淺析影響高錳酸鹽指數的因素

趙建梅

摘要：高錳酸鹽指數常被作為評價地表水體受有機污染和還原性無機物質污染程度的一個綜合指標。通過多年實驗分析，其測定結果會受到實驗用水、加熱溫度、加熱時間、水浴鍋液面、校正系數（K值）和滴定溫度等因素影響，這些因素往往導致測定結果產生較大的誤差。

關鍵詞：高錳酸鹽指數;影響;因素

1.定義

高錳酸鹽指數，是指在酸性或堿性介質中，以高錳酸鉀為氧化劑，處理水樣時所消耗的量，以氧的mg/L來表示。水中的亞硝酸鹽、亞鐵鹽、硫化物等還原性無機物和在此條件下可被氧化的有機物，勻可消耗高錳酸鉀。因此，高錳酸鹽指數常被作為地表水體受有機污染物和還原性無機物質污染程度的綜合指標。

2.原理

樣品中加入已知量的高錳酸鉀和硫酸，在沸水浴中加熱（30±2）min，高錳酸鉀將樣品中的某些有機物和無機還原性物質氧化，反應后加入過量的草酸鈉還原剩余的高錳酸鉀，再用高錳酸鉀標準溶液回滴過量的草酸鈉。通過計算得到樣品中高錳酸鹽指數。

3.主要試劑和儀器

3.1主要試劑

3.1.1高錳酸鉀貯備液，濃度約為0.1mol/L（C1/5KMnO4）;高錳酸鉀使用液，濃度約為0.01mol/L（1/5KmnO4）。

3.1.2：草酸鈉標準貯備液，濃度為0.1000mol/L（C1/2Na2C2O4）;草酸鈉標準使用液，濃度為0.0100mol/L（C1/2Na2C2O4）。

3.1.3：（1+3）硫酸溶液

3.2主要儀器

3.2.1數顯水浴鍋

3.2.2酸式滴定管，25mL

3.2.3錐形瓶250mL

4. 高錳酸鹽指數分析過程中的影響因素

4.1 實驗用水

國家標準《水質 高錳酸鹽指數的測定》（GB ?11892-89）中明確規定，測定該項目的水應為：不含還原性物質的水。空白值的高低對于實驗結果的準確性至關重要，對于高錳酸鹽指數的測定尤為重要。實驗用水最好選擇新鮮制備的蒸餾水或純水，從試劑的配制、標樣的稀釋等全部采用同一實驗用水，且保存時間不超過5天，并保證空白值滴定體積在0.35～0.60mL，這樣就減少空白值對測定結果的影響。

4.2加熱時間

高錳酸鹽指數是測定在規定時間內高錳酸鉀氧化水樣中還原性物質的總量，因此，加熱時間的長短顯得十分關鍵，加熱時間對測定值的影響很大，所以對樣品進行加熱時，以樣品放入沸水后水重新沸騰開始計時，并保持反應過程中沸水浴的水始終保持沸騰狀態。并嚴格控制加熱時間為30±2min。加熱時間增加，導致樣品過度反應，則使測定值偏大;加熱時間不足，樣品反應不完全，則導致樣品測定值偏小。

通過對高錳酸鹽指數標樣標準值為4.95±0.44測定結果的分析，加熱時間在28min—32min之間，測定結果最接近真值。結果見表一。

4.3加熱溫度

在滴定過程中，高錳酸鉀與草酸鈉所進行的氧化還原反應是吸熱反應，常溫下此反應進行得比較緩慢，但當溫度升高時反應速度明顯加快，在酸性環境中滴定溫度以控制在60℃—80℃為宜，若溫度過低，需適當加熱。溫度過低會使反應速度變慢，滴定終點往往會出現延后，導致測定結果偏高。但溫度大于90℃時，容易出現草酸部分分解，使高錳酸鉀的消耗量降低，導致測定值偏低。

4.4水浴鍋水位

目前所用的多孔水浴鍋，測定時必須嚴格按照方法要求，使沸水浴液面高于錐形瓶的液面。水浴鍋水位應保持在三分之二為宜。如水浴鍋水位過高，水浴沸騰導致錐形瓶上浮，樣品液面高于水浴液面，會使樣品反應不充分，導致結果偏低;水浴鍋水位過低，水浴液面低于錐形瓶樣品液面，也會使樣品反應不充分，導致結果偏高。

4.5校正系數（K值）

按照測定方法將滴定完畢的樣品加熱到60-80℃，準確加入10.00mL的0.0100mol/L草酸鈉標準溶液，再用0.01mol/L高錳酸鉀溶液滴定至顯微紅色，記錄消耗的高錳酸鉀溶液體積（V）。按下式求得高錳酸鉀溶液的校正系數（K）

K=10.00/V

式中：V......高錳酸鉀溶液消耗量（ml）;

10.0.....加入草酸鈉標準溶液的體積，ml;

高錳酸鹽指數的校正系數（K值）對測定結果的影響非常大。通過對高錳酸鹽指數標樣標準值為4.60±0.33測定結果的分析，當校正系數（K值）在0.98—1.01時樣品測定的相對誤差偏低，測定結果準確度高。測定結果見表二。

5.結論

高錳酸鹽指數可以比較精確的反應地表水受污染程度大小，該指數可以作為水體污染程度的判斷指標之一。因此，在高錳酸鹽指數分析的過程中影響因素很多，如實驗用水、加熱溫度、加熱時間、水浴鍋液面、校正系數（K值）和滴定溫度等，為了確保測定結果的準確性，必須對相關影響因素進行分析，并在實際操作中，要嚴格按照操作規范進行測定，對相關事項加以注意，同時采取適宜的措施消除影響因素，從而保證實驗結果的準確性。

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