論加熱條件對高錳酸鹽指數測定的影響

周文蘭

（江蘇省蘇州市農產品質量安全監測中心，江蘇 蘇州 215104）

目前階段，我國大多數水質分析部門在采用氧化還原測定水體的過程中，都會重視高錳酸鹽指數的各項條件，如加熱時間、加熱溫度以及高錳酸鉀溶液的濃度以及滴定速度，這些條件都會對測定的數值形成一定的影響，如果沒有做好相關工作，則無法保障準確的測定結果。為此，相關的技術人員應該明確當前加熱條件對于高錳酸鹽指數測定的影響，并結合實際情況做好相關內容的分析，從而確保獲取結果的準確性。

1.測定高錳酸鹽指數的相關方法

1.1滴定法

該項方法通常會利用酸性高錳酸鉀法和堿性法兩種形式，其中酸性法是在一定的體積水樣中，加入對應的高錳酸鉀和硫酸溶液，利用沸水預加熱30分鐘，這樣可以將高錳酸鉀樣品中的有機物質進行還原。當形成反應后，利用剩余的高錳酸鉀將草酸鈉溶液進行還原，從而確保高錳酸鉀溶液量得到有效地運用。同時高錳酸鉀溶液作為使用試劑，通過回滴形成消耗，從而有效計算出高錳酸鉀溶液自身的體積以及高錳酸鉀數值。

若樣品中的離子濃度較高時，可以通過堿性法實現改善，并在加熱的條件下利用高錳酸鉀進行氧化，從而將部分有機物進行還原。在加入硫酸溶液后會形成酸性的條件，這樣有利于將剩余的高錳酸鉀溶液還原，此時高錳酸鉀會呈現為微紅色。

1.2紫外分光光度法

該項方法需要在酸性的條件下，然后通過一定量的高錳酸鉀溶液對水體中的物質進行氧化還原反應，高錳酸鉀特性會形成大范圍的吸收。利用該項方法進行測定可以將剩余的高錳酸鉀含量進行計算，通過高錳酸鉀指數和吸光度做好分析，從而得到準確的結果。

這種方法運用的相對比較廣泛，在很多形式上都可以有效使用，而且不論是污水還是生活用水都可以利用高錳酸鹽指數進行測定，而且在具體的使用中不會耗費過多的時間，在減輕工作人員力度的同時確保自身的精確度和準確性。

1.3在線自動分析

流動注射法所使用的使用劑和酸性高錳酸鉀法基本相同，一定體積水樣融入高錳酸鉀和硫酸溶液中可以在特定的條件下形成加熱回流反應，剩余的高錳酸鉀用過量的草酸納溶液實現還原，在利用高錳酸鉀溶液回滴過量的草酸納，這樣通過回滴的形式計算出高錳酸鉀指數。其工作原理是將一定的體積樣品注射到一個流動而且與空氣隔絕的試劑溶液之中，通過不同的形式對彈性泵管進行壓縮，讓試劑與試樣按照相應的比例進入管路系統之中，讓試劑和試樣在一定的條件下實現均勻攪拌，針對分離干擾物波長范圍內閉塞，測定自身的吸光度。水中高錳酸鉀的含量和吸光度減少之間的存在關系，實驗人員可以利用這種線性關系做好彼此之間的線性測定，通過計算習慣度數值判斷水體中耗氧情況，從而有效得到高錳酸鉀的指數數值。

隨著當前科學技術的不斷發展，自動分析測定高錳酸鹽的指數成為當前比較重點的工作，而且國家相關的設備也在不斷增多，通過設備可以針對數值進行詳細測量。一般數值為0~20mg/L，測量周期一般為40分鐘以此，其自身時間相對比較短，而且準確度可以控制在±10%之內，分辨率相對也比較精準。在具體的應用過程中，其自身的方法精確度可以達到相應的國家標準，而且方法比較科學合理，能夠形成較好的線性關系，確保得到準確的指數數值，這樣能夠明確當前地表水檢測的相關要求。但是，在進行自動分析試驗的過程中，需要對試劑的選擇和使用量進行全面控制，在試驗的過程中由于自身敏感度比較高，所以所獲取的試驗結果可能會受到設備使用的影響。為了確保其自身的工作狀態，需要做好對應的調節工作，同時還要遵循以下的原則：

1.3.1 試驗選擇的試劑應該保證自身的優先級別

1.3.2 試劑選用應該選擇為溶液試劑，同時還要對其進行對應的處理，這樣能夠避免一些其他的問題對樣品造成影響。隨著當前科學技術的不斷發展，未來高錳酸鉀的測定技術還會進一步做出改善。

1.4快速測定法

該項方法通過使用預制劑和植入標準曲線的方式進行檢測，不需要進行其他的相關操作。通過將少量的水樣融入試劑瓶中，經過加熱和對比可以在相應的設備上獲取對應的檢測結果。

該項方法檢測一般都是用于現場的緊急監測，在當前環境監測中比較常見，需要結合實際情況做好相應的技術檢測。與傳統檢測技術相比較而言，快速檢測技術的靈敏度和準確性相對比較低，而且耗費的時間相對比較少，能夠將其有效運用在緊急的狀態下，實現對于相關內容的檢測，達到理想的效果。

2.高錳酸鹽指數測定的基本原理和實踐步驟

2.1高錳酸鹽指數測定的基本原理

當前根據我國相關法律部門規定，在生活飲用水的測定方法中對于高錳酸鹽指數測定的基本原理是在水樣品中加入對應的生成劑，然后再放入一定量的高錳酸鉀溶液，通過加熱使其在水中呈現沸騰，然后再將剩下的高錳酸鉀用對應的溶液進行還原，并用高錳酸鉀溶液滴回過量的溶液，這樣的方式可以計算水反應的效果，從而得到高錳酸鉀溶液的含量，相關人員通過這樣的方式可以獲取到高錳酸鹽的指數，具體的公式如下面所示：

第一階段為：

第二階段為：

2.2高錳酸鹽指數標準測定實踐步驟

我國目前針對《生活飲用水標準檢驗方法》中的高錳酸鹽指數測定如下：

2.2.1 配置好試驗所需的各種標準試劑，如高錳酸鉀溶液的相關標準，同時還要運用標準溶液進行搭配。

2.2.2 獲取100毫升的混勻水進行實驗，并向其中加入對應的硫酸溶液，同時還要進行調節。

2.2.3 假如10毫升的高錳酸鉀溶液進行搖晃，再將其調制好的溶液放入沸水中加熱30分鐘。

2.2.4 取出溶液，并趁著加熱填入10毫升的標準草酸鈉溶液，同時還要均勻地搖晃，最后將其倒入在白色的背景上呈現出微紅色的為高錳酸鉀溶液，相關人員需要及時記錄高錳酸鉀溶液的消耗量。

2.2.5 再向白色背景板中放入70°~80°的熱水，并加入10ml的草酸鈉溶液，在利用高錳酸鉀溶液進行測定，將呈現出微紅色進行記錄，從而將其兩次消耗量形成對比，得到正確的系數。

2.2.6 通過此方法將清潔水或污染較輕的水進行測定，并將其范圍控制在45mg/L之間，但相關人員需要確保水中氯離子含量不超過300mg/L。

3.加熱條件對高錳酸鹽檢測結果精確性的影響

根據上述對于高錳酸鹽指數的檢測原理與方法，在具體的實驗中很多相關參數都會對檢測結果形成一定的影響，而且對于加熱條件的不同，所形成最終影響的結果也會不同，具體可以體現在以下幾點。

3.1水浴升溫時間因素

在具體加熱的過程中，其加熱的時間會對最終的測定結果形成直接影響，特別是檢測氧化還原反應的效果過程中。當外部條件恒定的時候，檢測高錳酸鹽測定結果的數值會隨著加熱時間的變化而不斷變化，當水域自身的加熱持續穩定時，會檢測出對應的高錳酸鹽指定結果，而且其自身也會出現一定的偏差，從而使得原本的負值會過渡為正數值。

當水浴的升溫持續達到35分鐘時，其自身檢測出來的高錳酸鹽指數結果比較理想，通常情況下只會形成0.4%左右的數差，在這個標準上需要做好各個方面的檢測，同時還要明確準確的加熱時間。經過長期的調查發現，在標準方法下測定條件對于高錳酸鹽的車隊結果變化規律為：3.1.1時間越長，檢測數值越高；3.1.2測試最佳的時間為25min~35min，一般通常為30min作為標準，針對不同的測試條件其規范性有所不同。

3.2外部環境的干擾

水浴加熱高錳酸鹽的過程中，其對自身所處的環境有一定的影響，包含水浴溫度以及外部溫度或是外部氣壓等都會形成一定的影響。根據相關的結果來看，通過數值檢測到高錳酸亞檢測結果會隨著水浴溫度的上升而不斷擴大。而且因水浴所使用溫度相較于其自身的條件范圍而言比較大，一般會控制在90℃~100℃之間。因此，通過標準辦法對沸水管理加熱30分鐘后可以得知，水浴溫度差異會造成同個水樣檢測的數值不同。

另外，在檢測所處的溫度時，一些其他的因素會給沸水浴造成一定的影響，特別是外部溫度較低時，沸水溫度會比外部溫度環境略低，當環境氣壓出現變化時，沸水浴溫度會低于常壓條件。這也使得水浴升溫的溫度條件會受到外部環境高低和氣壓形成影響，即便在加熱時間相同的情況下也無法確保獲取準確結果。

4.外部環境因素的影響

在檢測高錳酸鉀測定指數的過程中，就算水浴加熱所處條件不同，但測出的相應數值都會隨著水浴升溫的變化而變化。當測水內摻和有其他的有機物質或是添加高錳酸鉀一類的氧化物時，其自身會呈現出還原的反應，在檢測對應的數值過程中，如采用氧化方法則可能無法獲取相應的氧化還原物成分，這樣無法保障其在規定的時間內，在這樣的條件下會出現氧化反應的物質變化。所以，反應時間的多少會影響測定的結果，特別需要重視以下幾點內容：

4.1若水浴升溫時間不足，則會使得高錳酸鉀與水體的相關物質反應不足，從而造成反應效果不理想，同時還會殘留大量的高錳酸鉀。在這樣的情況下如果衡量一定的高錳酸鉀則必然會消耗大量的草酸納，如果用于過量的草酸納也會使得高錳酸鉀量減少，從而得到高錳酸鹽數值也會小于實際自身數值。

4.2如果水浴升溫時間不斷延長，則會導致高錳酸鉀自身在加熱環境出現有機物的反應，而且如果再次加熱則會出現另一種反應，這種反應利用公式表達為：

進而得知高錳酸鉀出現了額外消耗，最終導致高錳酸鉀的剩余量不斷減少，這也會影響最終測定的數值結果。

外部環境條件針對最優的加熱也會有一定的影響，低壓地方水的沸點也會呈現出下降。水浴加熱階段，想要使得溫度不斷提升形成反應則需要加熱的時間更長。在低溫環境下被測水樣放在水浴之中，水浴水溫的降低會形成對應的反應，同時水浴中的水和外部也會呈現出熱對流程度不同的溫度條件影響。

5.對高錳酸鹽指數測定方法的后續展望

在針對當前高錳酸鹽的指數測定中，根據水樣具體的情況不同，相關人員可以采取不同的方法進行測定，這樣能夠確保測定具有一定的合理性。目前來看，滴定法在整體的測試效果上比較理想，而且高錳酸鹽的指數檢測比較經典，而且準確度比較高，受到當前大家的重視。但是其自身在開展的過程中需要耗費較長的時間，而且相應的工作人員在勞動強度上比較高，整體效率比較低效。在分析的過程中往往會遇到各式各樣的問題，從而無法滿足當前快速監測的需求。滴定法自身的不足可以通過一些其他的形式進行彌補，而且通過靈敏度、試劑以及樣品用量等方面實現對于光度的彌補。在具體開展的過程中針對復雜的水樣分析時，會采用分光光度的方法進行檢測，在檢測的過程中需要考慮到色度以及其他方面因素的干擾。目前快捷自動分析法在準確度、精確度以及重視性都比較理想，而且檢測濃度的范圍也比較大，它能夠適用于大批量的樣品生產。在線分析法在使用的過程中可以減少對于相關人員的工作強度，但是這項方法對于設備的要求比較高，特別是針對一些實驗后的廢液處理，同時還要定期對設備進行保養與維護。而快速測定法在靈活性上比較高，在準確方面比較低，一般會用于特定的相關內容和檢測之中。在具體的開展中，應該根據需求使用對應的檢測方法，從而確保其自身的整體性。

隨著當前經濟的快速發展與人們生活水平的不斷提高，水資源保護受到當前人們的重視，國家相關部門也針對水環境改善作出調整，并建設了一些相關的工程進行整治。在這樣的條件下，對水質監測工作帶來一定的影響，相關人員需要及時地做好檢測工作，并根據獲取的準確數值做好測定。這樣有利于更好的測定相關方法，并通過對比分析了解相關的問題，保障測定工作的準確性，以此確保后續工作的開展。在未來的檢測技術中可以更好地控制高錳酸鹽的數值，從而提高整體的工作效率。

6.結束語

綜上所述，高錳酸鹽指數的測定結果與高錳酸鉀多種因素有關，具體的相關技術人員需要做好嚴格地把控，同時還要嚴格做好測定結果。在日常的工作中需要重視樣品的分析，同時采取有效的方法做好改善與調整，并利用相應的技術做好調整，以此確保獲取數值的準確性。目前來看，我國相關技術還沒有完全成熟，需要技術人員進一步加深對于相關內容的研究與分析，從而為我國水環境監測工作奠定良好的基礎。