王輝, 鮑時萍, 孫晶晶, 高青, 楊永寬
(1.昆山樂凱錦富光電科技有限公司,江蘇 昆山 215300;2.合肥樂凱科技產業有限公司,安徽 合肥 230012)
雙向拉伸聚酯薄膜(BOPET)于20世紀50年代實現產業化生產,因其優異的機械性能和尺寸穩定性、良好的耐候性和耐化學腐蝕性、高絕緣特性以及高透光率等特性,被廣泛應用于包裝、電器、感光材料等領域[1]。隨著平板顯示產業,特別是液晶顯示產業(LCD)的快速發展,高端光學級聚酯薄膜(如:棱鏡膜基膜、擴散膜基膜、ITO導電膜基膜、觸控屏用基膜、偏光片保護基膜、OCA光學膠保護基膜、替代TAC的偏光片用膜等)被廣泛應用于液晶電視、平板電腦、手機等產品[2]。基于顯示產品的特殊性,光學級聚酯薄膜除了要具備高透光率、低霧度、高清晰度等光學特性,同時還要具備優異的表觀質量,常見表觀質量問題可歸納為條道、氣泡點、晶點、劃傷、卷邊、皺折、靜電痕、凝膠點等近20項[3],在生產實踐中,針對具體問題的解決措施也有比較詳細的研究[4]。
本文針對影響光學級聚酯薄膜質量的點狀弊病進行分析和討論。
型號FG22-188,合肥樂凱生產。
偏光顯微鏡、掃描電鏡、阿貝比較儀、能譜儀
(1) 取FG22型聚酯薄膜卷樣,在檢驗室鹵素燈下目視查找點狀弊病做好標記,然后將弊病樣品裁剪成5 cm×5 cm的試樣待測。
(2) 在偏光顯微鏡下觀察弊病形態,結合阿貝比較儀測量弊病外形尺寸,初步將發現的點狀弊病歸納為壓痕、表皮點、 纖維狀點、氣泡點、聚集點等。
(3) 針對聚集點,通過掃面電鏡進一步觀察其微觀結構,借助能譜儀進行元素分析,重點對聚集點進行分類研究。
壓痕、表皮點、纖維狀點和氣泡點結果分析見表1。

表1 不同弊病結果分析表
(1)雜質點
聚酯薄膜生產過程中,從聚酯切片等原料到熔融、擠出、拉伸、干燥等各工藝環節,均有可能引入雜質,從能譜分析可知其含有的元素為鈣、鈉、鉀、氯、碳、氧等,可以推斷這類雜質的組成以無機鹽為主。

圖1 雜質點偏光顯微鏡、電鏡、能譜圖片
(2)凝膠點
通過偏光顯微鏡和阿貝比較儀觀察,這類點子的顏色有偏黃色和黑色;能譜儀分析可知其主要元素組成為碳和氧。
聚酯樹脂形成凝膠的主要原因是氧化,在聚酯薄膜生產過程中,干燥、熔融、擠出等各環節的高溫導致聚酯的氧化降解,再交聯成網狀樹脂,隨著氧化程度的加深,凝膠點可形成黃色直至黑色炭黑點[5]。
聚酯的降解按照自由基機理進行,降解產物主要有以下幾種典型結構:

凝膠是由降解產物的自由基交聯反應得到的網狀 聚酯,典型結構如下所示:


圖2 凝膠點偏光顯微鏡、電鏡、能譜圖片
(3) 二氧化硅(SiO2)聚集點
合成二氧化硅因其高透明度等特性,是光學級聚酯薄膜生產過程中理想的開口劑。納米級二氧化硅在制備成母料的過程中,因表面能的作用聚集成微米級顆粒,具有多空隙、比表面積大、表面松軟等特性[6],通過減少大分子鏈的纏繞從而解決了開口問題,同時降低了薄膜表面摩擦系數,提高了爽滑性。SiO2聚集點產生的原因可能是因為其自身表面能引起的,也可能是SiO2的親水性導致在潮濕環境下產生聚集。

圖3 二氧化硅偏光顯微鏡、電鏡、能譜圖片
(1)借助偏光顯微鏡、阿貝比較儀、掃面電鏡等儀器,對合肥樂凱的光學級聚酯薄膜的點狀弊病進行了分析,得到了壓痕、表皮點、纖維狀點、氣泡點、聚集點等典型樣本。
(2)通過能譜儀,對典型樣本進行元素分析研究,從而確定了點狀弊病的元素組成,進一步確定了雜質點、凝膠點和二氧化硅聚集點的特征。
(3)對雜質點、凝膠點和二氧化硅聚集點的成因進行了初步分析,為解決這類問題提供了依據。