金安 石文娟 張鑫 劉濱璐 姜華強(qiáng)



摘要:? 為了對多個(gè)實(shí)驗(yàn)室實(shí)驗(yàn)結(jié)果的一致性進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析,本文利用原棉含雜率實(shí)驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)提供的精密度信息,對原棉含雜率檢驗(yàn)實(shí)驗(yàn)室間比對進(jìn)行舉例分析。首先對各實(shí)驗(yàn)室內(nèi)測試數(shù)據(jù)進(jìn)行離群值和方差齊性檢驗(yàn),再根據(jù)精密度計(jì)算臨界極差,以臨界極差為判定依據(jù),對A、B、C這3個(gè)實(shí)驗(yàn)室的實(shí)驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行比對分析。假設(shè)以A實(shí)驗(yàn)室為主實(shí)驗(yàn)室,分析A實(shí)驗(yàn)室與B、C實(shí)驗(yàn)室的測試結(jié)果是否一致。分析結(jié)果表明,A與B實(shí)驗(yàn)室、A與C實(shí)驗(yàn)室原棉含雜率實(shí)驗(yàn)結(jié)果之差小于臨界極差,A與B和A與C實(shí)驗(yàn)室實(shí)驗(yàn)結(jié)果比對可以認(rèn)為一致,但B與C實(shí)驗(yàn)室間實(shí)驗(yàn)結(jié)果之差超過臨界極差,表明B與C實(shí)驗(yàn)室之間實(shí)驗(yàn)結(jié)果比對不一致,該方法可用于檢測方法標(biāo)準(zhǔn)中給出精密度信息的各類檢測結(jié)果的比對分析。該研究為實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制管理人員分析比對結(jié)果提供了參考依據(jù)。
關(guān)鍵詞:? 實(shí)驗(yàn)室間比對; 原棉含雜率; 精密度; 重復(fù)性限r(nóng); 再現(xiàn)性限R
中圖分類號: TS101.9? 文獻(xiàn)標(biāo)識碼: A
收稿日期: 20210331; 修回日期: 20210513
作者簡介:? 金安(1963),男,高級工程師,主要研究方向?yàn)槔w維紡織品檢驗(yàn)與實(shí)驗(yàn)室管理。 Email: jinan19631103@163.com
實(shí)驗(yàn)室間比對是檢驗(yàn)檢測機(jī)構(gòu)常用的檢測質(zhì)量控制方法,是按照預(yù)先規(guī)定的條件,由兩個(gè)或多個(gè)實(shí)驗(yàn)室對相同或類似被測物品進(jìn)行校準(zhǔn)/檢測的組織、實(shí)施和評價(jià)[1]。而比對數(shù)據(jù)的統(tǒng)計(jì)分析,是評價(jià)實(shí)驗(yàn)室檢測質(zhì)量的重要環(huán)節(jié)。常用的比對數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)分析方法有多種,如z比分值法、En值法、t檢驗(yàn)法等[23],選擇合適的統(tǒng)計(jì)分析方法是實(shí)驗(yàn)室質(zhì)控分析人員應(yīng)該熟練掌握的技能。在參加比對實(shí)驗(yàn)室數(shù)量較多的情況下,可采用穩(wěn)健統(tǒng)計(jì)評價(jià)方法給出嚴(yán)格的評價(jià)結(jié)論[45],例如有關(guān)單位組織的能力驗(yàn)證(利用實(shí)驗(yàn)室間比對,按照預(yù)先制定的準(zhǔn)則評價(jià)參加者的能力)[6],一般均采用穩(wěn)健統(tǒng)計(jì)評價(jià)法,但現(xiàn)實(shí)中經(jīng)常是2~3個(gè)實(shí)驗(yàn)室間組織比對,一般不超過6個(gè)實(shí)驗(yàn)室,而且實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部經(jīng)常進(jìn)行設(shè)備和人員比對,多采用兩者或三者之間的比對,由于獲得的數(shù)據(jù)單元較少,采用穩(wěn)健統(tǒng)計(jì)評價(jià)法分析結(jié)果準(zhǔn)確性較差[7]。現(xiàn)有纖維紡織品實(shí)驗(yàn)室間比對分析文獻(xiàn)多是對兩個(gè)實(shí)驗(yàn)室間比對進(jìn)行分析,即對實(shí)驗(yàn)室數(shù)據(jù)剔除離群值后,計(jì)算均值或標(biāo)準(zhǔn)差,然后進(jìn)行比對數(shù)據(jù)一致性分析[8]。一般用t檢驗(yàn)法來檢驗(yàn)兩個(gè)正態(tài)分布母體的平均值有無顯著性差異[9],判定兩個(gè)實(shí)驗(yàn)室間結(jié)果的一致性,而采用標(biāo)準(zhǔn)給出精密度,對3個(gè)以上實(shí)驗(yàn)室比對數(shù)據(jù)進(jìn)行分析的方法少有報(bào)道。本文根據(jù)GB/T6499—2012《原棉含雜率試驗(yàn)方法》標(biāo)準(zhǔn)給出的精密度,運(yùn)用GB/T6379.6—2009《測量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度(正確度與精密度)第6部分:準(zhǔn)確度值的實(shí)際應(yīng)用》,對3個(gè)實(shí)驗(yàn)室原棉含雜率測試結(jié)果進(jìn)行實(shí)例比對分析,并提供離群值和方差齊性檢查實(shí)例,該方法也可運(yùn)用在3個(gè)以上實(shí)驗(yàn)室間比對結(jié)果分析。該研究為實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制人員進(jìn)行實(shí)驗(yàn)結(jié)果比對分析提供了理論參考。
1 精密度與實(shí)驗(yàn)室間比對
精密度是指在規(guī)定條件下,獨(dú)立測試結(jié)果間的一致程度,包括重復(fù)性條件下精密度和再現(xiàn)性條件下精密度。在重復(fù)性條件下,兩個(gè)測試結(jié)果的絕對差小于或等于某個(gè)數(shù)的概率為95%,則此數(shù)定為重復(fù)性限r(nóng);同樣在再現(xiàn)性條件下,兩個(gè)測試結(jié)果的絕對差小于或等于某個(gè)數(shù)的概率為95%,則此數(shù)定為再現(xiàn)性限R[10]。正確度指大量測試結(jié)果的(算術(shù))平均值與真值,或接受參照值之間的一致程度[11]。GB/T6379.6—2009《測量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度(正確度與精密度)第6部分:準(zhǔn)確度值的實(shí)際應(yīng)用》,即利用精密度(重復(fù)性限r(nóng)和再現(xiàn)性限R)判斷測試結(jié)果與真值或接受參照值之間的一致程度(正確度)。通常利用精密度的重復(fù)性限和再現(xiàn)性限檢查實(shí)驗(yàn)室測試結(jié)果的可接受性,以確定最終報(bào)出結(jié)果[12],也用于新制定方法的適用性和穩(wěn)定性的驗(yàn)證[1315]。實(shí)驗(yàn)室間比對是以一個(gè)實(shí)驗(yàn)室實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)為參照值,其它實(shí)驗(yàn)室實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)與參照值進(jìn)行比較。一般方法標(biāo)準(zhǔn)都給出標(biāo)準(zhǔn)的精密度信息,也就是重復(fù)性限r(nóng)和再現(xiàn)性限R,因此在實(shí)驗(yàn)室間比對分析中,可以利用精密度的重復(fù)性限和再現(xiàn)性限,判定參比實(shí)驗(yàn)室實(shí)驗(yàn)結(jié)果與參照值是否一致,從而確認(rèn)參比實(shí)驗(yàn)室結(jié)果是否準(zhǔn)確,也可以理解為實(shí)驗(yàn)室間測試結(jié)果的一致性判定。
2 原棉含雜率實(shí)驗(yàn)室間比對實(shí)例
原棉含雜率檢測是棉花檢測實(shí)驗(yàn)室經(jīng)常檢測的項(xiàng)目,采用方法標(biāo)準(zhǔn)為GB/T6499—2012《原棉含雜率試驗(yàn)方法》[16],該標(biāo)準(zhǔn)給出精密度在95%的概率水平下重復(fù)性限和再現(xiàn)性限,標(biāo)準(zhǔn)的精密度如表1所示[16]。
按照GB/T6499—2012《原棉含雜率試驗(yàn)方法》,每批原棉進(jìn)行2次含雜率實(shí)驗(yàn),取2次實(shí)驗(yàn)平均值,每次實(shí)驗(yàn)測試2個(gè)實(shí)驗(yàn)樣品,即每批棉花進(jìn)行4個(gè)實(shí)驗(yàn)試樣分析。現(xiàn)將A、B、C 3個(gè)實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行原棉含雜率檢測比對,按照標(biāo)準(zhǔn)要求對同一樣品,每個(gè)實(shí)驗(yàn)室分別完成2個(gè)單次實(shí)驗(yàn),即進(jìn)行4個(gè)實(shí)驗(yàn)試樣測試。3個(gè)實(shí)驗(yàn)室測試的同一批棉花含雜率數(shù)據(jù)如表2所示。
由表2可以看出,3個(gè)實(shí)驗(yàn)室實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)符合GB/T6499—2012《原棉含雜率試驗(yàn)方法》r1<0.18%(同一實(shí)驗(yàn)室2個(gè)單次實(shí)驗(yàn)平均值極差),r2<0.24%(同一實(shí)驗(yàn)室4個(gè)實(shí)驗(yàn)試樣極差)的要求[16],實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)有效。
2.1 離群值和方差齊性檢查
進(jìn)行實(shí)驗(yàn)室間比對分析的前提是參加比對的各實(shí)驗(yàn)室內(nèi)測試結(jié)果沒有離群值,并且各實(shí)驗(yàn)室標(biāo)準(zhǔn)差相等[17],即等精密度檢測(方差齊性一致)。因此,在進(jìn)行實(shí)驗(yàn)室間比對一致性統(tǒng)計(jì)分析之前,應(yīng)對每個(gè)實(shí)驗(yàn)室提供的原始數(shù)據(jù)先進(jìn)行組內(nèi)離群值分析,即離群值檢查,再進(jìn)行各實(shí)驗(yàn)室間方差齊性檢查,保證參與比較的實(shí)驗(yàn)室標(biāo)準(zhǔn)差相等。
2.1.1 離群值檢查
離群值檢查一般采用格拉布斯(Grubbs)檢驗(yàn)法和狄克遜(Dixon)檢驗(yàn)法[17],GB/T6499—2012《原棉含雜率試驗(yàn)方法》規(guī)定,如果實(shí)驗(yàn)室內(nèi)2個(gè)試樣檢測結(jié)果超過重復(fù)性限r(nóng)2,增加一次實(shí)驗(yàn),并采用格拉布斯檢驗(yàn)進(jìn)行離群值檢查。雖然上述3個(gè)實(shí)驗(yàn)室實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)均不超過重復(fù)性限r(nóng)2,下面仍以A實(shí)驗(yàn)室數(shù)據(jù)舉例說明格拉布斯檢驗(yàn)離群值的方法。
離群值統(tǒng)計(jì)量臨界值Gn為[18]
Gn=(x(n)-)/s
其中
=1n∑ni=1x(i), s= 1n-1∑ni=1(x(i)-)2
式中,x(n)為n次實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)中的最大或最小值;為實(shí)驗(yàn)室n次實(shí)驗(yàn)平均值;x(i)為實(shí)驗(yàn)室第i次實(shí)驗(yàn)值;s為實(shí)驗(yàn)室標(biāo)準(zhǔn)差。
當(dāng)Gn
現(xiàn)以A實(shí)驗(yàn)室實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)為例,檢查離群值。
實(shí)驗(yàn)次數(shù)n=4,查格拉布斯檢驗(yàn)表的臨界值G(4,0.05):G(4,0.05)=1.481(n=4,95%的概率水平)[13]。檢查A實(shí)驗(yàn)室最大值和最小值是否為離群值,即
Gmax=(xmax-)/s=(2.23-2.10)/0.090=1.44 Gmin=(-xmin)/s=(2.10-2.03)/0.090=0.78 表明A實(shí)驗(yàn)室測試數(shù)據(jù)沒有離群值,可以以平均值=2.10作為實(shí)驗(yàn)室最終檢測結(jié)果。 如果方法標(biāo)準(zhǔn)沒有規(guī)定超過重復(fù)性限r(nóng)的處理方法,則應(yīng)按照GB/T6379.6—2009《測量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度(正確度與精密度)第6部分:準(zhǔn)確度值的實(shí)際應(yīng)用》,以n次重復(fù)性臨界值極差CR0.95(n)為限,進(jìn)行處理和給出最終結(jié)果。CR0.95(n)=(n)σr,其中(n)為臨界極差系數(shù),可查表得到[11],σr為重復(fù)性限標(biāo)準(zhǔn)差(當(dāng)n=2時(shí),CR0.95(2)=(2)σr=r)。另外若檢查出離群值,應(yīng)盡可能找到該值技術(shù)上和物理上的原因,方能剔除該離群值,否則應(yīng)保留該值或按照約定規(guī)則處理[1819]。 2.1.2 標(biāo)準(zhǔn)差齊性檢查 標(biāo)準(zhǔn)差(方差)齊性檢測最常用的是F檢驗(yàn),F(xiàn)檢驗(yàn)適用于判斷兩組測量值的標(biāo)準(zhǔn)差是否存在顯著性差異,以參與比對的2個(gè)實(shí)驗(yàn)室標(biāo)準(zhǔn)差比值(F=s21/s22,其中s1>s2)判定[9]。通過查閱F表臨界值Fɑ/2(v1,v2)(ɑ=0.05,v1和v2分別為兩組測量值的自由度),若F C=smax2/∑ki=1s2i 式中,k為參加比對實(shí)驗(yàn)室數(shù);si為第i個(gè)實(shí)驗(yàn)室的標(biāo)準(zhǔn)差;smax為參與比對實(shí)驗(yàn)室最大標(biāo)準(zhǔn)差。 由表2可以看出,A實(shí)驗(yàn)室標(biāo)準(zhǔn)差最大,sA=0.090,計(jì)算其柯克倫值C為 C=s2A/∑3i=1s2i=0.0902/(0.0902+0.0832+0.0752)=0.39 查表得柯克倫檢驗(yàn)臨界值C0.95=0.798(k=3,n=4,概率水平95%)[17],C=0.39 2.2 3個(gè)實(shí)驗(yàn)室含雜率比對分析 根據(jù)GB/T6379.6—2009《測量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度(正確度與精密度)第6部分,準(zhǔn)確度值的實(shí)際應(yīng)用》臨界極差為 CD0.95= R2-r21-12n1-12n2 式中,r為重復(fù)性限;R為再現(xiàn)性限;n為參與比對的實(shí)驗(yàn)室實(shí)驗(yàn)次數(shù)。 假設(shè)以A實(shí)驗(yàn)室為主實(shí)驗(yàn)室,根據(jù)表1,按(1)式計(jì)算B實(shí)驗(yàn)室與A實(shí)驗(yàn)室臨界極差為 CD0.95= R2-r21-12nA-12nB= 0.442-0.182×1-12×4-12×4=0.41% 本例中,nA=nB=nC=4,說明各實(shí)驗(yàn)室間的臨界極差相同。 按照表2統(tǒng)計(jì)數(shù)據(jù),A實(shí)驗(yàn)室與B實(shí)驗(yàn)室平均值之差絕對值為 ︱x-A-x-B︱=︱2.10-2.36︱=0.26%≤CD0.95 由此表明,A實(shí)驗(yàn)室與B實(shí)驗(yàn)室原棉含雜率測試結(jié)果之差小于臨界極差,兩個(gè)實(shí)驗(yàn)室比對結(jié)果一致。A實(shí)驗(yàn)室與C實(shí)驗(yàn)室平均值之差絕對值為 ︱x-A-x-C︱=︱2.10-1.93︱=0.17%≤CD0.95 由此表明,A實(shí)驗(yàn)室與C實(shí)驗(yàn)室原棉含雜率測試結(jié)果之差小于臨界極差,兩個(gè)實(shí)驗(yàn)室比對結(jié)果一致。 以上3個(gè)實(shí)驗(yàn)室間比對,是假設(shè)以A實(shí)驗(yàn)室為主實(shí)驗(yàn)室,分析結(jié)果A實(shí)驗(yàn)室與B和C實(shí)驗(yàn)室比對結(jié)果一致,并不表明B和C實(shí)驗(yàn)室間誤差不超過臨界極差。本例中,B和C實(shí)驗(yàn)室間平均值之差為 ︱x-B-x-C︱=︱2.36-1.93︱=0.43%≥CD0.95 由此可以看出,B和C實(shí)驗(yàn)室間平均值之差已超過臨界極差,表明B與C實(shí)驗(yàn)室之間比對結(jié)果不一致。因此,多個(gè)實(shí)驗(yàn)室比對時(shí),應(yīng)選擇一個(gè)技術(shù)水平較高的實(shí)驗(yàn)室作為主實(shí)驗(yàn)室,其它實(shí)驗(yàn)室與主實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行比較。如果要進(jìn)行多個(gè)實(shí)驗(yàn)室之間比對一致性,應(yīng)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)室間兩兩比較,即參與比對的所有實(shí)驗(yàn)室檢測結(jié)果極差的絕對值均不超過臨界極差CD0.95,才能表明參加比對的所有實(shí)驗(yàn)室之間測試結(jié)果沒有差異。 2.3 3個(gè)以上實(shí)驗(yàn)室間比對分析 對3個(gè)以上實(shí)驗(yàn)室間比對分析步驟與上述分析方法相同,即先對各實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部數(shù)據(jù)進(jìn)行離群值分析,剔除各實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部離群值,再用各實(shí)驗(yàn)室中最大標(biāo)準(zhǔn)差smax計(jì)算柯克倫值,進(jìn)行方差齊性分析。如果經(jīng)檢驗(yàn)最大標(biāo)準(zhǔn)差smax大于查表的柯克倫值C,即使該實(shí)驗(yàn)室實(shí)驗(yàn)結(jié)果平均值與主實(shí)驗(yàn)室結(jié)果平均值相等,也不能認(rèn)為該實(shí)驗(yàn)室與主實(shí)驗(yàn)室實(shí)驗(yàn)結(jié)果一致,應(yīng)剔除該實(shí)驗(yàn)室實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù),該實(shí)驗(yàn)室也不能參與比對。在計(jì)算臨界極差CD0.95時(shí),以主實(shí)驗(yàn)室為標(biāo)準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室(實(shí)驗(yàn)次數(shù)為n1),對剩余實(shí)驗(yàn)室(實(shí)驗(yàn)次數(shù)n2)計(jì)算每個(gè)實(shí)驗(yàn)室與主實(shí)驗(yàn)室的臨界極差CD0.95。由上述臨界極差CD0.95計(jì)算公式可以看出,當(dāng)各實(shí)驗(yàn)室實(shí)驗(yàn)次數(shù)與主實(shí)驗(yàn)室相同時(shí)(即n1=n2=…=nk=n),臨界極差CD0.95不變,因此在制定多個(gè)實(shí)驗(yàn)室間比對方案時(shí),一般約定各實(shí)驗(yàn)室實(shí)驗(yàn)次數(shù)相同,這樣每個(gè)實(shí)驗(yàn)室與主實(shí)驗(yàn)室、各實(shí)驗(yàn)室間的臨界極差CD0.95相同,便于比對分析。如果由于實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部離群值的剔除,使實(shí)驗(yàn)次數(shù)不同,則需分別計(jì)算每個(gè)實(shí)驗(yàn)室與主實(shí)驗(yàn)室的臨界極差CD0.95,以判定其與主實(shí)驗(yàn)室的實(shí)驗(yàn)結(jié)果是否一致。對3個(gè)以上實(shí)驗(yàn)室間比對,只要各實(shí)驗(yàn)室與主實(shí)驗(yàn)室實(shí)驗(yàn)結(jié)果之差不超過臨界極差CD0.95,則判定該實(shí)驗(yàn)室與主實(shí)驗(yàn)室比對結(jié)果一致,否則判定該實(shí)驗(yàn)室實(shí)驗(yàn)結(jié)果與主實(shí)驗(yàn)室有顯著差異。
3 結(jié)束語
開展實(shí)驗(yàn)室間比對是實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制的有效手段之一。目前的研究文獻(xiàn)多使用t檢驗(yàn)判定兩個(gè)實(shí)驗(yàn)室間結(jié)果的一致性,采用穩(wěn)健統(tǒng)計(jì)z比分值法或格拉布斯離群值分析法,分析多個(gè)實(shí)驗(yàn)室間比對(6個(gè)以上實(shí)驗(yàn)室)結(jié)果。本文使用方法標(biāo)準(zhǔn)提供的精密度信息,通過實(shí)例列舉了離群值檢查、方差齊性檢驗(yàn)及臨界極差的計(jì)算等實(shí)驗(yàn)室間比對分析過程,為非統(tǒng)計(jì)專業(yè)的實(shí)驗(yàn)室質(zhì)控管理人員提供了另一種詳細(xì)的比對分析方法。該方法可通用于提供精密度信息的標(biāo)準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室間比對分析,而且比較適合日常組織的3~6個(gè)實(shí)驗(yàn)室間比對分析,也可應(yīng)用于實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部人員比對、設(shè)備比對等結(jié)果的一致性判定方法。需要指出的是精密度(重復(fù)性限和再現(xiàn)性限)是建立在正態(tài)分布基礎(chǔ)上的分析,如果方法標(biāo)準(zhǔn)給出的極差限制不是基于正態(tài)分布的數(shù)據(jù),則不能使用本分析方法。如在紡織實(shí)驗(yàn)室中棉花顏色級、面料的色牢度等,以評級方式評定結(jié)果,規(guī)定評級誤差不超過0.5級,由于測試結(jié)果不符合正態(tài)分布,不適合使用本方法分析實(shí)驗(yàn)室間比對。另外,如果方法標(biāo)準(zhǔn)沒有提供精密度信息,無法使用本方法進(jìn)行實(shí)驗(yàn)室間的比對分析,這種情況下可采用GB/T 10092—2009《數(shù)據(jù)的統(tǒng)計(jì)處理和解釋 測試結(jié)果的多重比較》,對多個(gè)實(shí)驗(yàn)室間測試結(jié)果之間有無顯著性差異進(jìn)行統(tǒng)計(jì)檢驗(yàn)。
參考文獻(xiàn):
[1] 王承忠. 實(shí)驗(yàn)室間比對的能力驗(yàn)證及應(yīng)用實(shí)例[J]. 理化檢驗(yàn)物理分冊, 2009, 45(7): 423430.
[2] 徐煥斌, 王松芝, 佟瑤彩, 等. 淺談化學(xué)檢測實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部比對實(shí)驗(yàn)方法及結(jié)果評價(jià)[J]. 化工科技, 2013, 21(1): 4851
[3] 王志. 淺談檢測實(shí)驗(yàn)室比對試驗(yàn)分析評價(jià)方法的應(yīng)用[J]. 公路交通科技: 應(yīng)用技術(shù)版, 2019, 15(1): 148150
[4] 符穎操, 羅茜. 實(shí)驗(yàn)室間比對結(jié)果分析統(tǒng)計(jì)方法的探討[J]. 理化檢驗(yàn)(物理分冊), 2006, 43(6): 295299.
[5] 吳旻. 內(nèi)部比對試驗(yàn)結(jié)果的統(tǒng)計(jì)評價(jià)方法[J]. 理化檢驗(yàn)(化學(xué)分冊), 2020, 56(7): 777781. .
[6] 中國合格評定國家認(rèn)可委員會. CNAS—GL002: 2018能力驗(yàn)證結(jié)果的統(tǒng)計(jì)處理和能力評價(jià)指南[S]. 北京: 中國標(biāo)準(zhǔn)出版社, 2018.
[7] 譚廣璐, 程傳玲, 王鵬. 多實(shí)驗(yàn)室比對試驗(yàn)結(jié)果分析[J]. 輕工科技, 2013(8): 128129, 134.
[8] 全國統(tǒng)計(jì)方法應(yīng)用標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會. GB/T28043—2019利用實(shí)驗(yàn)室間比對進(jìn)行能力驗(yàn)證的統(tǒng)計(jì)方法[S]. 北京: 中國標(biāo)準(zhǔn)出版社, 2019.
[9] 王勤, 劉曉莉, 劉小娟. t檢驗(yàn)在條干儀紗疵數(shù)據(jù)比對中的應(yīng)用[J]. 上海紡織科技, 2013, 41(10): 3031.
[10] 全國統(tǒng)計(jì)方法應(yīng)用標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會. 測量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度(正確度與精密度)第1部分: 總則與定義: GB/T6379. 1—2004[S]. 北京: 中國標(biāo)準(zhǔn)出版社, 2004.
[11] 全國統(tǒng)計(jì)方法應(yīng)用標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會. 測量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度(正確度與精密度)第6部分: 準(zhǔn)確度值的實(shí)際應(yīng)用: GB/T6379. 6—2009[S]. 北京: 中國標(biāo)準(zhǔn)出版社, 2009.
[12] 王安華, 易軼虎, 馮會. 在重復(fù)性與再現(xiàn)性條件下最終結(jié)果的確定[J]. 石油化工技術(shù)與經(jīng)濟(jì), 2015, 31(2): 3437.
[13] 全國統(tǒng)計(jì)方法應(yīng)用標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會. GB/T 6379. 2—2004測量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度(正確度與精密度)第2部分: 確定標(biāo)準(zhǔn)測量方法重復(fù)性與再現(xiàn)性的基本方法[S]. 北京: 中國標(biāo)準(zhǔn)出版社, 2004.
[14] 全國統(tǒng)計(jì)方法應(yīng)用標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會. GB/T 6379. 4—2006測量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度(正確度與精密度)第4部分: 確定標(biāo)準(zhǔn)測量方法正確度的基本方法[S]. 北京: 中國標(biāo)準(zhǔn)出版社, 2006.
[15] 郭禮強(qiáng), 孫軍, 田國華, 等. 生活用紙中熒光增白劑協(xié)同實(shí)驗(yàn)評價(jià)分析[J]. 中國造紙學(xué)報(bào), 2021, 36(1): 2025
[16] 中國纖維檢驗(yàn)局. GB/T6499—2012原棉含雜率試驗(yàn)方法[S]. 北京: 中國標(biāo)準(zhǔn)出版社, 2012.
[17] 全國統(tǒng)計(jì)方法應(yīng)用標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會. GB/T10092—2009數(shù)據(jù)的統(tǒng)計(jì)處理和解釋 測試結(jié)果的多重比較[S]. 北京: 中國標(biāo)準(zhǔn)出版社, 2009.
[18] 全國統(tǒng)計(jì)方法應(yīng)用標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會. GB/T4883—2008數(shù)據(jù)的統(tǒng)計(jì)處理和解釋 正態(tài)樣本離群值的判斷和處理[S]. 北京: 中國標(biāo)準(zhǔn)出版社, 2008.
[19] 全國統(tǒng)計(jì)方法應(yīng)用標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會. GB/T4889—2008數(shù)據(jù)的統(tǒng)計(jì)處理和解釋 正態(tài)分布均值和方差的估計(jì)與檢驗(yàn)[S]. 北京: 中國標(biāo)準(zhǔn)出版社, 2008.
[20] 蘇鑫, 尹本濤, 蔡元青, 等. 化學(xué)檢測實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制方法及結(jié)果評價(jià)探討[J]. 理化檢驗(yàn)(化學(xué)分冊), 2020, 56(4): 459464.
Application of Precision in InterLaboratory Comparison Analysis of Trash Content in Raw Cotton
JIN An1, SHI Wenjuan1, ZHANG Xin2, LIU Binlu1, JIANG Huaqiang1
(1. Qingdao Institute of Textile Fiber Inspection, Qingdao 266061, China;
2. Qingdao Institute of Measurement Technology, Qingdao 266061, China)
Abstract:? In order to make a statistical analysis of the consistency of experimental results in multiple laboratories, this paper uses the precision information provided by the standard of test method of trash content of raw cotton to carry out an example analysis of interlaboratory comparison of trash content of raw cotton. Firstly, the test data in each laboratory were tested for the outlier value and homogeneity of variance, and then the critical error was calculated according to the precision. Based on the critical error, the experimental results of Laboratories A, B and C were compared and analyzed. Assume that Laboratory A is the main laboratory, and analyze whether the test results of Laboratory A are consistent with those of Laboratory B and Laboratory C. Analysis results show that the differences of experiment results between labs A and B, and labs A and C are less than the difference between the raw cotton impurity rate extremely critical error, implying that the experimental results for labs A and B, and labs A and C can be regarded consistent, But the difference of the experimental results between labs B and C is more than the critical error, implying that the experimental results for labs B and C are inconsistency. This method can be used to compare and analyze all kinds of test results with precision information in the test method standard. This study provides a reference for the laboratory quality control personnel to analyze and compare the results.
Key words: interlaboratory comparison; percentage of trash content in raw cotton; precision; repeatability limit; reproducibility limit