《含腐植酸水溶硅肥》團體標準征求意見稿

1 范圍

本文件規(guī)定了含腐植酸水溶硅肥的分類、要求、試驗方法、檢驗規(guī)則、標識、包裝、運輸、貯存。

本文件適用于以礦物源腐植酸鉀和硅酸鉀為原料，制成的含腐植酸水溶硅肥。

2 規(guī)范性引用文件

下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。

GB/T 6680 液體化工產品采樣通則

GB/T 8170 數值修約規(guī)則與極限數值的表示和判定

HG/T 2843 化肥產品 化學分析常用標準滴定溶液、標準溶液、試劑溶液和指示劑溶液

NY 1110 水溶肥料 汞、砷、鎘、鉛、鉻的限量要求

NY/T 1971 水溶肥料 腐植酸含量的測定

NY/T 1972 水溶肥料 鈉、硒、硅含量的測定

NY/T 1973 水溶肥料 水不溶物含量和pH值的測定

NY/T 1977 水溶肥料 總氮、磷、鉀含量的測定

NY/T 1978 肥料 汞、砷、鎘、鉛、鉻含量的測定

NY/T 1979 肥料和土壤調理劑 標簽及標明值判定要求

定量包裝商品計量監(jiān)督管理辦法（總局令第75號）

3 術語和定義

下列術語和定義適用于本文件。

3.1 腐植酸 humic acid

動植物殘體，主要是植物殘體，經過微生物分解和合成，以及地球物理、化學的一系列相互作用過程形成的一類富含羧基、酚羥基、醌基、羰基、甲氧基等多種活性官能團組成的非均一脂肪-芳香族無定形有機弱酸混合物。主要從風化煤、褐煤、泥炭等礦物資源中活化、提取和分離，還可以通過其他工藝手段從潔凈的生物質資源中轉化而來。

3.2 礦物源腐植酸鉀 mineral based potassium humate

以富含腐植酸的風化煤、褐煤、泥炭為原料，經與氫氧化鉀反應制得的水溶性腐植酸鉀鹽。

3.3 活性腐植酸active humic acid

常溫下可溶于水、pH=1條件下可沉淀的腐植酸鹽中存在的腐植酸。

3.4 含腐植酸水溶硅肥 water-soluble silicate fertilizer containing humic acid

以礦物源腐植酸鉀為載體與全水溶硅酸鉀復合而成的含有一定活性腐植酸和二氧化硅標明量的水溶肥料，屬于一種中量元素肥料。

4 要求

4.1 外觀

1%水溶液為棕黑色液體，沒有明顯的糖蜜味和脂香味。

4.2 安全指標

含腐植酸水溶硅肥中汞、砷、鎘、鉛、鉻限量指標應符合NY 1110的規(guī)定。

4.3 技術指標

含腐植酸水溶硅肥產品技術指標應符合表1的規(guī)定。

表1 含腐植酸水溶硅肥的質量要求

5 試驗方法

5.1 一般規(guī)定

本文件所用試劑、水和溶液的配制，在沒有注明規(guī)格和配制方法時，均應符合HG/T 2843的規(guī)定。

5.2 外觀

用目視、鼻嗅法測定。

5.3 活性腐植酸含量的測定（水溶酸沉淀容量法）

5.3.1 分析步驟及分析結果的表述

均按NY/T 1971的規(guī)定執(zhí)行。其中，計算公式去除系數1.43，即活性腐植酸含量w以質量分數（%）表示，按式（1）計算：

式中：

c——測定試樣及空白試驗時，使用硫酸亞鐵標準滴定溶液的濃度，單位為摩爾每升（mol/L）；

V1——空白試驗時，消耗硫酸亞鐵標準滴定溶液的體積，單位為毫升（mL）；

V2——測定試樣時，消耗硫酸亞鐵標準滴定溶液的體積，單位為毫升（mL）；

0.003 ——與1.00 mL硫酸亞鐵標準滴定溶液[c（FeSO4）=1.000 mol/L]相當的以克表示的碳的質量；

D——測定時試樣溶液的稀釋倍數；

1.724 ——腐植酸碳含量換算為腐植酸含量的系數；

m——試料的質量，單位為克（g）。

取平行測定結果的算術平均值為測定結果，結果保留三位有效數字。

5.3.2 允許差

在重復性條件下獲得的兩次平行測定結果的相對相差≤2%。

5.4 二氧化硅含量的測定

按附錄A的規(guī)定執(zhí)行。

5.5 鉀含量的測定

按NY/T 1977的規(guī)定執(zhí)行。

5.6 鈉含量的測定

按NY/T 1972的規(guī)定執(zhí)行。

5.7 不溶物含量的測定

按NY/T 1973的規(guī)定執(zhí)行。

5.8 pH值的測定

按NY/T 1973的規(guī)定執(zhí)行。

5.9 砷、鎘、鉛、鉻、汞的測定

按NY/T 1978的規(guī)定執(zhí)行。

6 檢驗規(guī)則

6.1 產品質量指標合格的判斷，采用GB/T 8170-2008中的“修約值比較法”。

6.2 出廠檢驗

6.2.1 每批出廠的產品應附有產品合格證或質量證明書。

6.2.2 出廠檢驗項目為外觀、活性腐植酸含量、硅含量、pH值。

6.3 型式檢驗

型式檢驗項目為4.2和4.3。在下列情況時，應進行型式檢驗：

a 正式生產時，原料、工藝及設備發(fā)生變化；

b 正式生產時，定期或積累到一定量后，應周期性進行一次型式檢驗；

c 每半年進行一次型式檢驗；

d 國家質量監(jiān)督機構提出型式檢驗的要求時；

e 停產6個月后重新生產時。

6.4 以一次配料生產的產品為一批，最大批量為50 t。

6.5 液體產品采樣按GB/T 6680的規(guī)定執(zhí)行。

6.6 檢驗結果全部合格，則判產品合格。如有不合格項目，應重新在同批產品中自二倍量的包裝桶中抽樣進行復檢。如還有不合格項目，則產品判為不合格。

7 標識、包裝、運輸、貯存

7.1 標識

含腐植酸水溶硅肥包裝上應有下列標志：產品名稱（通用名稱和商品名稱）、商標、限量指標要求、技術指標要求、適宜范圍、限用范圍、使用說明、注意事項、本文件編號、批號或生產日期、有效期、凈含量、貯存和運輸要求、生產單位名稱和地址聯(lián)系方式。產品標識應符合NY/T 1979的規(guī)定。

7.2 包裝

含腐植酸水溶硅肥采用塑料瓶、塑料桶包裝，凈含量應符合《定量包裝商品計量監(jiān)督管理辦法》，也可根據用戶要求使用其他包裝。

7.3 運輸

在運輸過程中應防壓、防曬、防滲、防破裂。

7.4 貯存

含腐植酸水溶硅肥應貯存于陰涼干燥處。

附錄 A （規(guī)范性附錄）二氧化硅含量的測定

A.1 方法提要

稱取一定量的含腐植酸水溶硅肥，在105 ℃烘干；干燥后的固體放入950 ℃馬弗爐中燒至恒重，用過量氫氟酸加熱分解二氧化硅，反應生成氟硅酸逸出。灼燒后稱量損失的質量即為二氧化硅的含量。

A.2 試劑和材料

A.2.1 濃硫酸：分析純，ρ=1.84 g/mL。

A.2.2 氫氟酸：分析純，40%。

A.2.3 乙醇：分析純，95%。

A.3 儀器、設備

A.3.1 通常實驗室儀器。

A.3.2 電熱恒溫干燥箱：溫度可控制在（100± 5）℃。

A.3.3 可調電爐：功率范圍在0～2000 W。

A.3.4 箱式電阻爐：溫度可控制在（950±10）℃。

A.3.5 分析天平：精度0.0001 g。

A.3.6 白金坩堝：50 mL。

A.4 分析步驟

A.4.1 樣品制備

稱取含腐植酸水溶硅肥液體樣品50.0 g，放入干燥密閉的200 mL塑料瓶中，備用。

A.4.2 樣品干燥

稱取A.4.1含腐植酸水溶硅肥液體樣品1 g（精度0.0001 g）放入干燥恒重過的50 mL白金坩堝中，在（100±5）℃下烘2 h后，恒重檢查，直到質量變化不大于0.001 g，或者質量開始增加時為止。

A.4.3 樣品灼燒

將A.4.2恒重樣品連同白金坩堝放入箱式電阻爐，在（950±10）℃灼燒至質量恒定，取出稍冷，置于干燥器中冷卻30 min，稱量并計算剩余物的質量m1。

A.4.4 二氧化硅蒸發(fā)

向A.4.3中（950±10）℃灼燒后剩余物的白金甘鍋中加2 mL乙醇（A.2.3）潤濕試樣，加5～6滴硫酸（A.2.1），再加10 mL氫氟酸（A.2.2）淹沒試樣。將白金坩堝置于墊有石棉網的可調電爐蒸發(fā)至剛出現(xiàn)大量白煙后，冷卻，再加入5 mL氫氟酸（A.2.2），小心回蕩白金坩堝以沖洗內壁，再繼續(xù)加熱蒸發(fā)至干。在（950±10）℃灼燒至質量恒定，取出稍冷，置于干燥器中冷卻30 min，稱量并計算出剩余物的質量m2。

A.5 分析結果的表述

含腐植酸水溶硅肥中二氧化硅含量w以質量分數（%）表示，按式（A.1）計算：

式中：

m——稱取含腐植酸水溶硅肥的質量，單位為克（g）；

m1——含腐植酸水溶硅肥灼燒后剩余物的質量，單位為克（g）；

m2——含腐植酸水溶硅肥灼燒后剩余物去除二氧化硅后的質量，單位為克（g）；

取平行測定結果的算術平均值作為測定結果，計算結果保留到小數點后兩位。

A.6 允許差

在重復性條件下獲得的兩次平行測定結果的相對相差≤2%。