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紅外法測定水中油含量影響因素的研究與應用

2021-09-10 02:12:18簡瑞
油氣·石油與天然氣科學 2021年3期

簡瑞

摘 要:分析紅外分光光度法測定水中油含量的影響因素,主要是溫度、酸度、四氯乙烯用量、鹽析效應等。通過實驗優選了操作條件,提高水中油含量測定結果的準確性和可靠性。

關鍵詞:水中油;紅外法;溫度;酸度;鹽析效應

水中油含量是評價水質污染程度的重要指標之一,主要以乳化油、分散油和溶解油形式存在。漂浮于水體表面的油類物質會形成油膜,阻礙水體與空氣之間的氧交換。分散于水中的油類物質則會成為有氧微生物的能量來源,溶解氧被消耗,惡化水質[1]。工業生產中,凝結水中油含量超標,會造成水處理站混床樹脂失效,鍋爐結垢嚴重甚至發生鍋爐爆炸的危險。機泵的潤滑油系統泄漏,會增大循環水的含油量。油類能與循環水中的懸浮物結合形成污垢,堵塞管道降低換熱器等設備的工作效率。

及時準確地測量水中油含量,可有效監控油類泄露造成的水體污染,避免發生安全生產事故。本研究著重紅外法測定水中油含量的影響因素對比,選擇準確可靠的操作方法。

1.紅外法測定水中油含量

水中油含量的測定過程復雜,影響測定結果的因素比較多。采用紅外分光光度法測定水中油含量會遇到許多問題,本文對分析過程中常見的影響因素及解決方法開展了探討和研究。

2.實驗結果與討論

2.1溫度、酸度、四氯乙烯用量的影響

油的溶解度隨著溫度的升高而增大,溫度過高會造成油類物質的揮發損失。通過調節水樣的pH值,可以破壞油的乳化效應。四氯乙烯用量對萃取效果有一定的影響,四氯乙烯量過少會造成萃取不完全,造成測定結果偏低。利用正交實驗考察溫度、酸度、四氯乙烯用量對測定結果的影響,對溫度、酸度、四氯乙烯分別取3個位級,見表1。采用正交表L9(34)試驗,見表2。利用10mg/L的標準水溶液,不同溫度下,用1+1硫酸溶液調節水樣pH值,用四氯乙烯萃取后定容到不同體積并測定油含量。利用恒溫水浴鍋加熱水樣至實驗溫度,考察水樣溫度對測定結果的影響。四氯乙烯采用環保級四氯乙烯A。

從正交實驗的極差R可以看出,四氯乙烯體積對測量測量結果影響最大,其次是水樣的pH值。由實驗結果可以看出,溫度為20℃時,共作了3次實驗。實驗序號為1、4、7,將3次實驗結果求和得到Ⅰ=27.93。溫度為25℃時,實驗序號為2、5、8,實驗結果求和得到Ⅱ=28.27。同理可得溫度為30℃時Ⅲ=27.85。按照相同的計算方法,pH為1時Ⅰ=27.72,pH為2時Ⅱ=28.19,pH為3時Ⅲ=28.14。四氯乙烯體積為10mL時Ⅰ=27.84,四氯乙烯體積為25mL時Ⅱ=27.80,四氯乙烯體積為50mL時Ⅲ=28.41。綜上所述,用紅外法測定水中油含量最佳條件為A2B2C3,水樣溫度為25℃,pH為2,四氯乙烯體積為50mL。

2.2鹽析效應對測定結果的影響

有機化合物由于結構和官能團的不同,以不同的形式存在于水中,尤其是一些不飽和的油,在水中溶解度較大。水中的乳化油滴粒徑小于10μm,能穩定均勻地分散于水中,形成穩定的均相體系[3],在水中分配系數較大,很難將其萃取出來,會導致水中油含量測定誤差較大。

針對這個問題,利用鹽析效應改變萃取過程中油在水中的分配系數[4],使油盡可能從水中萃取出來,以提高水中油含量測定數據的準確性和可靠性。原理是鹽的離子與水分子之間的水合作用,降低了非電解質的溶解度,而且鹽離子和水之間的相互作用越強,非電解質溶解度就越低[5],非電解質在水中更容易被萃取出來。

利用氯化鈉作為鹽析劑,提高水中油的萃取效率。利用濃度為5mg/L、10mg/L的水標準溶液,樣品體積為500mL,溫度為25℃,pH為2,環保級四氯乙烯A體積為50ml,考察鹽析效應對水中油含量測定值的影響。氯化鈉的加入量分別為0、5、10、20、25、50g。從圖1中可以看出水中油含量測定值隨著氯化鈉質量的增加而增加,氯化鈉質量為20g時測定值平穩,因此確定最優的氯化鈉加入量為20g。

3.結論與認識

3.1紅外分光光度法測定水中油含量可用環保級四氯乙烯代替原來的四氯化碳作為萃取劑,試劑需低溫避光保存。

3.2影響紅外分光光度法測定水中油含量的主要因素是萃取劑的體積。水樣體積為500mL時,用紅外分光光度法測定水中油含量最佳條件是溫度為25℃,pH為2,四氯乙烯體積為50mL。

3.3利用鹽析效應和調節水樣pH值,可以減少油的水合作用,提高萃取效率,減少水中油含量測定誤差。

參考文獻

[1]李國軻.鹽析效應對水中油含量測定影響的研究[J]. 工業水處理, 2016, 36(2): 90-93.

[2]鄒家慶.工業廢水處理技術 [M ].北京:化學工業出版社2003:247.

[3] 蔡水洪,王大為,周建中等.萃取過程中的鹽析效應[J].華東化工學院學報,199,18(2):139-147.

[4]Zou Lizhuang ,Wang Xiaoling,Zhu shuquan,eta1.Effect of different salts on th e solub ilities of benzene a n d diphenyl in t- butyl alcoholwater mixture and hydrophobic interaction [J].Chinese Journa l of Chemistry,2002,20 (1):1- 8.

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