放射性同位素氧化燃燒儀的維護及故障分析

李可倫 馮政君

(1.南京大學(xué)污染控制與資源化研究國家重點實驗室，南京 210046；2.山西大學(xué)黃土高原研究所，太原 030006)

放射性同位素氧化燃燒儀(以下簡稱氧化儀)利用氧氣和高溫條件，將標(biāo)記有14C或/和3H同位素的土壤、動植物組織、水體等樣品轉(zhuǎn)化成14CO2或/和3H2O[1，2]。目前南京大學(xué)污染控制與資源化研究國家重點實驗室配備有珀金埃爾默公司生產(chǎn)的Model 307氧化儀，用于對放射性的環(huán)境或生物樣品進行預(yù)處理。與其它型號的氧化儀不同，該儀器采用非催化劑燃燒的形式，利用自動的燃燒程序，將樣品送入燃燒室。整個燃燒的過程不僅避免了催化劑對樣品的影響，也更具安全性。此外，雙重標(biāo)記的樣品通過該儀器可實現(xiàn)14C和3H兩種核素的物理分離，以便后續(xù)使用液體閃爍計數(shù)儀分別測定兩種核素的放射性強度[3]。

氧化儀的主要使用場所為核電站或分析測試公司[4]，由專人操作使用。而該儀器應(yīng)用在公共實驗平臺的情況較少，因為其內(nèi)部易損部件較多，不同使用者的操作或維護稍有不慎，都會出現(xiàn)故障。為此，本文探討了氧化儀在公共實驗平臺的日常維護經(jīng)驗并分析總結(jié)了常見故障的解決方法，旨在保證測試結(jié)果的準(zhǔn)確，進一步提高儀器的使用價值。

1 氧化儀的工作流程及原理

Model 307氧化儀由燃燒室、14C和3H收集系統(tǒng)、水氮氧氣路系統(tǒng)和廢氣廢液收集系統(tǒng)組成[5](如圖1所示)。氧化儀的燃燒程序由電路和氣路共同控制，整個過程高度自動化。

圖1 氧化儀結(jié)構(gòu)圖

1.1 氧化儀的工作流程

燃燒室內(nèi)部是一個玻璃燃燒瓶，其底部開口，頂部則由不銹鋼固定夾密封。燃燒室的兩側(cè)有氣路管分別連接著水箱和氮氣、氧氣鋼瓶。燃燒開始前，燃燒臂帶動樣品籃上升，樣品被送入燃燒瓶內(nèi)。樣品燃燒時，樣品籃的鉑金圈通電后可以作為電阻發(fā)熱，瞬間產(chǎn)生高溫，此時氧氣開始注入到燃燒室內(nèi)引燃樣品。燃燒結(jié)束后，氧氣停止注入，氮氣和水蒸氣進入燃燒室內(nèi)，帶動燃燒產(chǎn)生的氣體從燃燒室右側(cè)不銹鋼出口管流出，通過特氟龍氣路管進入冷凝器。

14C和3H收集系統(tǒng)包括了冷凝器、交換柱、CO2反應(yīng)柱、液體罐和閃爍瓶等。液體罐內(nèi)分別盛裝有3H閃爍液、14C閃爍液和CO2吸收液。從冷凝器流出的14CO2和3H2O分別被吸收液和閃爍液捕獲、吸收后流入不同的閃爍瓶中，完成核素的收集過程。

氧化儀的氣路系統(tǒng)連接著氮、氧氣瓶和水箱。氮氣用于改變儀器內(nèi)部氣壓，帶動機械部件(燃燒臂、閃爍瓶槽等)升降移動。氧氣用于提供樣品的燃燒條件。水箱內(nèi)的蒸餾水則用于產(chǎn)生水蒸氣。水蒸氣既可以在測定3H時，進入交換柱捕獲未冷凝的氣態(tài)H2O。同時也可以將燃燒產(chǎn)生的氣體帶到冷凝器中，并在燃燒結(jié)束后沖洗管路。

廢氣和廢液的收集瓶位于儀器底端。通常樣品收集完成后，會有部分沖洗管路的廢液從管路出口流出，這些廢液會直接通過閃爍瓶槽底部的小孔流到廢液瓶內(nèi)。廢氣瓶連接著CO2反應(yīng)柱，一些無法被吸收液吸收的尾氣會從反應(yīng)柱逸出進入廢氣瓶內(nèi)。

1.2 氧化儀的工作原理

氧化儀使用前，首先預(yù)熱20～30min，使燃燒室達到較高溫度，更易引燃樣品。接著在儀表盤上設(shè)定好燃燒時間，將樣品裝入纖維素燃燒小桶中，放置于鉑金圈樣品籃內(nèi)，并按下“program start”鍵。儀器內(nèi)部充入氮氣，在氣壓改變下，燃燒臂和閃爍瓶槽上升，分別帶動樣品籃和閃爍瓶封堵住燃燒室底部和管路出口，使系統(tǒng)處于密閉狀態(tài)。電流流經(jīng)鉑金圈的同時氧氣流不斷注入燃燒室內(nèi)，高溫引燃樣品，其中火焰的溫度最高可超過1100℃。燃燒結(jié)束后，生成的CO2和H2O氣體一起被水箱內(nèi)的水蒸氣和氮氣流沖到14C和3H收集系統(tǒng)中。大部分H2O在冷凝器中被冷凝為液態(tài)H2O，而少部分未冷凝的氣態(tài)H2O會在交換柱內(nèi)被捕獲[6]。氣體CO2直接流經(jīng)冷凝器和交換柱，在反應(yīng)柱內(nèi)與CO2吸收液反應(yīng)生成碳酸鹽溶液。接著閃爍瓶槽降于居中位置，盛接樣品液體。兩種閃爍液分別被泵出到交換柱和反應(yīng)柱中，CO2和H2O分別從兩個管路流到各自的閃爍瓶內(nèi)。最后閃爍瓶槽降回底部，燃燒臂下降到初始位置，氮氣流沖刷管路，完成燃燒程序的一次循環(huán)。

2 氧化儀的管理與維護

南京大學(xué)污染控制與資源化研究國家重點實驗室是面向本校師生的公共實驗平臺，秉承著開放共享的原則，儀器除了由專職實驗管理員操作外，也可由學(xué)生自主操作使用[7]。但由此也會造成儀器使用者多、測試樣品種類雜等情況。為能保障氧化儀正常的運行，高效進行分析測試，延長使用壽命，需要加強管理與維護[8]。

2.1 使用管理

氧化儀的實際操作過程較簡單，只需按“program start”鍵，儀器將自動進行整個燃燒程序。因其自動化程度高，在使用過程中更需要進行嚴格管理。氧化儀使用管理過程的每一步驟都應(yīng)做好記錄。首先建立氧化儀的技術(shù)檔案，包括論證報告、技術(shù)規(guī)格、使用說明、驗收報告以及維修報告[9]。其次，使用者每次完成實驗后都要做好登記。登記內(nèi)容包括樣品種類、個數(shù)、液罐內(nèi)液體剩余量、氮氧水的壓力表讀數(shù)等，以便下一個使用者了解儀器的狀態(tài)。

2.2 日常維護

氧化儀的維護采取專職實驗管理員負責(zé)、使用者協(xié)助的模式進行[10]。氧化儀的日常維護包括實驗前的儀器檢查和實驗后的儀器清潔。

實驗前，首先檢查液罐及水箱內(nèi)對應(yīng)液體的量是否充足。向液罐中補加各類液體時，需分別使用不同的漏斗，防止交叉污染。應(yīng)特別注意，打開水箱蓋注入蒸餾水時，應(yīng)確認儀器在排空(Vent)狀態(tài)。因在壓力(Pressure)狀態(tài)下，氮氣會充滿水箱，內(nèi)外有壓差，強行打開水箱蓋會造成危險。其次檢查各儀器面板上各壓力表讀數(shù)。氮氣、氧氣和水蒸氣壓力分別為35±1、45±2和16±2 psig[5]。若氣壓不足，可調(diào)節(jié)氣體鋼瓶上的減壓表或儀器壓力表上方的黑色旋鈕增大氣壓。最后還應(yīng)進行背壓(Back Pressure)測試，觀察系統(tǒng)壓力表指針是否可以穩(wěn)定或緩慢地下降，從而判斷系統(tǒng)密閉性是否良好。

實驗后，關(guān)閉液罐開關(guān)，不加入樣品，進行空燒程序，利用水箱中的水蒸氣沖洗管路。所以無論測定的樣品有無3H標(biāo)記，水箱中都應(yīng)保證有充足的蒸餾水，以便沖洗管路和冷凝器。同時還需要定期將燃燒瓶及與其相連的特氟龍管路拆下清洗。

3 氧化儀常見故障分析

氧化儀使用中的故障主要由樣品問題或維護不當(dāng)導(dǎo)致，在此將部分常見問題及對應(yīng)的解決方法進行如下總結(jié)。

3.1 燃燒室管路堵塞

動物組織或某些土壤樣品燃燒結(jié)束后，樣品籃下降時會明顯出現(xiàn)“嘭”的聲音。其主要原因是脂肪及土壤類樣品有機碳含量高且燃燒不完全，燃燒過程中容易產(chǎn)生黑煙，隨氣體一起進入氣路管和冷凝器，造成管路堵塞。因氧化儀內(nèi)部氣壓偏高，當(dāng)樣品籃下降時，密閉的系統(tǒng)出現(xiàn)了排氣口，所以產(chǎn)生了爆裂聲。為防止黑煙堵塞管路，樣品準(zhǔn)備時需加入適量的助燃劑和纖維素粉末，盡可能使樣品充分燃燒；實驗后應(yīng)進行2～3次空燒循環(huán)；定期清洗燃燒瓶和連接管路。

3.2 鉑金圈燒斷

長時間不清潔的鉑金圈會很容易燒斷。因為多數(shù)樣品不能完全燒盡，其殘渣會粘在鉑金圈的繞圈上，很容易導(dǎo)致繞圈之間的接觸。若鉑金圈的繞圈之間觸碰到了一起，會造成電路短路，局部電流過大而燒斷鉑金圈。所以應(yīng)定期對鉑金圈進行清洗。對于非常臟的鉑金圈，可使用低濃度的酸或堿浸泡，再用蒸餾水洗凈鉑金圈上殘留的酸或堿即可。但不能經(jīng)常使用酸或堿長時間浸泡鉑金圈，這樣會造成鉑金圈表面粗糙，反而更容易吸附燃燒的殘渣。

3.3 液體罐堵塞

長期未使用的氧化儀，再次使用時會出現(xiàn)閃爍液和吸收液無法泵出的現(xiàn)象。因閃爍液和吸收液有較強腐蝕性，液體長期不流動會腐蝕液罐出口的管路，造成堵塞，液體無法泵出。為防止此類情況出現(xiàn)，在每次長假前，則需將液罐內(nèi)的閃爍液和吸收液全部倒出。用甲醇潤洗液罐及其相連管路后，清空液罐保存。

3.4 測試結(jié)果不穩(wěn)定

平行的樣品經(jīng)過氧化儀預(yù)處理后，其放射性強度差別較大，甚至有些樣品檢測不到放射性。在一個燃燒循環(huán)中，樣品籃或閃爍瓶的移動定位出現(xiàn)偏移，均會造成系統(tǒng)沒有密閉，CO2和H2O氣體泄漏，導(dǎo)致測試結(jié)果不穩(wěn)定。

燃燒臂升降卡頓或伸縮不到位會使樣品無法完全進入燃燒室。其原因可能是氮氣氣壓不足或燃燒臂伸縮軸摩擦力變大。若氮氣不足，更換新的氮氣瓶。此外，也應(yīng)在燃燒臂后側(cè)金屬球開關(guān)上均勻涂抹潤滑油，以減少機械部件間的磨損。

若閃爍瓶槽底部的升降桿移動出現(xiàn)阻塞，閃爍瓶上升不到位，氣體會從管路出口與閃爍瓶口間的縫隙泄露。為解決此問題，應(yīng)在閃爍瓶槽升降桿上均勻涂抹潤滑油。日常的實驗過程中也要注意廢液瓶放置在低處且不要過滿，防止廢液回流進入閃爍瓶槽腐蝕升降桿。

4 結(jié)束語

氧化儀能否高效安全的工作，與使用者的操作和實驗員的維護都息息相關(guān)。為了提高氧化儀的使用率，需以規(guī)范操作和有效維護為落腳點，及時處理儀器故障。實驗管理員應(yīng)不斷進行儀器維護和故障解決方法的探索，為師生的科研工作提供有力支持。