微波消解—lCP-OES法測定廢水中痕量金屬元素的應(yīng)用與研究

孫 璐

（酒鋼集團公司 環(huán)境監(jiān)測站，甘肅 嘉峪關(guān)735100）

微波消解技術(shù)是利用微波的穿透性和激活反應(yīng)能力，加熱密閉容器內(nèi)的試劑和樣品，可使消解罐內(nèi)壓力增加，反應(yīng)溫度提高，從而大大提高了消解速率，在數(shù)分鐘內(nèi)完全分解樣品，縮短樣品制備時間，比常規(guī)加熱法要快10～100倍，且具有試劑消耗少、污染小、空白低、無樣品損失等特點。目前，微波消解技術(shù)已廣泛地應(yīng)用于分析檢測中樣品處理，被譽為“綠色化學(xué)反應(yīng)技術(shù)”。

1 試驗部分

1.1 試驗儀器

（1）型號：Optima 8300，儀器名稱：電感耦合等離子發(fā)射光譜儀，生產(chǎn)廠家：美國PE。

（2）型號：MARS6，儀器名稱：微波消解儀，生產(chǎn)廠家：美國培安。

1.2 試驗材料

（1）水中銅、鉛、鋅、鎘、鎳標(biāo)準(zhǔn)樣品：環(huán)境保護部標(biāo)準(zhǔn)樣品研究所。

（2）水中鐵、錳標(biāo)準(zhǔn)樣品：環(huán)境保護部標(biāo)準(zhǔn)樣品研究所。

（3）銅、鉛、鋅、鎳、鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液：環(huán)境保護部標(biāo)準(zhǔn)樣品研究所。

2 試驗結(jié)果

2.1 繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線

在標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的含量范圍內(nèi)獲得銅、鉛、鋅、鎘、鎳、鐵、錳標(biāo)準(zhǔn)曲線，具體見表1。

表1 銅、鉛、鋅、鎘、鎳、鐵、錳標(biāo)準(zhǔn)曲線

2.2 方法檢出限

采用空白標(biāo)準(zhǔn)偏差法評估檢出限，即對微波消解后的空白樣品獨立測試10次，以樣品空白平均值+3＊標(biāo)準(zhǔn)偏差（s）來計算檢出限。

測得銅檢出限為0.004mg/L，小于方法檢出限0.006mg/L；鉛檢出限為0.01mg/L，小于方法檢出限0.07mg/L；鋅檢出限為0.002mg/L，小于方法檢出限0.004mg/L；鎘檢出限為0.004mg/L，小于方法檢出限0.005mg/L；鎳檢出限為0.01mg/L，小于方法檢出限0.02mg/L；鐵檢出限為0.01mg/L，小于方法檢出限0.02mg/L；錳檢出限為0.002mg/L，小于方法檢出限0.004mg/L，符合要求。

2.3 測定下限

采用空白值加上10倍的重復(fù)性標(biāo)準(zhǔn)偏差作為測定下限，測得銅測定下限為0.009mg/L，小于方法測定下限0.02mg/L；鉛測定下限為0.02mg/L，小于方法測定下限0.29mg/L；鋅測定下限為0.005mg/L，小于方法測定下限0.02mg/L；鎘測定下限為0.009mg/L，小于方法測定下限0.02mg/L；鎳測定下限為0.02mg/L，小于方法測定下限0.06mg/L；鐵測定下限為0.02mg/L，小于方法測定下限0.07mg/L；錳測定下限為0.005mg/L，小于方法測定下限0.02mg/L，符合要求。

表2 方法檢出限測定值

2.4 加標(biāo)回收率

表3 加標(biāo)回收率測定值

2.5 實際樣品

利用微波消解儀消解廢水樣品，測定實際樣品，結(jié)果見表4。

表4 實際樣品測定結(jié)果

2.6 準(zhǔn)確度和精密度

對標(biāo)準(zhǔn)樣品測定6次，準(zhǔn)確度、精密度結(jié)果見表5。

驗證結(jié)果滿足標(biāo)準(zhǔn)樣品擴展不確定度要求。

3 結(jié)論

結(jié)果表明，檢驗過程中“人、機、料、法、環(huán)”等環(huán)節(jié)，微波消解法能夠充分滿足方法的要求，《水質(zhì)32種元素的測定電感耦合等離子體發(fā)射光譜法》（HJ 776-2015）方法適用。