X熒光灰分儀在煤灰分檢測(cè)中的應(yīng)用

湯本雙 謝宗保 甘少明 李文燕 柏冬冬

（淮河能源集團(tuán)煤業(yè)公司顧橋礦煤管科，安徽 淮南 232001）

0 引言

顧橋選煤廠是一座設(shè)計(jì)能力為10.0 Mt/a的礦井型動(dòng)力煤選煤廠[1]，當(dāng)前主要依靠人工經(jīng)驗(yàn)通過不同煤質(zhì)（發(fā)熱量）產(chǎn)品間混配來確定目標(biāo)產(chǎn)品發(fā)運(yùn)，并且配煤過程無合適的檢測(cè)儀器實(shí)時(shí)反映煤炭配裝情況，這使得配煤調(diào)控十分滯后。

配煤過程即將不同品種的煤按照比例進(jìn)行均勻混合，同時(shí)為煉焦工作提供重要的原料儲(chǔ)備[2]。大多選煤廠的配煤方案主要是根據(jù)人工經(jīng)驗(yàn)進(jìn)行配煤的，隨著計(jì)算機(jī)技術(shù)的發(fā)展，關(guān)于配煤預(yù)測(cè)方法多以預(yù)測(cè)方程為主，并提出更多新的預(yù)測(cè)指標(biāo)，但現(xiàn)有模型的主要存在問題是適用范圍不明確和計(jì)算煩瑣，限制了工業(yè)化推廣應(yīng)用。本文選取煤灰分作為研究對(duì)象，驗(yàn)證X熒光灰分儀對(duì)顧橋煤礦火車裝配的適用性。

1 X熒光測(cè)灰儀灰分檢測(cè)實(shí)驗(yàn)研究

1.1 X熒光定量分析方法基礎(chǔ)理論

X射線熒光分析是確定物質(zhì)中微量元素的種類和含量的一種方法，是利用原級(jí)X射線光子或其他微觀粒子激發(fā)待測(cè)物質(zhì)中的原子，使之產(chǎn)生次級(jí)的特征X射線（X光熒光）而進(jìn)行物質(zhì)成分分析和化學(xué)態(tài)研究。不同元素具有波長(zhǎng)不同的特征X射線譜，而各譜線的熒光強(qiáng)度又與元素的濃度呈一定關(guān)系，測(cè)定待測(cè)元素特征X射線譜線的波長(zhǎng)和強(qiáng)度就可以進(jìn)行定性和定量分析[3]。

本法具有譜線簡(jiǎn)單、分析速度快、測(cè)量元素多、能進(jìn)行多元素同時(shí)分析等優(yōu)點(diǎn)，是目前大氣顆粒物元素分析中廣泛應(yīng)用的三大分析手段之一。波長(zhǎng)色散型光譜儀，對(duì)于一定晶面間距的晶體，由檢測(cè)器轉(zhuǎn)動(dòng)角可以求出X射線的波長(zhǎng)λ，從而確定元素成分。

圖1為熒光X射線的發(fā)生的示意圖。由于不同的元素所放射的二次X射線具有特定的能量特性或波長(zhǎng)特性，測(cè)量上述放射出的二次X射線的能量，依據(jù)Moslay法則獲得樣品中各種元素的種類，同時(shí)，利用熒光X射線強(qiáng)度（光子數(shù)）則可做定量分析[4]。

熒光X射線分析裝置可分為波散型（Wave Length-dispersive X-ray Spectroscopy；WDX）和能散型（Energydispersive X-ray Spectroscopy；EDX）。相比EDX型X熒光儀，WDX型X射線熒光儀能檢測(cè)更輕的元素，而且精度更高[5]。

1.2 實(shí)驗(yàn)條件

本次實(shí)驗(yàn)裝置由激發(fā)系統(tǒng)，X射線探測(cè)系統(tǒng)、高級(jí)原裝能譜儀電子學(xué)系統(tǒng)和電源四部分組成。其中，激發(fā)系統(tǒng)采用獨(dú)特的倒置直角光學(xué)結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)，以50KV的低功率X射線發(fā)生器作為激發(fā)源。

1.3 實(shí)驗(yàn)部分

根據(jù)顧橋礦提供的樣品種類，將其分為顧電樣品和火車樣品。具體步驟如下所示：

（1）通過人工采樣方式在顧橋煤礦火車裝運(yùn)采制樣機(jī)的二級(jí)破碎皮帶上全斷面同步采集商品煤樣品；

（2）采集后的樣品進(jìn)行縮分→磨礦→縮放→烘干（烘干時(shí)間不低于5min）；

（3）烘干后的樣品按照X熒光灰分測(cè)試要求，壓片制樣并進(jìn)行檢測(cè)；

（4）每個(gè)樣品檢測(cè)完成后，留樣備查。

2 結(jié)果與討論

將顧橋礦100個(gè)商品煤綜合樣品進(jìn)行了七個(gè)批次的測(cè)試，前兩個(gè)批次用于在第一天的試用，通過反復(fù)調(diào)試采樣點(diǎn)、采樣方式、制樣方式等來掌握X熒光灰分儀測(cè)試結(jié)果與真實(shí)灰分間差異點(diǎn)，探尋最大誤差產(chǎn)生原因，通過實(shí)驗(yàn)分析得出提高測(cè)試精度的關(guān)鍵點(diǎn)：全斷面采制樣、樣品烘干時(shí)間（即水分對(duì)灰分檢測(cè)的影響）。

在第一天設(shè)備試用經(jīng)驗(yàn)的基礎(chǔ)上，優(yōu)化采制樣方式，對(duì)后五個(gè)批次開展X熒光灰分檢測(cè)建立灰分檢測(cè)模型，表1為X熒光檢測(cè)平均值與化驗(yàn)室化驗(yàn)值（實(shí)際發(fā)運(yùn)灰分）。從中能夠明顯看出，測(cè)試值和化驗(yàn)值比較接近，最低誤差僅有0.38%。五次試用的平均絕對(duì)誤差為1.05%，相對(duì)誤差為3.39%（相對(duì)于真實(shí)值）。

表1 X熒光灰分檢測(cè)與化驗(yàn)室結(jié)果對(duì)比

在顧電樣品和火車樣品中分別選取具有代表性的樣品，使用上一步熒光分析儀標(biāo)定后數(shù)據(jù)，然后建立數(shù)據(jù)模型，從而實(shí)現(xiàn)對(duì)所有煤炭灰分的快速測(cè)定，表2和圖1、表3和圖2分別給出了顧電樣品和火車樣品中的灰分測(cè)試結(jié)果。

表2 顧橋電廠樣品X熒光測(cè)試結(jié)果

表3 顧橋火車樣品X熒光測(cè)試結(jié)果

圖1 顧電樣品實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)相關(guān)性分析曲線

圖2 火車樣品實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)相關(guān)性分析曲線

根據(jù)上述實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)分析，顧電樣品灰分區(qū)間33.66%～43.87%線性擬合度重疊較好，火車樣品灰分區(qū)間29.71%～41.63%線性擬合度重疊較好。

3 結(jié)語

（1）全斷面采樣及采樣點(diǎn)的選擇是X熒光灰分精準(zhǔn)檢測(cè)的基礎(chǔ)，烘干時(shí)間對(duì)檢測(cè)結(jié)果影響很大，在實(shí)際應(yīng)用中要建立統(tǒng)一的烘干時(shí)間。

（2）通過實(shí)際應(yīng)用可以看出，每列火車發(fā)運(yùn)時(shí)間約為70 min左右，X熒光能夠給出不低于10個(gè)過程灰分，平均7 min一個(gè)過程灰分，這個(gè)參數(shù)如果配合全自動(dòng)采制樣機(jī)，將有進(jìn)一步的提升空間。

（3）與傳統(tǒng)燒灰方法相比，基于X熒光的灰分測(cè)定方法不僅操作過程簡(jiǎn)單，且預(yù)測(cè)精度較高，能滿足工業(yè)需要。