蒲公英牛奶咀嚼片的研制及性質

遲曉君，李宇，宋宜兆，尹洪臣，秦洋*

1. 山東農業工程學院食品科學與工程學院（濟南 250100）；2. 山東農業大學食品科學與工程學院（泰安 271018）；3. 鄂倫春自治旗大楊樹蒙農農副產品有限公司（呼倫貝爾 021000）

蒲公英是多年生草本植物，在我國廣泛種植。其具有抑菌消炎、清熱解毒、防腫瘤、抗流感、降血糖、降血脂等功效。夏金等[1]發現蒲公英的水提物、醇提物均具有預防酒精性肝損傷的作用。蒲公英根多糖具有降血糖、降血脂的功效[2]。?；3]發現蒲公英多糖可通過調節蛋白質的表達過程，抑制癌細胞的增殖。劉洪君等[4]發現蒲公英甾醇可有效調節炎性因子的表達、改善小鼠模型的組織形態。蘇穎等[5]發現蒲公英黃酮可預防UC小鼠模型的腸黏膜損傷，修復腸黏膜組織。綜上可知，蒲公英是一種藥食同源的優質植物[6-7]。

內蒙古具有得天獨厚的自然優勢。當地氣候冷涼、晝夜溫差大時，種植的蒲公英品質極高。內蒙地區乳資源豐富，當地優質牛奶粉富含蛋白質、多種礦物質和不飽和脂肪酸，能夠促進兒童智力發育，適用于各年齡段消費者[8]。但二者都處于初級開發階段，可開發空間巨大。試驗將高寒地帶蒲公英資源與乳資源進行整合，開發一款攜帶方便、營養豐富的咀嚼片。

在正常貯藏條件下，觀測咀嚼片品質的變化過程，必然會消耗大量時間，因此多采用食品儲存期加速測試法（ASLT）預測產品的保質期。原理是利用化學動力學來量化外在因素如溫度、濕度等對變質效果的影響情況，通過人工控制使產品處于一個或多個外在因素高于正常水平的環境中，加快產品的變質速度，在短時間內就可判定產品是否變質。因為影響變質的外在因素可以量化，而加速的程度可由計算獲得，可算出產品在正常儲存條件下的實際貨架期。

簡小朋等[9]通過設置55 ℃、RH 65%和45 ℃、RH 65%這2種條件，檢測理化、微生物指標和感官評價應用ASLT通用公式，推測出壓片型含化煙（壓片型糖果制品）在25 ℃、RH 65%的商業貯藏條件下的保質期限，并證明微生物不是影響壓片糖果保質期的主要因素。奶粉、乳品等相關企業同樣通過感官評分，利用經典ASLT試驗法，搭建保質期預測模型，進行奶粉制品的保質期測定[10]。潘夢垚[11]選用色差等特征因素，利用經典的恒溫加速試驗和阿倫尼烏斯（Arrhenius）理論建立基于水煮筍反應動力學模型和保質期預測模型，得到產品保質期限。因此以感官評分為主導搭建ASLT保質期預測模型推測產品保質期，并利用色差、硬度、水分等因素評價產品在商業貯藏條件下的穩定性可行且可靠。

1 材料與方法

1.1 材料與儀器

1.1.1 試驗材料與試劑

蒲公英超微粉（山東耕辰農業科技有限公司采摘，自制成粉）；全脂牛奶粉（內蒙古伊利實業有限公司）；無水檸檬酸（濰坊英軒實業有限公司）；冰糖粉（山東盛陽山食品有限公司）；甘露醇（天津市科密歐有限公司）；硬脂酸鎂（河南萬邦）；碳酸鎂（永華化學有限公司）。

1.1.2 試驗儀器與設備

ZPS008型旋轉式壓片機（上海天祥健臺制藥機械有限公司）；微波干燥機（山東科弘微波能有限公司）；振動式貝利超微粉碎機（濟南貝利粉技術工程有限公司）；手持色差儀（廣州華測科技有限公司）；SY-3D片劑硬度測定儀（上海黃海藥檢儀器有限公司）；鹵素水分含量測試儀（北京恒奧德儀器儀表有限公司）；恒溫恒濕箱（廣東塘廈百航儀器廠）；吸塑泡罩包裝機（山東富爾康制藥機械有限公司）。

1.2 咀嚼片制備工藝流程

蒲公英預處理→干燥→干葉粉碎→超微粉過篩→原輔料混勻→過篩→壓片→殺菌、泡罩包裝→成品

1.2.1 試驗設計

1.2.1.1 原料粉最佳粉碎粒度的確定

將干制后的蒲公英粉碎過篩，得0.180，0.150，0.075，0.048和0.045 mm原料[12]，按預試驗所得配料比進行配制，采用干法壓片工藝。以感官評分確定原料最佳粉碎粒度。

1.2.1.2 咀嚼片最佳配方的確定

選取牛奶粉添加量、蒲公英粉添加量、檸檬酸添加量、冰糖粉與甘露醇質量比例4個因素作為單因素，保持其他因素不變，以感官評分為指標，對單一變量進行單因素試驗。設計四因素三水平L9(34)正交試驗，通過極差分析優化咀嚼片的工藝配方，確定最優配比。

1.3 評定標準

1.3.1 感官評定

選取10位擁有感官評定專業能力的評定人員，根據表1的評分標準對咀嚼片進行感官評分，去除最低值與最高值，將其余分數相加的總和除以剩余人數所得分數視為產品的最終得分。評分標準見表1。

表1 蒲公英牛奶咀嚼片感官評分標準

1.3.2 理化評定

1.3.2.1 硬度測定

咀嚼片的硬度按照國家藥典相關標準測定[13]，取多片同一批次咀嚼片，每片放入片劑四用儀中測量其硬度，去除異常值后，取平均值作為平均硬度。

1.3.2.2 水分測定

按照GB 5009.3—2016《食品安全國家標準食品中水分的測定》進行水分的測定。

1.3.2.3 色差測定

運用手持色差儀進行色差的測定。分別選取3片同一批次的咀嚼片成品，放置在白色瓷盤上，將咀嚼片放在色差計下進行測定。以3次測定的色差平均值作為最終數據進行分析。

1.3.2.4 保質期計算

將同一批次的產品分別貯藏于45 ℃、RH 65%和55 ℃、RH 65%環境中，加快食品的腐敗速度。將45 ℃和55 ℃這2種條件下獲得的主要參數帶入公式計算，可得25 ℃、RH 65%商業貯藏條件下產品的貨架期。

通過對感官評分變化情況進行分析，平均值≥60的產品判定為合格，預測蒲公英牛奶咀嚼片在55 ℃和45 ℃下的貨架壽命，計算產品固有系數產品貨架期壽命比率（Q10），代入ASLT計算公式，推算產品在25 ℃下的產品貨架期[14]。

式中：θ（T1）為T1溫度下的保質期；θ（T2）為T2溫度下的保質期；ΔT為溫度T1與T2的差。

2 結果與分析

2.1 原料最佳粉碎粒度的確定

原料粉碎粒度的不同對咀嚼片的營養物質吸收效率、色澤、口感等方面有較大影響。蒲公英和奶粉等含有豐富的營養成分和微量元素，粒度不同對其吸收效率影響較大；因蒲公英中含有豐富的葉綠素，粉碎粒度不同導致制成咀嚼片后的顏色存在較為明顯的差異；而原料中風味物質析出程度也與物料的粉碎粒度有較大關聯，直接影響片劑的口感[15]。原料粒度大小設置為0.180，0.150，0.075，0.048和0.045 mm，探究不同粉碎粒度條件對咀嚼片感官的影響，結果見圖1。

圖1 原料粉最佳粉碎粒度的確定

分析可知，隨著粉碎粒度增大，感官評分先上升后下降。0.180 mm得分最低，其次為0.150 mm粉碎粒度，以0.075 mm最高。粉碎粒度過小咀嚼片出現硬度低及斷面掉粉情況；粉碎粒度過大出現口感粗糙，色澤不均勻等現象，因此最佳原料粒度選用0.075 mm。

2.2 單因素試驗

2.2.1 蒲公英粉添加量的確定

蒲公英粉在賦予咀嚼片特有風味的同時，由于其自身性寒味苦的特點，在咀嚼片制作過程中不宜大量添加，因此對其添加量進行探究。通過預試驗確定適宜蒲公英添加量在5%～15%，設置4%，7%，10%，13%和16%這5個梯度進行單因素試驗，感官評分能夠較為直觀地顯示產品的綜合質量，因此選定感官評定作為評定標準，結果見表2。

由表2可知，蒲公英超微粉的添加量會對片劑的口感、質地與外觀產生較大影響。蒲公英粉添加量10%時，制得的咀嚼片酸甜適口，顏色翠綠，總體品質較好，初步確定最適蒲公英粉添加量為10%。選擇蒲公英粉添加量7.0%，10.0%和13.0%這3個水平進入正交試驗。

表2 蒲公英添加量對壓片效果的影響

2.2.2 牛奶粉添加量的確定

牛奶粉含有豐富的營養物質和多種微量元素，牛奶粉的添加量對咀嚼片的風味有較大影響，過多或過少均會導致口感失調。牛奶粉的黏性較大，在改變營養配比和口感的同時有助于提高黏合效果，進而影響咀嚼片的硬度。選擇25%，35%，45%，55%和65%這5個添加量進行試驗。

分析表3可知，牛奶粉添加量會在極大程度上影響片劑的口感、質地與外觀。同時由于奶粉自身黏度較高，具有黏合性和較高吸水性，對咀嚼片的硬度影響較大。牛奶粉添加量45%時，咀嚼片香味醇厚，顏色翠綠，硬度適宜。因牛奶含量過低時蒲公英苦味較為明顯，過高時會掩蓋蒲公英的味道而且硬度過大，影響咀嚼片口感，初步確定最適牛奶粉添加量為45%，同時將牛奶粉添加量45.0%，55.0%和65.0%納入正交試驗分析。

表3 牛奶粉添加量對壓片效果的影響

2.2.3 檸檬酸添加量的確定

檸檬酸作為食品工業中常用的酸味劑，常用于食品風味的改良和酸度的調節，機體適量攝入可起到增強體內正常代謝的作用[16]，在咀嚼片中主要起調節酸度的作用，檸檬酸添加量不易過多，因此選用1%，2%，3%，4%和5%這5個梯度進行試驗。

分析表4可知，檸檬酸添加量超過3%時，酸味過于濃重，打破酸甜平衡，影響正常食用。咀嚼片添加量2%時，咀嚼片的風味性能最佳，酸甜適中，并選擇檸檬酸添加量1%，2%和3%進入正交試驗分析。

表4 檸檬酸添加量對壓片效果的影響

2.2.4 冰糖粉和甘露醇添加比例的確定

冰糖粉和甘露醇作為片劑原料，主要作為填充劑、賦形劑和甜味劑，起到潤滑、潤濕、調節風味等作用。為探究二者最佳配比，設置冰糖粉∶甘露醇1∶9，3∶7，5∶5，7∶3和9∶1這5個水平單因素試驗。

由表5可知，冰糖粉和甘露醇比例5∶5時，甜度最為適宜且口感細膩綿滑，咀嚼片的感官最為適宜，并選取3∶7，5∶5和7∶3這3個水平進入正交試驗分析。

表5 冰糖粉和甘露醇添加比例對壓片效果的影響

2.3 正交試驗結果與分析

通過單因素試驗，每種單因素選出3個水平，構成四因素三水平的正交試驗，根據表6中的配比進行正交優化試驗。因素水平見表6，正交試驗結果見表7。

表6 因素水平表

表7 正交試驗結果

分析正交結果知，試驗最佳方案為A2B1C2D3。分析極差R可知，對咀嚼片感官影響最大的因素為C檸檬酸添加量，其次依次為A蒲公英粉添加量、B牛奶粉添加量、D冰糖粉與甘露醇添加比例。4個因素對于口感的主次關系為C＞A＞B＞D。與感官評分高低基本對應，具有較高的一致性。蒲公英牛奶咀嚼片最優生產配方為牛奶粉添加量45%、蒲公英粉添加量10%、冰糖粉與甘露醇比例7∶3、檸檬酸添加量2%。該方案剛好是正交試驗的驗證方案之一，故無需驗證其最優性。在此最佳工藝條件下咀嚼片品質最高，咀嚼片呈翠綠色，酸甜適中，香醇可口，具有醇厚的奶香味和蒲公英清涼氣息，片劑邊緣光滑且硬度適中。

2.4 貯藏過程中相關指標的測定及保質期推測

保質期測定使用經典恒溫加速試驗法。將泡罩包裝好的咀嚼片分別于45 ℃和55 ℃這2個條件，陰涼避光處進行儲存。每隔4 d進行1次參數檢測，每次抽樣3片，重復3次，去除異常值后取產品平均值。檢測指標主要包括感官評分、硬度、水分、色差。

2.4.1 貯藏期間硬度的變化情況

由圖2可知，在不同溫度的貯藏條件下，咀嚼片的硬度無明顯變化，在整個貯藏過程中，咀嚼片的硬度維持在35 N左右，片劑的物理性質較為穩定。硬度的變化情況可一定程度上表示產品的原輔料混合情況和穩定性。恒定且適宜的硬度性質對于產品的銷售和運輸具有重要的商業意義。2種貯藏條件下產品的硬度皆適宜且穩定，片劑具有適宜的崩解度、釋放度及咀嚼性，不易發生掉渣、破碎和邊角磨損等不良情況，穩定性良好。

圖2 貯藏時間對硬度的影響

2.4.2 貯藏期間硬度水分的變化情況

由圖3可知，泡罩包裝的咀嚼片水分無明顯變化，貯藏期間水分穩定在2.0%左右，符合干燥失重小于5%的壓片型糖果國標要求。通過測量產品水含的變化情況，可在一定程度上推測產品與外部環境的接觸、交換情況，同時還可以預測產品內部生物、化學反應的活躍程度。因產品始終保持低水含條件，推測可知包裝內產品性質較為恒定，泡罩包裝能夠有效阻隔與外界水蒸氣和空氣的接觸，使每片咀嚼片的包裝內環境都相對獨立且較為恒定，分析可知泡罩包裝的應用對延長產品保質期、維持形狀穩定、抵御外界干擾都有較為有效的作用。

圖3 貯藏時間對水分的影響

2.4.3 貯藏期間色差（ΔE）的變化情況

由圖4可知，隨著貯藏時間延長，2個條件下產品的色差值均呈現逐漸增大的趨勢。ΔL*逐漸增大，偏白缺黑，顏色變白。Δa*逐漸增大，偏紅缺綠，綠色降低。Δb*逐漸增大，偏黃缺藍，顏色變黃。分析可知咀嚼片成品在貯藏過程中亮度增高，色澤變白，綠色減弱，黃色增強[17]。

圖4 貯藏時間對色差的影響

葉綠素是蒲公英產品的主要呈色色素。葉綠色不穩定遇逆境會迅速分解。分析認為咀嚼片的色差變化主要由蒲公英組分的葉綠素分解所引起[18]，貯藏期間色差的變化可能與葉綠素含量的變化有關。

2.4.4 貯藏期間感官評分的變化情況

產品品質的變化情況是預測產品保質期的重要因素。多數食品的感官質量變化速度比理化指標的變化速度更快，因而感官評分常作為確定食品保質期的關鍵指標[19]。故感官評分可納為探究咀嚼片保質期的重要參照因素。查閱文獻得知，在ASLT試驗中，常以從試驗開始到感官評分60分左右的天數為該溫度下產品的保質期。

分析圖5可知，在貯藏期內，隨著時間推移，咀嚼片的感官評分整體呈下降趨勢。在45 ℃下，試驗開始時片面顏色呈現淡綠色，光澤度較好，口感較為香醇清新，貯藏至第32天，感官評分為62分，到達感官評分的臨界值。片劑色澤暗褐，表面光澤度差，氣味不清新，盡管可以食用，但可明顯感覺到感官品質出現大幅下降。因此選用第32天作為45 ℃條件下的產品保質期。55 ℃下產品貯藏至第16天，感官評分到達60分左右，品質明顯下降，同理選用第16天作為55 ℃條件下的產品保質期。后續代入ASLT計算通式計算25 ℃下的保質期。

圖5 貯藏時間對產品感官評分的影響

2.4.5 產品保質期的計算

試驗以產品在不同貯藏條件下到達60分所需的天數為該條件下產品大致保質期。該產品45 ℃下保質期為32 d，55 ℃下保質期為16 d。算得Q10=2。算得25 ℃、RH 65%條件下蒲公英牛奶咀嚼片的理論貨架期保質期為128 d。

3 結論

通過單因素試驗和正交試驗確定原料最佳粉碎粒度與蒲公英牛奶咀嚼片最佳生產參數及配方。以感官評分為主要參考，通過ASLT（恒溫加速）試驗預測產品保質期。試驗結果表明，蒲公英牛奶咀嚼片最佳原料粉碎粒度為0.075 mm；最佳原料配比為牛奶粉45%、蒲公英粉10%、冰糖粉∶甘露醇比例7∶3、檸檬酸2%、硬脂酸鎂2%，對成品內包裝為泡罩包裝，外包裝為瓦楞紙盒；通過ASLT加速破壞試驗，結合Q10模型，以感官品質為主要指標，對咀嚼片貨架期進行科學合理預判，預測25 ℃、RH 65%商業貯藏條件下，泡罩包裝的蒲公英牛奶咀嚼片貨架期約128 d。該試驗為高寒地帶蒲公英資源和乳資源的整合利用提供科學理論依據。