顆粒物自清洗過濾系統在在線分析系統中的設計應用

李亞楠 李鵬飛 陳利軍

（天華化工機械及自動化研究設計院有限公司）

石油、 化工工藝樣品中通常都含有大小不一、極易堵塞在線分析系統樣品傳輸管線和樣品預處理中過濾網的固體顆粒物，常規顆粒物過濾器的過濾網極易被顆粒物堵塞，一旦堵塞，在線分析儀將取不到反映真實工藝狀況的樣品，造成分析結果失真。 在線分析儀的檢測分析數據是指導石油化工工藝裝置安全、穩定、高效運行的重要參數。 為使在線分析儀可靠運行，保證檢測分析結果及時、準確，需要創新過濾器的結構和機理，研究新型過濾器的設計應用方案，提高石油化工在線分析系統中樣品預處理過濾顆粒物的效果和可靠性，使之既能有效過濾掉石油化工工藝樣品中的顆粒物，又能確保在線分析儀長周期穩定、可靠運行。

1 顆粒物自清洗過濾系統設計

1.1 技術方案

由于石油化工工藝樣品中顆粒物大小不一，極易堵塞樣品傳輸管線和過濾網，導致樣品傳輸中斷，在線分析儀將取不到真實的樣品，造成分析結果失真， 對工藝裝置的安全運行造成隱患。針對該技術難題，對石油化工工藝樣品中的顆粒物的過濾采用兩級自清洗過濾方案，一級過濾大型顆粒，二級過濾小型顆粒，兩級過濾的顆粒物都隨工藝物流自動返回工藝管道，既消除顆粒物堵塞傳輸管線和過濾芯的隱患，又能確保在線分析儀長周期穩定、可靠運行，還將人工維護量減到最小。

1.2 技術路線

顆粒物自清洗過濾系統由一級在線自清洗旁通過濾器和二級在線旋轉離心式過濾器兩部分組成。 一級在線自清洗旁通過濾器過濾樣品中粒徑為100μm 以上的顆粒物，二級在線旋轉離心式過濾器過濾樣品中粒徑為5～100μm 的顆粒物。兩級過濾后的顆粒物都在樣品旁通回路流量的清洗下返回低壓管道，進入在線分析儀樣品中的顆粒物粒徑不大于5μm。

1.3 顆粒物自清洗過濾系統設計

1.3.1 一級在線自清洗旁通過濾器設計

一級在線自清洗旁通過濾器主要由殼體和濾芯組成，殼體和濾芯材料都是316SS。濾芯設計為圓筒狀（圖1）［1］，由保護層、控制層、分流層和加強層（2 層）共5 層構成，不銹鋼網經高壓疊加、真空高溫燒結而成，其網孔形狀穩定，孔隙尺寸均勻，過濾精度高；流體滲透性好，流通能力大，阻損小；孔道光滑簡單，特別易于清洗再生；性能穩定可靠，適用于連續操作過程；強度高、剛性大、材料范圍寬、耐高溫、抗腐蝕；絲網不脫落。 濾芯與殼體聯接端蓋形成一個整體， 其材料為316SS，過濾精度100μm，濾芯端蓋與殼體通過焊接聯接，可實現-200～650℃樣品的連續過濾。 附著在濾芯內壁、粒徑大于100μm 的顆粒物通過樣品的自流被帶走，起到自清洗過濾的作用，同時采用具有逆流清洗效果的表層過濾結構。 濾芯與殼體組裝結構如圖1 所示。

圖1 一級過濾器濾芯與殼體組裝結構

1.3.2 二級在線旋轉離心式過濾器設計

二級在線旋轉離心式過濾器的主要作用是減少對樣品的預處理和對在線分析儀的維護。 二級在線旋轉離心式過濾器使用過濾芯對樣品中的顆粒物進行表面過濾。 樣品在二級在線旋轉離心式過濾器旁路的切線入口產生旋轉離心動作，使停留在濾芯上的顆粒離開，隨旁通樣品離開二級在線旋轉離心式過濾器。 過濾器內部體積小，因此樣品滯后時間小。

二級在線旋轉離心式過濾器主要由旋轉離心體、上蓋、下蓋、密封圈及過濾膜［2］等組成。 旋轉離心體、上蓋和下蓋的材料為316SS。 密封圈采用標準件，材料為聚四氟乙烯。 過濾膜選用耐腐蝕的聚四氟乙烯和316SS 材料， 用于過濾粒徑為5～100μm 的顆粒物。 在含有微量極性分子無歧視轉移的應用中使用PTFE 材料過濾膜，在200℃以上的高溫樣品應用中使用316SS 材料過濾膜。

濾芯與本體組裝結構如圖2 所示。

圖2 二級過濾器濾芯與本體組裝結構

1.3.3 新型顆粒物自清洗過濾系統

新型顆粒物自清洗過濾系統實物和結構如圖3 所示。

圖3 新型顆粒物自清洗過濾系統實物和結構

2 新型顆粒物自清洗過濾系統設計驗證

對比氣體和液體樣品，去除和自清洗液體樣品中顆粒物的難度更大，筆者就以液體樣品為例進行顆粒物自清洗過濾系統的設計驗證。

2.1 驗證要求

顆粒物自清洗過濾系統采用兩級過濾結構，一級過濾粒徑在100μm 以上顆粒， 二級過濾粒徑在5～100μm 的顆粒。 當富含顆粒物的樣品經過該兩級過濾器后， 樣品中無粒徑大于5μm 的顆粒物存留。

2.2 驗證方案

將30L 含有顆粒物的懸濁液廢水盛在一容器中，混合均勻。 將一臺離心泵串接在顆粒物自清洗過濾系統中，過濾系統中大回路的入口和出口均放置于上述容器中， 回路入口置于較深位置，回路出口置于較淺位置（圖4）。通過泵的作用讓混合物循環流動，用玻璃杯在過濾系統的出口取樣， 在實驗室對取得的樣品進行顆粒物含量規格測量， 若樣品中不含粒徑大于5μm 的顆粒物，即可證明該系統的過濾精度能達到5μm。 由于大氣和管路中也會存在5μm 浮塵或顆粒物，在取樣前先運行15min， 以便沖洗管路中的浮塵等顆粒物，分別在15、30、45min 時取樣3 次，取樣玻璃杯需無塵，所以要做防塵處理，取樣后密封，防止外界浮塵進入。

圖4 顆粒物自清洗過濾系統驗證實驗裝置示意圖

2.3 驗證儀器與設備

激光粒度分布儀。 Pamas/SBSS-C， 用于做5μm 粒徑分布測試。

電子顯微鏡。舜宇/ICX41M，5～6 000 倍，用于測量過濾后的樣品中含有的顆粒物的粒徑。

紅外光譜儀。 利用紅外光譜對物質分子進行分析和鑒定。 將一束不同波長的紅外射線照射到物質的分子上， 某些特定波長的紅外射線被吸收，形成這一分子的紅外吸收光譜。 用于對雜質進行紅外或者顯微紅外分析。

離心泵。 用于使含有顆粒物的懸濁液廢水進入過濾器循環系統。

2.4 顆粒物分析

采用激光粒度分布儀對容器中混合物進行顆粒物狀態分析，制作5μm 粒徑分布圖。 制作過濾前容器混合物中的顆粒物主要粒徑大小與分布概圖，及過濾后A、B、C3 杯樣品中顆粒物主要粒徑大小與分布概圖。

采用紅外光譜儀，分別對A、B、C3 杯樣品進行顆粒物成分分析，以確定顆粒物的類型。

2.5 驗證評判

經過儀器分析，A、B、C3 杯樣品中無顆粒物或顆粒物粒徑小于5μm，說明該顆粒物自清洗過濾系統的過濾精度指標為小于5μm。

3 顆粒物自清洗過濾系統的應用

顆粒物自清洗過濾系統應用于石油化工在線分析系統的樣品預處理中， 適用于0～50MPa、0～200℃的各類氣體和液體樣品。 通過應用顆粒物自清洗過濾系統，可為在線分析儀表提供僅含粒徑小于5μm 顆粒物的潔凈樣品，消除污染和堵塞在線分析儀表檢測器的隱患，同時將粒徑大于100μm 和粒徑為5～100μm 的顆粒物分兩級分別清洗過濾，將顆粒物通過一級旁通回路和二級旁通回路送回工藝管道，為在線分析系統長周期穩定、可靠運行提供保障。

顆粒物自清洗過濾系統于2019 年7 月應用到上海賽科乙烯裝置工業色譜儀預處理的技改中。 技改前預處理使用的是聚結器，由于該取樣點的樣品中機械雜質較多，聚結器雖然能過濾掉機械雜質，但很容易堵塞濾芯，且附著在濾芯上，機械雜質需要人工拆卸聚結器后去除， 維護量大。 技改后，使用的顆粒物自清洗過濾系統能將附著在濾芯上的機械雜質在樣品流的作用下帶離濾芯，返回工藝管道，既消除了濾芯堵塞的隱患，又將人工維護量減小到零。 改造后至今，顆粒物自清洗過濾系統沒有發生過堵塞的情況，工業色譜儀分析系統運行正常。

4 結束語

顆粒物自清洗過濾系統在石油化工等領域的在線分析系統中具有極為重要的作用，采用兩級過濾和自清洗兩種技術，兩級過濾技術中一級采用在線自清洗旁通過濾技術，二級采用在線旋轉離心式過濾技術，可有效提高過濾效率；采用大回流結構，樣品流動無阻礙，取樣迅速及時；部件集成度高， 進一步縮短樣品分析的滯后時間。自清洗過濾技術可以使過濾、自清洗濾芯上的微小顆粒及其返回工藝管道的過程自動進行，不需要人為干預，實現過濾器自動清洗功能，免人工維護，消除了濾芯堵塞的隱患，為色譜儀的長周期穩定、可靠運行提供保障。