額勒吉根·綽斯-25 丸的質量分析

石曉麗，閆婧，唐波，寶山，那松巴乙拉

（1 包頭市食品藥品檢驗檢測中心，內蒙古 包頭；2 內蒙古自治區國際蒙醫醫院，內蒙古 呼和浩特）

0 引言

由內蒙古國際蒙醫醫院提供的處方制劑額勒吉根·綽斯-25 丸。處方含驢血粉、木棉花、楓香脂、決明子、紅花、梔子、苦參、杜仲、丁香、人工牛黃等，共25 味藥材。功能與主治：燥協日烏素，消腫；主治陶賴、赫如虎、巴木病、關節疼痛及各種皮膚病。

本研究分別對不同生產日期的3 個批次的額勒吉根·綽斯-25 丸劑做了鑒別和檢查項。

1 材料和方法

1.1 顯微鑒別

取本品研成粉末，制片，置智能顯微鏡[ 智能顯微鏡（型號：DM30008B，生產廠家：德國徠卡儀器有限公司）]下觀察。

1.2 薄層鑒別

1.2.1 材料

對照藥材、對照品來源：人工牛黃對照藥材（批號：121197-202002）、苦參堿對照品（批號：110805-201907）、膽酸對照品（批號：100078-202014）、決明子對照藥材（批號：121011-201904），以上均從中國食品藥品檢定研究院內選購。

薄層板信息：自制氫氧化鈉硅膠G 板、硅膠H、硅膠G板，預制高效硅膠G 板。

其他試劑：均為分析純，水為離子交換高純水。

1.2.2 方法

苦參：選取本品共6g，將其研成細末，并在其中加入濃氨試液0.5ml 和三氯甲烷30ml。將溶液放置過夜后進行濾過處理，將濾液進行蒸干處理，在殘渣中加入2ml 三氯甲烷進行溶解，最終得到的溶液作為供試品溶液。另外，將苦參堿作為對照品，在其中加入乙醇，制成為溶液為每1ml 中含有0.2mg 的溶液，將其作為對照品溶液。照薄層色譜法試驗[1]，吸取供試品溶液及對照組溶液，吸取量分別為5μl、4μl，并將其點在同一硅膠G 薄層板上，薄層板使用2%氫氧化鈉溶液制備而成[2]，展開劑為甲苯-丙酮-甲醇（8 ∶3 ∶0.5），以展距為8cm 展開，并取出后進行晾干處理，再以甲苯-乙酸乙酯-甲醇-水（2 ∶4 ∶2 ∶1）10℃以下放置的上層溶液為展開劑，將其展開后取出并晾干處理，依次噴以碘化鉍鉀試液和亞硝酸鈉乙醇試液。供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同的橙色斑點。

人工牛黃：取本品共2g，將其研成細末后加入甲醇進行超聲處理，甲醇量為10ml，超聲處理時間為5min，將溶液進行濾過處理得到的濾液為供試品溶液。另外，取人工牛黃對照的藥材0.5g，在其中加入5ml 的甲醇，以相同的方法制取對照藥材溶液。另取膽酸對照品，在其中加入甲醇制成每1ml 里含有1mg 的溶液，將制成的溶液作為對照品溶液[3,4]。照薄層色譜法試驗，將供試品溶液、對照藥材溶液、對照品溶液分別吸取5μl、4μl、2μl，將其分別同時點于同一硅膠G 薄層板上，以正己烷-乙酸乙酯-醋酸-甲醇（20 ∶25 ∶2 ∶3）的上層溶液作為展開劑，將其展開后取出進行晾干處理，噴以10%磷鉬酸乙醇溶液，之后進行加熱處理，溫度為105℃，直到斑點出現清晰的顯色，供試品色譜中在相同的位置上出現與對照藥材及對照品色譜上相同顏色的斑點[5]。

2 結果

2.1 顯微鑒別

橡膠絲的形態為條狀，或是出現扭曲狀的團形，在表面呈現出顆粒（杜仲，見圖1）。花粉粒狀，形狀為類圓形、橢圓形或是橄欖形，直徑大概為60μm，具3 個萌發孔，在外壁上呈現出突起的齒狀（紅花，見圖2）。種皮柵狀細胞無顏色或是呈現出淡黃色，從側面看細胞1 列呈現為長方形，排列不規矩，長度范圍為42-53μm，壁較厚，光輝帶2條；表面觀呈類多角形，壁稍皺縮（決明子，見圖3）。

圖1 杜仲的橡膠絲

圖2 紅花的花粉粒

圖3 決明子柵狀細

2.2 薄層鑒別

勒吉根·綽斯-25 丸薄層色譜圖照片見圖4、圖5。

圖4 苦參薄層色譜圖

圖5 人工牛黃薄層色譜圖

3 檢驗結論

3.1 顯微鑒別

杜仲：在顯微鏡下呈現為橡膠絲條狀，或是扭曲成團狀，在表面有顆粒形成。

紅花：形狀為花粉粒的類圓形、橢圓形厚實橄欖形，直徑約為60μm，具3 個萌發孔，在外壁呈現出突起的齒狀[6]。

決明子：種皮柵狀細胞，顏色為無色或是淡黃色，在側面看細胞1 列呈現為長方形，排列并不整齊，長度范圍為42-53μm，外壁有一定的厚度，有2 條光輝帶；表面觀呈類多角形，壁稍皺縮[7]。

3.2 處方中苦參的TLC 鑒別

參照文獻[1]“苦參”項下的薄層鑒別方法，按照處方的比例進行折算，分別取出供試品、陰性對照品6g、5.77g，按照一定的方法制取供試品溶液及陰性對照溶液，對照品為苦參堿，進行薄層色譜實驗，結果顯示在相應的色譜位置上供試品色譜與對照品色譜顯示出的斑點顏色相同，而相同制備工藝下的陰性對照色譜中并沒有出現相應的斑點，這就提示在處方中的其他組分對于苦參的鑒別并沒有產生干擾，具專屬性（見圖4）。

耐用性考察：按確定的方法將預制薄層板與自制薄層板的斑點分離情況進行考察結果顯示出現的色譜結果并沒有較大的差異，均有較好的分離效果，沒有出現主斑點拖尾現象。

3.3 處方中人工牛黃的TLC 鑒別

參照文獻[1]“人工牛黃”項下的薄層鑒別方法，以甲醇為溶劑，超聲處理5min，提取效果較好；展開劑比較了①三氯甲烷-丙酮-甲酸（6 ∶3 ∶0.5）和②正己烷-乙酸乙酯-醋酸-甲醇（20∶25∶2∶3）的上層溶液的分離效果，結果第②種展開劑分離效果好；顯色劑比較了以10%硫酸乙醇溶液為顯色劑和藥典“人工牛黃”項下方法以10%磷鉬酸乙醇溶液為顯色劑，結果后者斑點清晰，效果較好。

專屬性考察：陰性對照品以相同的工藝制取，并稱取1.95g，按3.2 供試品溶液的制備方法制得陰性對照溶液，將人工牛黃對照藥材及膽酸對照品作為對照，將確定的色譜條件為提前進行試驗，結果顯示在相應的位置上，供試品色譜與對照藥材及對照品呈現出的斑點具有相同的顏色，而陰性對照色譜在相應的位置上與其他試品并沒有呈現出相同的斑點。這一結果提示其他組分對于人工牛黃的鑒別并沒有造成干擾，具專屬性，結果見圖5。

耐用性考察：按確定的方法將預制薄層板與自制薄層板的斑點分離情況進行考察結果顯示出現的色譜結果并沒有較大的差異，均有較好的分離效果，沒有出現主斑點拖尾現象[8]。