保健食品中違禁藥物檢驗(yàn)技術(shù)研究進(jìn)展

劉雅萱　張文志

摘要：保健品檢測(cè)對(duì)提升保健品質(zhì)量具有重要意義。本次研究針對(duì)保健食品中違禁添加藥物的檢驗(yàn)技術(shù)做出集中分析，總結(jié)不同類型保健物品的臨床檢測(cè)方法，以期豐富實(shí)務(wù)檢驗(yàn)的研究資料，為提升實(shí)務(wù)檢驗(yàn)工作提供相應(yīng)的支持。

關(guān)鍵詞：保健食品;違禁藥物;臨床檢查

【中圖分類號(hào)】R97???????????? 【文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼】A???????????? 【文章編號(hào)】2107-2306（2021）11--01

1、減肥類保健食品的檢驗(yàn)技術(shù)

實(shí)務(wù)檢驗(yàn)結(jié)果提示：減肥類保健食品是添加非法藥物情況較為嚴(yán)重的保健食品類型，所添加的藥物主要為實(shí)務(wù)抑制劑與瀉藥兩種。針對(duì)減肥類保健食品，傳統(tǒng)檢驗(yàn)方法主要使用紫外法與間接碘測(cè)量。但這兩種方法無(wú)法精確測(cè)量基質(zhì)食品中的痕量酚酞情況。因而目前的臨床檢測(cè)中主要使用色譜法聯(lián)合質(zhì)譜法進(jìn)行檢測(cè)，通過(guò)分析違禁藥物的分子斷裂方式，從而建立起具備靈敏性、準(zhǔn)確性與抗干擾能力強(qiáng)的LC—MS與GC—MS兩種測(cè)定物，從而充分提示出違法藥物添加的情況。臨床檢驗(yàn)結(jié)果提示：色譜法聯(lián)合質(zhì)譜法檢驗(yàn)，在西布曲明、馬吲哚、酚酞及芬氟拉明等保健品的檢測(cè)中，起到了一定的效果，能夠充分識(shí)別出食品中添加的違法藥品，如興奮劑、瀉藥，食品抑制劑及利尿劑等。而隨著檢驗(yàn)科技的發(fā)展，臨床檢驗(yàn)中也提示了使用數(shù)據(jù)庫(kù)篩查檢測(cè)的方法，通過(guò)大數(shù)據(jù)比對(duì)實(shí)現(xiàn)充分檢查的目的嗎，檢驗(yàn)范圍較為廣泛，不僅涉及傳統(tǒng)的食品抑制劑，同時(shí)涉及茶酚、白蕓豆等其他違法添加情況。

而在質(zhì)量監(jiān)管不斷加強(qiáng)的背景下，為逃避監(jiān)管，違禁藥品的添加在的不斷減少劑量。部分生產(chǎn)企業(yè)甚至控制劑量在違禁標(biāo)準(zhǔn)上下波動(dòng)。這一情況對(duì)檢驗(yàn)技術(shù)提出了新的要求?；诖耍R床中提出了基質(zhì)分散固相萃取的提取方法，使用乙醇混合丙酮（7：3）進(jìn)行超聲提取，能精確分離減肥類藥物中的違禁藥品成分，其后進(jìn)行檢測(cè)，能實(shí)現(xiàn)精準(zhǔn)識(shí)別的目的。

2、增強(qiáng)免疫力類保健食品

增加免疫力類保健食品是保健食品中的主要產(chǎn)品，占保健品市場(chǎng)的份額超過(guò)50%。目前的保健品市場(chǎng)中，主要違禁添加藥物包括：西地那非、磷酸二酯酶—5抑制劑及伐地那非等。針對(duì)增強(qiáng)免疫力類保健食品，臨床中主要采用LC、GC—MS及LC—MS等方法進(jìn)行檢驗(yàn)，臨床檢驗(yàn)結(jié)果提示：上述檢查方法能起到一定的檢查效果，但針對(duì)部分違禁添加藥物的特殊性，上述檢驗(yàn)方法卻無(wú)法實(shí)現(xiàn)充分識(shí)別?；诖?，臨床中提出了針對(duì)不同違禁添加藥品設(shè)計(jì)特殊檢驗(yàn)方法的要求。

針對(duì)西地那非，包括其衍生物：二甲基西地那非、夢(mèng)魔西地那非、硫代西地那非及硫代蒙莫西地那非等。臨床中提出了使用電子化與化學(xué)離子化檢查的方法。使用多反應(yīng)檢測(cè)模式檢測(cè)驗(yàn)證兩種檢驗(yàn)方法的臨床效果。驗(yàn)證結(jié)果提示：上述兩種方法均在11分鐘內(nèi)實(shí)現(xiàn)了分離與檢測(cè)的目的，檢測(cè)效果較高，方法較為簡(jiǎn)單。而化學(xué)電離方式檢的臨床效果更為優(yōu)異，檢出的限為0.03mg/kg至1.5mg/kg?；厥章蔬_(dá)到83%至108%。而針對(duì)他達(dá)那非、伐地那非等添加成分，臨床中提出使用UPLC—TOF—MS進(jìn)行檢測(cè)的方法。UPLC檢驗(yàn)的檢出限低于0.001μg/ml，回收率為87.65%至105.77%。TOF—MS的回收率為：1.5%至13.2%。能夠充分實(shí)現(xiàn)檢出的目的。而隨著檢驗(yàn)技術(shù)的發(fā)展，臨床中也依賴技術(shù)的進(jìn)步，提出了其他檢查方式。如使用HPLC離子阱飛行時(shí)間質(zhì)譜儀進(jìn)行檢查，這一檢查儀器能夠?qū)崿F(xiàn)較為充分的檢查，依據(jù)這一檢驗(yàn)儀器，臨床檢驗(yàn)中建立較多的PDE—5的檢驗(yàn)測(cè)定方法，其篩選檢查限為0.2μg/L至7.0μg/L，回收率為31%至114%。提出檢查數(shù)據(jù)后，與多級(jí)碎片離子質(zhì)譜圖鑒進(jìn)行對(duì)比鑒定，就能的出檢測(cè)結(jié)果，檢查效率較高。

3、改善睡眠類保健食品

在生活方式轉(zhuǎn)變，生活壓力增大的背景下，睡眠問(wèn)題逐漸成為臨床檢查中的主要問(wèn)題。因而改善睡眠類的保健食品較多，而為短時(shí)間實(shí)現(xiàn)提升睡眠質(zhì)量的效果，違禁添加品的使用較多，其主要添加藥物包括苯二氮卓類藥物、巴比妥類藥物等。針對(duì)上述違禁添加藥物，臨床中針對(duì)苯二氮卓類藥物主要使用LC—MS/MS方法進(jìn)行檢查，在具體檢測(cè)的過(guò)程中使用內(nèi)標(biāo)法定量消除干擾物對(duì)離子化的影響。臨床驗(yàn)證結(jié)果提示：檢出限為0.0085μg/L至0.062μg/L，回收率為58%至116.5%。基本滿足了臨床檢測(cè)的需求。而針對(duì)巴比妥類藥物，臨床檢測(cè)中提出了使用薄層色譜分離技術(shù)進(jìn)行檢查，能夠?qū)崿F(xiàn)快篩選檢驗(yàn)結(jié)果的目的，且這一檢驗(yàn)方法具有較強(qiáng)的抗干擾能力，在對(duì)基質(zhì)物進(jìn)行檢查時(shí)，基本可以避免干擾，化合物檢出情況限為1μg至4μg之間，同時(shí)，臨床中也提出了使用電噴霧—離子遷移譜快速檢查的方式，用于臨床檢驗(yàn)中，能有效識(shí)別地西泮、硝西泮、阿普唑侖等鎮(zhèn)定類藥物的添加情況。

上述臨床檢驗(yàn)技術(shù)能充分支持臨床檢出效果的實(shí)現(xiàn)。但在上述檢查技術(shù)的基礎(chǔ)上，臨床中又提出了使用基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)曲線檢查方法。進(jìn)一步提升了抗干擾等能力，臨床驗(yàn)證提示：這一檢查方法的檢出限為0.20mg/L至8.0mg/L。回收率為：78.7%至113.8%，且RSD不超過(guò)10%。在上述檢測(cè)方法的支持下，上述檢測(cè)方式綜合作用，能有效滿足針對(duì)為睡眠類保健食品的臨床檢驗(yàn)需求。

4、輔助降低三高類保健食品

輔助降低三高類保健食品是臨床中針對(duì)高血壓、高血脂與高血糖疾病進(jìn)行治療的輔助類藥物的總稱。臨床研究提示：上述藥品的違禁添加成分主要包括：利尿劑、鈣拮抗劑、腎上腺素及血管擴(kuò)充劑類藥物。針對(duì)這類藥物臨床中主要使用HPLC—MS/MS檢測(cè)的方法，能夠較為充分地實(shí)現(xiàn)檢出效果。在具體的臨床檢測(cè)中，針對(duì)30批降三高的保健食品進(jìn)行檢測(cè)，檢出的主要降壓類藥物包括：比索洛爾、氨氯地平、尼群地平及氨氫噻嗪等。

結(jié)語(yǔ)

本次研究針對(duì)保健食品的違禁添加藥物檢測(cè)作出了集中分析，具體分析了減肥類保健食品的檢驗(yàn)技術(shù)、增強(qiáng)免疫力類保健食品的檢驗(yàn)技術(shù)、改善睡眠類保健食品的檢驗(yàn)技術(shù)及輔助降低三高類保健食品的檢驗(yàn)技術(shù)?？偨Y(jié)不同類型保健物品的臨床檢測(cè)方法，豐富了實(shí)務(wù)檢驗(yàn)的研究資料，為提升實(shí)務(wù)檢驗(yàn)工作提供相應(yīng)的支持。

參考文獻(xiàn)：

[1]陳稚.食品營(yíng)養(yǎng)強(qiáng)化劑及保健食品中的違禁藥物分析方法研究[D].湖南師范大學(xué)，2016.