工作用毛細管粘度計粘度常數測量結果不確定度的評估

董 耀 田文靜 董宸希 李小鵬

（1.甘肅省計量研究院；2.中國航發西安航空發動機有限公司；3.西北師范大學附屬中學；4.甘肅省質量審核中心）

在石油、化工、冶金及國防等領域中準確測量粘度是一項重要的檢測技術工作，它直接影響生產工藝流程中工業過程的管控水平，對提升產品品質、節能降耗、綠色生產有著非常重要的意義。 目前，生產現場常用的烏別洛特毛細管粘度計、平氏毛細管粘度計、芬斯克毛細管粘度計及逆流型毛細管粘度計等都是基于重力原理的工作用毛細管粘度計，其工作原理是利用重力作用通過測量一定體積的液體流過毛細管的時間，并與粘度常數相乘， 從而得到該液體的運動粘度。可見，粘度常數是工作用毛細管粘度計實現準確測量的關鍵技術指標。

測量結果不確定度（CMC）是衡量工作用毛細管粘度計粘度常數測量結果分散性的參數［1］，對它進行評估是對測量結果正確性、可靠程度進行評估的常用方式，也是目前國際儀表檢測科學技術領域中檢測結果可信度比對、檢測試驗結果離散性驗證、儀器設備檢測計量性能評價及檢測結果可靠程度評估等工作的重要試驗方式和技術手段。

筆者采用標準物質法測量基于重力原理的工作用毛細管粘度計的粘度常數，并對測量結果不確定度進行評估，從而給出一套科學有效的評估方法，對于實現粘度計的準確測量具有重要的現實意義。

1 測量方法

基于重力原理的工作用毛細管粘度計粘度常數的測量方法一般有兩種［2］。第1種測量方法是標準物質法，即利用有證標準粘度液在其定值溫度下進行測量，通常，檢定、校準較為精密的粘度計時使用一級標準粘度液，檢定、校準一般工作用粘度計時使用二級標準粘度液。 第2種測量方法是直接比較法，即同時把粘度計和標準粘度計放入同一個恒溫槽中，在同樣的測量條件下測量液體的流動時間從而得到測量結果。 在此，筆者選擇第1種測量方法。

2 測量對象和測量設備

測量對象為編號304、 毛細管內徑1.0 mm的平氏毛細管粘度計。 有證標準粘度液選用證書編號為GBW（E）130203和GBW（E）130204的二級標準粘度液，標稱值分別為19.38、50.20 mm2/s，證書中給出在置信概率為95%、 包含因子為2的情況下，相對擴展不確定度Urel=0.34%。

測量設備包括：E7-2Ⅱ型電秒表，技術指標為優等，最大允許誤差為±0.01 s，測量范圍0.00～9 999.99 s；RTS-30A型恒溫水槽， 溫度范圍-30～90 ℃，不確定度U=0.011 ℃，包含因子k=2，溫度波動變化量不大于0.01 ℃；WZPB-2型二等標準鉑電阻溫度計，測量范圍-196.000～419.527 ℃。

3 測量條件和測量過程

檢定規程規定，工作用毛細管粘度計的檢定溫度應與二級標準粘度液的定值溫度一致，因此實驗室溫度設為20.2 ℃，濕度為25%RH。 為了得到更加準確的測量結果，將測量對象平氏毛細管粘度計在實驗室中靜置一段時間后，先用汽油對其中的殘留物進行完全清洗，然后用酒精溶解清洗，再用蒸餾水洗涮，上述過程反復進行3次，最后用鉻酸溶液浸泡6 h以上，用蒸餾水洗涮干凈后將測量對象放置于高溫烘箱中徹底烘干。 烘干后將潔凈的測量對象倒轉， 將上通氣管浸入充滿GBW（E）130203二級標準粘度液的燒杯中，用手指堵住夾持管口，用吸耳球抽空，當標準粘度液液面升至計時球的下刻度線時，迅速倒轉測量對象并擦凈管口， 仔細觀察測量對象中的液體，要求不能產生氣泡或斷流現象。 將測量對象上通氣管口處套上潔凈的乳膠管，用專用夾具將它固定于恒溫水槽內，保證測量對象底部高于槽底20 mm以上、恒溫槽液面高于測量對象計時球20 mm以上。 待測量對象恒溫30 min以上后，將其上通氣管與吸耳球相連，將液面吸到計時球上刻度線以上5 mm處，再將測量對象的上通氣管與大氣相通，保證標準粘度液在自然狀態下流出計時球。 按照上述過程，再重復測量4次得到流出時間的平均值，然后根據工作用毛細管粘度計粘度常數的計算公式計算出粘度常數。 在同樣的測量條件下重復測量過程10次得到10組粘度常數ci1（其中i為測量次數，i=1，2，…，10）。

同理，采用GBW（E）130204二級標準粘度液在相同的測量條件下重復上述測量過程10次，也得到10組粘度常數ci2。

4 粘度常數的測量不確定度評估

4.1 數學模型的建立

工作用毛細管粘度計粘度常數計算式如下：

在實際測量過程中，考慮到工作用毛細管粘度計粘度常數測量結果還與恒溫槽水溫波動影響分量ΔT、注液時溫度對標準粘度液體積的影響分量ΔV、空氣浮力影響分量Δf、玻璃壁殘留標準粘度液影響分量Δx和粘度計傾斜角影響分量ΔR有關，則式（1）可變換為：

對式（2）按照泰勒公式級數展開［3］，可得：

其中，uc（c）為合成標準不確定度；u（·）為每個影響分量的標準不確定度。

由于在建立數學模型時考慮到各影響分量互不相關，因此不存在相關性的問題，級數的一階近似高階項無窮小，可以忽略不計，式（3）簡化為：

對式（4）中的每項系數求偏導可以得到每個標準不確定度分量的靈敏度系數，即：

4.2 與檢測用標準檢定裝置相關的標準不確定度

與檢測用標準檢定裝置相關的標準不確定度u（v）有兩個來源:一是粘度常數測量結果的重復性帶來的標準不確定度分量u（v1），二是標準粘度液的運動粘度帶來的標準不確定度分量u（v2）。

4.2.1 u（v1）

粘度常數測量結果的重復性帶來的標準不確定度分量u（v1）的評定結果見表1。

表1 粘度常數測量結果的重復性帶來的標準不確定度分量u（v1）的評定結果

4.2.2 u（v2）

4.3 液體流經毛細管的時間誤差引起的標準不確定度u（t）

根據JJG 155—2016中的規定， 測量液體流經毛細管的時間時所用的電秒表的最大允許誤差為±0.01 s，平氏毛細管粘度計流動時間不小于350 s，

4.4 恒溫槽水溫波動影響的不確定度分量u（ΔT）

4.5 注液時溫度對標準粘度液體積影響的不確定度分量u（ΔV）

4.6 空氣浮力影響的不確定度分量u（Δf）

4.7 玻璃壁殘留對標準粘度液影響的不確定度分量u（Δx）

4.8 粘度計傾斜角影響的不確定度分量u（ΔR）

5 合成標準不確定度

取對測量不確定度影響較大的一組數據進行計算，即v=50.20 mm2/s、t=1290.49 s，代入式（5）可得：

6 擴展不確定度

取置信概率為95%，總有效自由度veff→∞，由于合成標準不確定度符合標準的正態分布，因此查t分布表可以近似得到t95（∞）=1.96，從而得到擴展不確定度Urel=1.96×0.19%=0.37%。

7 結束語

工作用毛細管粘度計粘度常數測量結果的擴展不確定度Urel=0.37%，置信概率95%，總有效自由度veff→∞，t95（∞）=1.96。但該工作用毛細管粘度計粘度常數測量結果的不可靠程度隨著溫度的升高（降低）而增大（減小），需在實際測量過程中著重關注。

利用同樣的測量方法可以得到不同直徑的工作用平氏毛細管粘度計的測量不確定度：

a. 直徑為0.4～1.0 mm的工作用平氏毛細管粘度計的CMC為Urel=0.37%、k=1.96；

b. 直徑為1.0～2.0 mm的工作用平氏毛細管粘度計的CMC為Urel=0.45%、k=1.96；

c. 直徑為2.0～4.0 mm的工作用平氏毛細管粘度計的CMC為Urel=0.52%、k=1.96；

d. 直徑為4.0～5.0 mm的工作用平氏毛細管粘度計的CMC為Urel=0.69%、k=1.96；

e. 直徑為5.0～6.0 mm的工作用平氏毛細管粘度計的CMC為Urel=1.02%、k=1.96。