基于響應曲面法的云產煙葉模塊化打葉復烤工藝優化

廖世勇，李瑞東，黃文勇，李克強，劉建國，郝賢偉，范 興，李博宇，資文華*

1.云南煙葉復烤有限責任公司，昆明市圓通街51號 650031

2.浙江中煙工業有限責任公司技術中心，杭州市西湖區轉塘鎮科海路118號 310024

3.云南師范大學能源與環境科學學院，昆明市呈貢區雨花片區1號 650500

打葉復烤過程主要包括潤葉、打葉風分、復烤三大工序。潤葉和復烤環節均伴隨著溫濕度變化，并直接影響著煙葉內在化學成分及香味物質合成、降解和轉化［1］。研究表明，高溫高濕潤葉能有效促進非敏促棕色化反應，去除煙葉雜氣和辛辣感［2-3］，但煙葉檔次不同，其耐機械加工性能適宜的含水率也不同，上等煙葉17.5%左右，而下等煙葉則為20%左右［4］。汽水混合潤葉能促進多酚以及色素類潛香物質降解，有效轉化成酮類、醇類、酯類等揮發性香味成分，而低強度蒸汽潤葉則更有利于保持煙葉色澤均勻性，降低蒸汽用量和生產能耗［5-6］；復烤時采用80～90 ℃的低溫慢烤模式更有利于保留煙葉致香成分，提升煙葉原料內在品質［7-8］，但隨復烤溫度升高，成品片煙可溶性總糖、還原糖與致香物質總量呈顯著下降趨勢［9］。由此說明，探明不同檔次模塊煙葉原料適宜的潤葉、復烤加工模式對彰顯成品片煙質量特色發揮著重要作用。

近年來，中式卷煙品牌升級創新進入了新的發展階段，為縮小打葉復烤與烤煙生產種植、卷煙制絲產業鏈等環節的技術水平差距，煙草行業啟動了打葉復烤技術升級重大專項，一些學者圍繞打葉復烤自動化精準配方投料及均質化技術［10-11］、分切工藝［12-13］、工藝系統改進［14-15］、成品片煙裝箱含水率調控［16］、低溫慢烤等［6，17］開展了大量研究工作，并探討了打葉復烤過程不同加工參數對煙葉質量的影響［18］，但尚未系統探討潤葉含水率、潤葉溫度、復烤溫度與在制品品質變化之間的內在關聯性。因此，基于云產“清甜香”風格特征煙葉模塊原料，采用響應曲面法優化打葉復烤過程關鍵工藝條件，以期為彰顯“清甜香”煙葉風格的“特色化、模塊化”打葉復烤工藝提供參考。

1 材料與方法

1.1 材料與設備

材料：選擇云產“清甜香”風格特征適中的文山中部煙葉模塊為試驗原料。

設備：WF3 型滾筒式順逆流熱風潤葉機（產量12 000 kg/h）、KG2 型隧道式煙片復烤機（產量9 000 kg/h）（云南昆船煙草設備有限公司）；AA3 連續流動分析儀（德國Seal公司）；QCST葉片振動分選篩和葉中含梗檢測儀（英國Griffin Cardwell公司）。

1.2 試驗方法

1.2.1 試驗設計

打葉復烤一次潤葉（一潤）、二次潤葉（二潤）和復烤過程的溫濕度變化，均會引起在制品理化特性和感官質量變化，但各工序工藝和設備參數調控往往難以既保障溫濕度連續可調，又能實現潤葉后出口煙葉含水率和溫度（簡稱潤葉含水率、潤葉溫度）穩定可控。同時，考慮到感官評吸是煙草及其制品質量評價的主要手段，但感官評吸受人為因素的影響較大，各參數的調整引起感官質量細微的變化難以通過對煙葉香氣性狀給予客觀、準確的描述［19］。研究也表明，煙葉原料化學成分可用性指數與煙葉原料的工業可用性緊密相關，其值越高，煙葉化學成分質量越好、工業可用性越高［20-21］，而復烤葉片含水率是打葉復烤過程的一項重要評價指標，它能真實反映由復烤溫度引起的物料含水率、收縮率和內在品質變化情況。

因此，基于各工序參數重要性原則，試驗以一潤含水率、二潤溫度和復烤各干燥區總溫分別代表潤葉含水率（X1）、潤葉溫度（X2）、復烤溫度（X3），冷卻段葉片含水率（簡稱葉片含水率）（Y1）和化學成分可用性指數（Chemical component usability index，CCUI）（Y2）作為響應值，在單因素試驗的基礎上，根據Design-Expert（Version 11）軟件中的Box-Behnken design（BBD）設計三因素三水平響應試驗，中心點重復試驗5個，共計17 組試驗，并使用Design-Expert（Version 11）軟件分析試驗數據，計算回歸方程和預測最佳工藝條件。試驗因素水平設計如表1所示。

表1 試驗因素水平設計①Tab.1 Experimental factor level design

試驗過程中，待設備運行穩定后每個試驗運行時間60 min，為保障成品片煙含水率和試驗結果的可靠性，并避免復烤回潮區補水的影響，選取復烤冷卻段出口處，以每2 min 取樣3 次進行跟蹤采集樣品，每個試驗取完后根據時間順序按前、中、后3段將樣品依次混合為3個，每個混合樣品隨機抽取5個進行含水率和常規化學成分檢測。

1.2.2 樣品檢測

物理指標：樣品含水率采用烘箱法參照文獻［22］測定；打葉煙葉質量檢驗采用葉片振動分選篩和葉中含梗檢測儀參考文獻［23-25］測定。

常規化學成分：將每個試驗樣品混合均勻后于45 ℃烘箱干燥2 h，粉碎過60目篩（粒徑：0.25 mm），參照文獻［26-30］中的方法，采用連續流動分析儀測定樣品的總糖、還原糖、總植物堿、氯離子、總氮和鉀離子含量（質量分數）。

1.2.3 感官評價

參考文獻［31］，由具有省級煙草機構評吸資質的專業評委從風格特征、品質特征兩方面對試驗樣品進行評價。其中，品質特征包括香氣特性（香氣質、香氣量、透發性、雜氣）、煙氣特性（濃度、細膩程度、柔和程度、圓潤感、勁頭）和口感特性（刺激性、干燥感、余味），每個指標5分。評吸過程采用香味輪廓法［32］對試驗樣品風格特征進行評價，繪制香味輪廓圖，并按公式（1）計算各樣品香氣風格特征構成的香韻面積指數S［33］，按公式（2）計算樣品感官品質特征質量總分［34］，以客觀評價優化前后復烤葉片的風格特征和品質特征變化情況。

式中：S 為香韻面積指數；a、b、c、…、y 為各香氣風格特征值；θi為相鄰兩個香氣風格特征值之間的夾角。

T=11.11×（0.30A+0.30B+0.08C+0.15D+0.17E）（2）式中：T 為感官質量總分；A、B、…、E 依次為香氣質、香氣量、雜氣、刺激性和余味5個單項感官質量得分。

1.2.4 數據分析

采用Design-Expert（Version 11）軟件對BBD 設計試驗的結果進行分析，擬合二次多項式方程并繪制響應曲面圖，確立打葉復烤過程關鍵工藝參數，并利用Excel2019 軟件和Origin2021 軟件分別對驗證試驗結果進行數據整理和制圖，運用SPSS26.0 軟件進行T檢驗。

常規化學成分選擇煙堿、還原糖、總糖、總氮、氯離子和鉀離子含量以及派生值鉀氯比、氮堿比、糖堿比等9項指標作為烤煙化學成分綜合評價指標，參考相關研究對樣品化學成分指標進行綜合評價［35］。

2 結果與分析

2.1 回歸模型建立及顯著性檢驗

試驗以復烤葉片含水率（Y1）和CCUI值（Y2）作為響應值，分析打葉復烤過程關鍵工藝參數對在制品品質的影響，試驗方案與結果見表2。

運用Design-Expert（Version 11）軟件對表2中試驗數據進行多元回歸擬合，得到各因子對復烤葉片含水率（Y1）和CCUI 值（Y2）影響的二次多項回歸模型：

表2 BBD試驗設計與結果Tab.2 Designed and resulted BBD experiment results

模型可靠性主要通過決定系數R2進行評價，R2值越接近于1.0，標準偏差越小，表明模型對響應值的預測值結果越準確［36-37］。基于Design-Expert（Version 11）軟件，對回歸模型（3）和（4）進行方差分析和系數顯著性檢驗，結果見表3。由表3可知，復烤葉片含水率模型F 值=13.39，P＜0.01，CCUI 值模型F 值=4.61，P＜0.05，說明兩個模型均達到顯著水平。失擬項不顯著（P＞0.05），且兩個模型回歸系數R2分別為0.945 1、0.855 7，表明各模型與實驗結果的擬合程度良好，并且模型對葉片含水率的預測效果較CCUI值更理想，究其原因，主要是物料在潤葉、復烤過程中內在化學物質的變化和形成比較復雜并受多種因素影響［1，5，7-8］。此外，一般要求模型精度（adeq .precision）大于4［36-38］，方程（3）和（4）的精度分別為12.857 6、6.961 9，均大于4，進一步說明基于響應曲面優化建立的葉片含水率和CCUI 值回歸方程模型能夠客觀地解釋響應結果，并具有較好的可靠性和科學性。

表3 響應面回歸模型①方差分析表Tab.3 Variance results of response surface regression models

由各變量的P 值可知，潤葉含水率（X1）、潤葉溫度（X2）和復烤溫度（X3）及其二次項對復烤葉片含水率影響均顯著，且X1X2、X1X3具有交互作用，一次項影響效應順序依次為X3（P＜0.000 1）＞X2（P＜0.05）＞X1（P＜0.05），說明復烤溫度對葉片含水率的影響較大，精準控制復烤過程熱風溫度變化對穩定葉片含水率具有決定性作用。同樣地，各變量對復烤葉片CCUI 值影響效應依次為X3＞X1＞X2，一次項影響不顯著，而二次項均顯著，但對于一般工程問題，某因素的顯著性水平P≤0.1，即可視該因素為重要影響因素［39-40］，復烤溫度的P≈0.05，小于0.1，由此說明復烤溫度對葉片內在品質的影響也較大。

2.2 模型準確性分析

圖1、圖2分別為復烤葉片含水率、CCUI值的殘差正態分布圖和試驗實際值與預測值關系圖。由圖1a、圖2a 可知，方程（3）復烤葉片含水率模型和方程（4）的CCUI 值模型殘差值幾乎隨機分布在直線兩側，并近似為一條直線，表明試驗殘差的分布處于正常范圍內，各模型能夠較好地對試驗數據進行擬合［36］。由圖1b和圖2b可知，復烤葉片含水率、CCUI值的實測值與預測值幾乎呈線性關系，進一步表明各模型的預測值與試驗實測值較接近，且CCUI值主要集中于0.836～0.872 之間。因此，基于響應曲面優化建立的回歸模型能較好地描述潤葉含水率、潤葉溫度和復烤溫度對復烤葉片含水率和CCUI值的變化關系，可以對云產“清甜香”風格特征適中的煙葉模塊化打葉復烤過程進行分析和預測。

圖1 復烤葉片含水率殘差正態分布（a）及實驗值與預測值間的關系（b）Fig.1 Normal distribution of residuals on moisture content in redried strips（a）and the relationship between experimental and predicted values（b）

圖2 復烤葉片CCUI值殘差正態分布（a）及實驗值與預測值間的關系（b）Fig.2 Normal distribution of residuals on CCUI value of redried strips（a）and the relationship between experimental and predicted values（b）

2.3 響應曲面分析

利用Design-Expert11.0.0 軟件繪制出打葉復烤過程中各關鍵實驗參數和復烤葉片含水率、CCUI值的響應曲面圖，結果見圖3～圖5。

圖3為復烤溫度375.0 ℃（一區72 ℃、二區76 ℃、三區82 ℃、四區75 ℃、五區70 ℃）時，潤葉含水率、潤葉溫度對復烤葉片含水率和CCUI值的三維響應曲面圖。在試驗范圍內，隨潤葉含水率的增加，復烤葉片含水率先降低后增大，CCUI值則先增大后降低，當潤葉溫度為52.0 ℃時，潤葉含水率由16.0%增大到20.0%，復烤葉片含水率從10.665%先降低到10.344%，又增大到11.295%，含水率最低時潤葉含水率為17.470%，其降幅和增幅分別為3.010%、9.194%；CCUI 值從0.788 先增加到0.816，又降低到0.782，CCUI 最大時潤葉含水率為17.907%，其增幅和降幅分別為3.553%、4.167%。

圖3 潤葉含水率、潤葉溫度對葉片含水率和CCUI值的影響Fig.3 Effects of moisture content in conditioning and conditioning temperature on moisture content and CCUI value of redried strips

經方差分析（表3），潤葉含水率對復烤葉片含水率和CCUI 值影響的顯著性檢驗P 值分別為0.040 7和0.562 4，表明潤葉含水率對復烤葉片含水率的變化影響顯著，在試驗范圍內其含水率并未隨潤葉含水率的增加而呈線性增加。究其原因，這主要與煙葉原料的物理特性有關，文山地區煙葉原料身份較薄，吸濕性能偏弱［41］，潤葉含水率偏低時其水分幾乎停留于物料表面，容易在后續打葉風分和儲葉過程快速散失，進而表現出低潤葉含水率下復烤葉片的含水率偏低。隨潤葉含水率增加，附著在物料表面的水分量相應增加，在溫濕度的作用下有利于部分水分滲入煙葉細胞組織結構中，進而表現出較高潤葉含水率下復烤葉片含水率增加的現象。

圖4為潤葉溫度52.0 ℃時，潤葉含水率和復烤溫度對復烤葉片含水率和CCUI 值的三維響應曲面圖。由圖4知，在試驗范圍內隨復烤溫度增加，復烤葉片含水率呈現明顯的線性降低趨勢，而CCUI值卻呈先降低后增大的趨勢。當潤葉含水率為18.0%時，復烤溫度由344.0 ℃增大到406.0 ℃，復烤葉片含水率從11.529%降低到9.118%，其降幅達到20.912%；CCUI 值從0.833 先降低到0.816，然后又增大到0.845，并在復烤溫度為371.208 ℃時最低，其降幅和增幅分別為2.041%、3.554%。經方差分析（表3），復烤溫度對復烤葉片含水率和CCUI 值影響的顯著性檢驗P 值分別為＜0.000 1 和0.054 2，說明復烤溫度對葉片含水率的影響較CCUI值更明顯。

圖4 潤葉含水率、復烤溫度對葉片含水率和CCUI值的影響Fig.4 Effects of moisture content in conditioning and redrying temperature on moisture content and CCUI value of redried strips

圖5為潤葉含水率18.0%時，潤葉溫度、復烤溫度對復烤葉片含水率和CCUI 值的三維響應曲面圖。由圖5可知，試驗范圍內，隨潤葉溫度增大，復烤葉片含水率呈線性增大趨勢，而CCUI值先降低后增大，潤葉溫度對CCUI值的影響變化規律與復烤溫度相一致。當復烤溫度為375.0 ℃時，潤葉溫度從46.0 ℃增大到58.0 ℃，復烤葉片含水率從10.323%增加到10.974%，增幅為6.296%，而CCUI值從0.835降低到0.816，然后又增大到0.834，并在潤葉溫度為52.065 ℃時最低。表3中方差分析顯示，潤葉溫度對復烤葉片含水率和CCUI 值影響的顯著性檢驗P值分別為0.036 1和0.888 1，表明潤葉溫度對復烤葉片含水率影響顯著，而對CCUI 值影響不明顯，這說明打葉復烤過程煙葉原料內在品質變化受其自身質量和加工特性影響較大。因此，應針對不同品質特性的煙葉原料進行差異化打葉復烤加工以提升原料的使用價值。

圖5 潤葉溫度、復烤溫度對葉片含水率和CCUI值的影響Fig.5 Effects of conditioning temperature and conditioning temperature on moisture content and CCUI value of redried strips

2.4 優化與驗證

實際生產中，復烤過程葉片經過連續干燥、冷卻后，需再次回潮以保障成品片煙含水率穩定在11%～13%，鑒于冷卻段葉片含水率能真實反映復烤溫度強度變化對物料含水率、收縮率和內在品質的影響，試驗兼顧葉片含水率9.50%和CCUI 值望大為優化目標，通過Design-Expert（Version 11）軟件分析得到打葉復烤過程中較佳工藝條件為潤葉含水率17.5%、潤葉溫度58.0 ℃、復烤溫度406.0 ℃。在此條件下，回歸模型預測復烤葉片含水率和CCUI 值分別為9.865%、0.908。

為檢驗響應曲面優化所得結果的可靠性，通過3次在線重復試驗，復烤葉片含水率實測均值為9.627%、CCUI值為0.851（表4），驗證樣品CCUI值略低于表2中的部分試驗結果，究其原因，一方面是物料在潤葉、復烤過程中受多種因素影響導致內在化學成分和品質變化比較復雜［1，5，7，8］，另一方面打葉復烤過程在“提質保香”的基礎上，不宜過度追求品質最大化，而適度加工更有利于保障煙葉原料醇化過程潛香類物質進一步降解和轉化成揮發性香味成分，提升配方原料品質［42］。正常生產的復烤葉片含水率和CCUI值分別為9.083%、0.820，其葉片含水率偏低，且優化后CCUI 值提高3.780%，經T 檢驗達到顯著性水平（P＜0.01），說明優化后復烤葉片含水率更合理，內在品質提升明顯。模型預測值與實際值比較接近，且各模型顯著，說明可運用各模型對打葉復烤實際生產過程進行分析和預測。

表4 正常生產與驗證試驗結果Tab.4 Results of regular production and validation experiment

2.5 葉片結構分析

對優化前后復烤葉片結構和葉含梗率進行對比評價，結果見表5。由表5可知，優化后復烤葉片的大片率和葉含梗率顯著降低，較優化前分別降低5.744%和16.813%，而中片率和小片率相應增加。究其原因，主要是驗證試驗潤葉溫度增加，提升了煙葉的潤透性［43-44］，打葉過程中葉梗分離效果得到了有效改善，葉片葉含梗率和大片率降低，中小片率提高。隨著后續復烤溫度提高，葉片收縮［44-45］，因而大片率降低，中小片率提高。由此說明，打葉復烤過程適當提高潤葉溫度和復烤溫度更有利于“降大、提中、控梗”加工目標的實現。

表5 優化前后復烤葉片結構①和葉含梗率變化Tab.5 Variations of structure and stem content of redried strips before and after optimization（%）

2.6 感官質量評價

采用暗評方式對優化前后復烤葉片的風格特征和感官質量進行評價，其結果見圖6。由圖6a可知，“清甜香”風格特征適中的云產文山模塊煙葉主要以干草香和清甜香為主，并輔以正甜香、焦甜香、青香、木香、焦香和辛香，優化后復烤葉片的干草香、正甜香和青香更加凸顯，通過公式（1）計算得出優化前后香韻面積指數分別為9.179、10.563，優化后香韻面積指數提高15.078%，說明優化后的工藝條件更有利于彰顯該模塊煙葉的香韻風格特征。由圖6b 和圖6c可知，優化后復烤葉片的香氣柔和細膩、圓潤感更加凸顯，勁頭和雜氣減小，余味干凈，香氣特性、煙氣特性和感官總體質量提升明顯，基于公式（2），優化前后復烤葉片的感官質量總分分別為28.377分、30.748分，優化后其感官品質特征提高8.352%。對比表4中優化前后的關鍵工藝條件，進一步表明適當提高潤葉溫度和復烤溫度，更有利于彰顯云產“清甜香”風格特征適中的模塊煙葉風格和感官品質特性。

圖6 優化前后復烤葉片香韻風格和感官質量變化Fig.6 Variations of aroma note and sensory quality of redried strips before and after optimization

3 結論

基于響應面曲面法優化打葉復烤過程關鍵工藝參數，建立的二元回歸方程模型較好地描述了潤葉含水率、潤葉溫度、復烤溫度與復烤葉片含水率和CCUI 值的定量關系，其回歸系數R2分別為0.945 1、0.855 7，表明各模型與實驗結果擬合程度良好，基于響應曲面優化建立的葉片含水率和CCUI 值回歸方程模型能夠客觀地解釋響應結果，并具有較好的可靠性和科學性。

打葉復烤過程復烤溫度對葉片含水率和CCUI值影響均較大，優化后較佳工藝條件為潤葉含水率17.5%、潤葉溫度58.0 ℃、復烤溫度406.0 ℃，復烤葉片含水率9.627%，CCUI 值0.851，與預測值比較接近，且CCUI 值較正常生產顯著提高3.780%（P＜0.01），大片率和葉含梗率分別降低5.744%、16.813%，其干草香、正甜香和青香等香韻風格特征和感官品質特征更加凸顯，說明優化后復烤葉片含水率更合理，內在品質提升明顯，適當提高潤葉溫度和復烤溫度更有利于降低復烤葉片大片率，提升中小片率，彰顯云產“清甜香”特征適中的煙葉模塊風格和感官品質，建立的數學模型可為云產煙葉模塊化打葉復烤工藝分析和品質改善提供支撐。