齊海東,梅健遠,宋西平,張 蓓
(1.北京科技大學 新金屬材料國家重點實驗室,北京 100083;2.北京科技大學 自然科學基礎實驗中心,北京 100083)
氧化物彌散強化(Oxide Dispersion-Strengthened,ODS)鋼是一種新型的結構材料,因其具有優異的高溫性能和抗輻照性能,常用于反應堆結構材料[1-3],尤其在替換鋯合金作為包殼材料方面,ODS鋼的使用溫度(500~700 ℃)比鋯合金(280~320 ℃)的高。在反應堆發生失水事故時,鋯合金包殼會與水蒸氣發生水解反應產生大量氫氣,造成氫氣爆炸事故,而ODS鋼不會與水蒸氣反應生成氫氣,可以避免該類事故的發生。因此,ODS鋼在核反應堆條件下的應用比鋯合金更有優勢。
高溫蠕變性能是ODS鋼在核反應堆條件下的首要力學性能評價指標[4]。SEILS等[5]研究了溫度對奧氏體、鐵素體ODS鋼蠕變性能的影響,結果表明,當溫度高于500℃時,隨著溫度的升高,奧氏體、鐵素體ODS鋼的抗蠕變性能逐漸減弱。JAUMIER等[6]比較了含9%(質量分數)和14%(質量分數)鉻的ODS鋼管的抗蠕變性能,結果表明含14%鉻ODS鋼管軸向上的抗蠕變性能要優于含9%鉻ODS鋼管。目前,關于表面粗糙度對ODS鋼高溫蠕變性能影響的研究報道較少。
筆者采用高溫原位試驗機對ODS鋼板進行高溫蠕變試驗,分析了表面粗糙度對ODS鋼高溫蠕變性能的影響,以期為ODS鋼在核反應堆條件下的應用提供參考依據。
試驗材料為ODS鋼,其主要成分(質量分數)分別為1%Fe,9%Cr,2%W,0.2%Ti,0.13%C,0.35%Y2O3。ODS鋼板生產工藝為:(1)將各金屬粉末和Y2O3顆粒在球磨機中進行球磨,球磨機轉速為200 r/min,球磨時間為50 h;(2)將球磨后得到的混合粉末壓制后在1 100 ℃,70 MPa條件下進行真空燒結,燒結時間為2 h;(3)對燒結后的材料進行包套處理,并在1 150 ℃下進行鍛造;(4)對鍛造后的材料進行多道次冷軋,經退火(退火溫度為750 ℃,保溫時間為1 h,冷卻方式為隨爐冷卻)、淬火(淬火溫度為1 050 ℃,保溫時間為0.5 h,冷卻方式為水冷)、回火(回火溫度為750 ℃,保溫時間為1 h,冷卻方式為空冷)處理后得到ODS鋼板。在ODS鋼板上截取蠕變試樣,其尺寸如圖1所示。對試樣表面分別進行銑削、砂紙打磨和拋光處理。

圖1 ODS鋼板蠕變試樣尺寸
依據ISO9001標準,將ODS鋼蠕變試樣與標準表面粗糙度比較樣塊進行比較。經銑削加工后的試樣表面粗糙度為0.800 mm(記為銑削試樣),采用砂紙對銑過的試樣進行逐級打磨后,試樣表面粗糙度為0.025 mm(記為打磨試樣),再用拋光機進行拋光后,試樣表面粗糙度為0.012 mm(記為拋光試樣)。
在800 ℃,80 MPa條件下,采用日本島津公司生產的SEM-SERVO型高溫原位疲勞試驗機對不同表面粗糙度的ODS鋼板蠕變試樣進行高溫蠕變試驗,采用原位掃描電鏡(SEM)對高溫蠕變過程中試樣表面的微觀形貌進行觀察。
由圖2可見:拋光試樣的高溫蠕變過程可分為三個階段,第一階段為減速蠕變階段,第二階段為恒速蠕變階段,第三階段為加速蠕變階段[7];打磨試樣的高溫蠕變過程沒有明顯的第一階段,僅存在第二、三階段;銑削試樣的高溫蠕變過程也僅存在第二、三階段,且第二階段時間較短。

圖2 不同試樣在800 ℃,80 MPa條件下的高溫蠕變曲線
表1是不同試樣在800 ℃,80 MPa條件下的穩態蠕變速率和蠕變壽命,可見隨著試樣表面粗糙度的減小,其穩態蠕變速率顯著減小,蠕變壽命延長。

表1 不同試樣在800 ℃,80 MPa條件下的穩態蠕變速率和蠕變壽命
由圖3可見:當銑削試樣高溫蠕變試驗進行至0.52 h時(蠕變第三階段),其表面出現大量裂紋,這是由于試樣表面粗糙度較大,表面缺陷較多,試樣在高溫和應力作用下產生裂紋;當高溫蠕變試驗進行至0.55 h時,銑削試樣被拉斷,斷口表面不平整。

圖3 不同蠕變階段銑削試樣表面裂紋及斷口的SEM形貌
由圖4可見:當打磨試樣蠕變試驗進行至1.7 h時(蠕變第三階段),其表面出現了裂紋,裂紋數量較處于同一蠕變階段銑削試樣的少;當打磨試樣蠕變試驗進行至1.8 h時,表面裂紋擴展并產生新的裂紋,但裂紋數量仍較處于同一階段銑削試樣的少;當蠕變試驗進行至1.87 h時,試樣被拉斷,斷口表面不平整。

圖4 不同蠕變階段打磨試樣遠離斷口及斷口附近表面裂紋的SEM形貌
由圖5可見:當拋光試樣蠕變試驗進行至5.2 h時(蠕變第三階段),表面開始出現裂紋,但裂紋數量較處于同一蠕變階段打磨試樣的少;當拋光試樣蠕變試驗進行至5.5 h(蠕變第三階段)時,拋光試樣表面裂紋明顯擴展并產生新的裂紋,但裂紋數量仍少于同一蠕變階段打磨試樣的;當拋光試樣蠕變試驗進行至5.71 h時,拋光試樣被拉斷,斷口表面不平整。

圖5 不同蠕變階段拋光試樣遠離斷口及斷口附近表面裂紋的SEM形貌
綜上分析可知,隨著試樣表面粗糙度的增大,試樣表面裂紋明顯增多,且試樣的蠕變壽命大大降低,這說明粗糙度較大引起的表面裂紋增多是導致試樣蠕變斷裂的原因。
由圖6a),c),e)可見:銑削試樣遠離斷口表面存在大量縱向分布的劃痕,這些劃痕與橫向分布的滑移線交割形成裂紋;打磨試樣遠離斷口表面縱向分布的劃痕較少,表面裂紋數量較少;拋光試樣遠離斷口表面幾乎沒有縱向分布的劃痕,表面裂紋數量較少。因此,隨著試樣表面粗糙度的減小,試樣遠離斷口表面縱向分布的劃痕數量逐漸減少、甚至消失,表面裂紋數量逐漸減少。由圖6b),d),f)可見:試樣斷口附近表面裂紋呈多源萌生、裂紋相互貫通的形貌特征,這是斷口不平整的主要原因。

圖6 高溫蠕變試驗后不同試樣表面遠離斷口及斷口附近區域的微觀形貌
(1)隨著ODS鋼板表面粗糙度的減小(由0.012 mm減小至0.800 mm),其穩態蠕變速率減小(由1.46×10-4s-1減小至3.35×10-6s-1),蠕變壽命延長(由0.55 h延長至5.71 h),ODS鋼板表面裂紋數量減少。
(2)ODS鋼板表面裂紋是由其表面縱向分布的劃痕與橫向分布的滑移線相互作用形成的,裂紋擴展、相互連接,最終導致鋼板斷裂。