三七主根微波真空-熱風分段式干燥特性及品質分析

張付杰　辛立東　李麗霞　周杰　李子建　林宇浩

摘要： 為研究三七主根微波真空-熱風分段式干燥特性及品質，探討不同功率密度（0.50 W/g、0.75 W/g、1.00 W/g、1.50 W/g）、腔室壓力（1 kPa、3 kPa、5 kPa、10 kPa）和溫度上限（45 ℃、50 ℃、55 ℃）對三七主根干燥特性及有效水分擴散系數的影響，建立分段式干燥擬合模型，并對比分析三七品質的變化。結果表明，三七主根微波真空-熱風分段式干燥主要分為減速階段和恒速階段，恒速階段發生在干基含水率從1.0 g/g降至0.5 g/g階段。三七主根干燥過程中微波真空階段的有效水分擴散系數（Deff）為7.84×10-10～1.80×10-9m2/s，并且隨著溫度上限、功率密度的增大及腔室壓力的降低而增大，熱風干燥階段的Deff為1.45×10-10～6.82×10-10m2/s。對干燥過程進行分段擬合，發現Weibull模型能更好地預測三七主根微波真空-熱風分段式干燥規律。與熱風對照組相比，微波真空-熱風分段式干燥可縮短干燥時間44.6%～60.0%，其三七干制品總皂苷含量最高為10.2%，其應用具有較好的可行性及優勢。

關鍵詞： 三七;干燥特性;模型;分段式干燥;微波真空-熱風;品質

中圖分類號： S567.23+6 文獻標識碼： A 文章編號： 1000-4440（2022）01-0214-09

Abstract： To investigate the characteristics and quality of microwave vacuum-hot air segmented drying of Panax notoginseng main roots， effects of different power densities （0.50 W/g， 0.75 W/g， 1.00 W/g and 1.50 W/g）， chamber pressures （1 kPa， 3 kPa， 5 kPa and 10 kPa） and upper temperature limits （45 ℃， 50 ℃ and 55 ℃） on the drying characteristics and effective moisture diffusion coefficient of P. notoginseng roots were discussed. Segmented drying fitting models were established， and the changes of P. notoginseng qualities were compared and analyzed. The results suggested that the microwave vacuum-hot air segmented drying of P. notoginseng main roots was mainly in the stages of falling rate and constant rate. The constant rate stage occurred when the moisture content of the dry basis dropped from 1.0 g/g to 0.5 g/g. During the microwave vacuum stage of drying process， the effective moisture diffusivity coefficient （Deff） was between 7.84×10-10m2/s and 1.80×10-9m2/s， which added with the increase of temperature upper limit， power density and the decrease of chamber pressure. The Deff of the hot air drying stage was between 1.45×10-10m2/s and 6.82×10-10m2/s. Through segmental fitting of the drying process， it was found that the Weibull model could better predict the law of microwave vacuum-hot air sectional drying of P. notoginseng main roots. Compared with the hot air control group， it could be seen that microwave vacuum-hot air drying had shortened the drying time by 44.6% to 60.0%， and the saponins content of P. notoginseng dry products reached 10.2%， which had better feasibility and advantages.

Key words： Panax notoginseng;drying characteristics;model;segmented drying;microwave vacuum-hot air;quality

三七[Panax notoginseng （Burk.） F. H. Chen]是中國特有的傳統名貴中藥材之一，也是中國中藥第一大品種。2019年云南三七的種植面積已達3.3×104 hm2，產量超過3.5×104 t，產業規模較大，用途甚廣[1]。三七具有鎮痛、抗貧血、增強機體免疫力、延緩衰老等功效，其總皂苷特別是人參皂苷（Rg1）含量遠超人參、西洋參，具有很高的經濟價值[2-3]。干燥是中藥材加工及保留有效成分的重要環節。經過干燥的中藥材不僅可以較好地保留其有效成分，還更利于貯藏、運輸、深加工[4-5]。目前，三七的干燥以傳統自然晾曬為主，已不能滿足人們對其品質、經濟性、衛生條件的要求。相關學者對新型干燥工藝進行了探討，Popovich等[6]研究了冷凍、熱風、微波真空3種干燥方式對西洋參的干燥情況，發現與熱風干燥相比，微波真空干燥可以更好地保留總皂苷含量，并提高干燥速率。

微波真空干燥具有效率高、質量高并且可以隔絕氧氣等特點，被越來越多地應用于農產品和中藥材的加工生產中[7-9]。但微波加熱的干燥速率過快，易產生“熱點”，導致局部過熱甚至焦糊[10-11]。在持續微波干燥條件下，三七干制品中熱敏性物質皂苷損失較多，較自然晾曬所得干制品損失達12%～24%[12-13]，這可能是因為持續的微波加熱，產生了局部過熱現象，并在干燥后期更加明顯，皂苷受熱揮發，物料品質整體降低。間歇微波是帶有“緩蘇”效果的非連續性干燥，可平衡物料內部水分和溫度，緩解溫度的持續上升，并將物料溫度控制在一定范圍內，適用于熱敏性物料[14]。針對微波干燥后期易出現的受熱不均勻性及過度干燥現象，本研究采用熱風代替微波作為干燥后期的熱源，該替代方法已應用于紅棗[15]、黃精[16]、大蒜[17]的研究中，結果表明這種方法可以提高物料的品質及有效成分含量。

綜上，本研究擬采用間歇微波與分段干燥相結合的方式對三七主根進行微波真空-熱風分段式干燥，探討不同功率密度、腔室壓力、溫度上限條件下的干燥特性，建立分段式干燥擬合模型并分析驗證該新型工藝的可行性，以期為三七的工業化干燥加工提供理論依據。

1 材料與方法

1.1 試驗材料

選用云南省文山州特有的3年生新鮮三七，挑選大小、質量相當，無蟲害，表面完整且無機械損傷的原料作為試驗材料。根據試驗要求，所用新鮮三七為同一批次，并置于4 ℃環境中冷藏備用。清洗后，去除剪口、側根、須根，所選主根大小為1個13.64～19.28 g，初始濕基含水率為61.24%±0.50%。

1.2 試驗儀器

本研究用于三七微波真空干燥的設備為HMVD-2020型微波真空干燥裝置（成都紐曼和瑞微波技術有限公司產品），圖1顯示，該設備可實現由溫度精準控制的間歇式微波真空干燥，即設置溫度上限、下限，物料內部溫度超過溫度上限時，微波組件停止工作，待溫度降低至溫度下限時，微波組件啟動工作，該方式可有效控制溫度（精度0.1 ℃），保留干制品有效成分。將熒光式光纖傳感器插入物料內部測得真實溫度，并由工控觸摸一體機根據溫度變化控制磁控管組件開始或停止向干燥室發射微波，實現間歇式微波真空干燥，且微波功率可實現精準調控，調節范圍為50～2 000 W。同時具有在線稱質量裝置，可實時監測物料干燥過程中水分的變化。

本研究所用其他試驗儀器有101-2AB型電熱鼓風干燥箱（北京中興偉業儀器有限公司產品）、JA5103N型電子分析天平（四川中浪科技有限公司產品，精度0.001 g）、Ultimate 3000型高效液相色譜儀（賽默飛世爾科技公司產品）、BJ-200粉碎機（德清拜杰電器有限公司產品）。

1.3 試驗方法

1.3.1 單因素試驗 根據預試驗結果，在連續微波真空環境下，較高功率密度或當含水率低于20%時，三七主根內部易形成不規則孔洞及焦褐色柱狀結塊，皂苷含量降低。相關研究結果[18-19]表明，干燥溫度為40～60 ℃時，三七干制品皂苷含量較高。綜合考慮干燥設備技術參數的限制，本研究采用單因素試驗設計，進行微波真空-熱風分段式干燥試驗。首先通過干燥時間和物料品質選定轉換含水率（20%、30%、40%），然后在第一階段微波真空干燥過程中選取不同溫度上限（45 ℃、50 ℃、55 ℃）、腔室壓力（1 kPa、3 kPa、5 kPa、10 kPa）、功率密度（0.50 W/g、0.75 W/g、1.00 W/g、1.50 W/g），第二階段熱風干燥的參數參照文獻[18]中的較優溫度55 ℃進行具體研究，探索不同干燥條件對三七主根干燥特性及品質的影響，具體試驗參數設置見表1。

干燥方法：每次試驗取新鮮三七主根6個，稱取質量為（100.0±0.5） g，在室溫（15±2） ℃下放置30 min，使其溫度與室溫相近。將所有三七放入培養皿中，對其中1個三七進行打孔，深度（8.0±1.0） mm，直徑（1.9±0.1） mm，然后放入HMVD-2020型微波真空干燥裝置中干燥，直至樣品含水率降至設定的轉換含水率。最后轉入101-2AB型電熱鼓風干燥箱中干燥，每6～8 h稱1次樣品質量，直至其含水率降至安全含水率。每組試驗重復3次，取平均值。

1.3.2 熱風對照試驗 為了確定微波真空干燥環境對三七干燥時間、皂苷含量等的影響，在上述單因素試驗的基礎上根據文獻[18]選擇55 ℃進行熱風干燥對比試驗。取新鮮三七主根18個，在室溫（15±2） ℃下放置30 min，使其溫度與室溫相近，然后單層平鋪放入3個培養皿中，每個培養皿中三七主根質量為（100±0.5） g，在55 ℃條件下進行干燥，每6～8 h稱取1次樣品質量，直至樣品濕基含水率降至安全值。

1.3.3 含水率測定 本研究所用水分含量都以濕基含水率作為計算標準，按國家標準GB/T 5009.3-2016[20]執行，并采用標準烘箱法（80 ℃干燥24 h）測得三七的濕基含水率為（61.24±0.5）%，根據《中國藥典》[21]規定，干燥后安全貯藏含水率為13%。

1.3.4 皂苷含量測定 按《中國藥典》[21]規定，測定干燥后三七中人參皂苷（Rg1、Rb1）和三七皂苷（R1）的含量。按照國家標準制得對照樣品溶液及供試樣品溶液，分別放入高效液相色譜儀進行走幀，獲得2種溶液的色譜圖，根據色譜圖相應位置波峰面積對比，分別求得標樣曲線和供試樣品溶液的質量濃度，通過計算獲得各樣品的皂苷質量分數[19]。

1.4 干燥數學模型

干燥是一個復雜的傳質、傳熱過程，內部水分遷移過程涉及液相流動、毛細流動、蒸汽擴散等傳質、傳熱現象[22]，難以使用特定理論進行分析。構建干燥過程的干燥模型，可根據失水規律從數值上預測干燥時間、干燥速率等參數。干燥模型的建立能更好地描述、預測、控制整個干燥過程，為優化干燥工藝提供理論依據[8]。本研究從經典干燥動力學模型中選取5個經驗模型擬合三七的干燥曲線[23]，具體見表2。數學模型的擬合優度由決定系數（R2）、殘差平方和（RSS）、卡方驗證值（χ2）表示，R2越接近1，RSS、χ2越接近0，則擬合度越高[24-25]。

1.6 數據處理

采用Excel 2019軟件對試驗數據進行處理，用Origin 2019軟件對多種數學模型方程和試驗過程進行擬合并繪制圖形，利用SPSS 24.0軟件對函數模型參數和干燥條件的關系進行二次多項式回歸分析，剔除不顯著因素，最終確定數學模型的值。

2 結果與分析

2.1 轉換含水率的確定與分析

為確定合適的轉換含水率，分別設置轉換含水率為20%、30%、40%，并得到水分比隨干燥時間變化的干燥曲線（圖2）。圖2顯示，隨著轉換含水率從40%降低至20%，微波真空段干燥時間不斷增加，分別為8.0 h、11.6 h、19.3 h，而達到安全含水率的總干燥時間不斷縮短，分別為71.0 h、53.0 h和37.6 h。這是因為在干燥中后期，去除的主要是物料內部的結合水，干燥阻力不斷增加，而微波真空干燥是由內向外加熱物料，物料熱質傳遞方向相同，同時真空環境提高了物料蒸發量以及水蒸氣壓差，更有利于水分的傳遞，相對于熱風干燥具有更大的干燥驅動力，干燥速率大，轉換含水率降低，總干燥時間縮短。但同時發現，在20%轉換含水率條件下，三七干制品易受微波不均勻性的影響，造成局部高溫，降低品質。綜合考慮三七干制品的品質和干燥時間，將轉換含水率設置為30%。

2.2 不同干燥條件下的干燥動力學分析

2.2.1 水分比變化 在不同的溫度上限、腔室壓力和功率密度條件下，得到三七水分比隨干燥時間變化的曲線。結果（圖3）顯示，在不同干燥條件下，干燥時間為23.5～77.5 h，存在較大差異。微波真空干燥過程中，在試驗范圍內適當增加功率密度、溫度上限，降低腔室壓力可以有效縮短干燥時間，使濕基含水率快速降低至30%左右。從干燥時間方面考慮，微波功率密度1.00 W/g、溫度上限50 ℃、腔室壓力1 kPa條件下三七主根干燥時間最短，工藝最佳。圖3A顯示，當溫度上限為45 ℃、50 ℃時，三七主根的干燥時間分別為58.7 h、56.0 h，溫度對干燥時間的影響不大。當溫度上限為55 ℃ 時，熱風干燥階段最緩慢，達到安全含水率所需的干燥時間最長。圖3B顯示，當腔室壓力為1 kPa、3 kPa、5 kPa、10 kPa時，干燥時間分別為23.5 h、26.7 h、56.0 h、42.0 h，腔室壓力從1 kPa增加至5 kPa，干燥時間增加了1.38倍，這可能是因為在較低的大氣壓下，水的沸點大大降低，有利于水分的蒸發與擴散[9]。圖3C顯示，功率密度為0.50 W/g、0.75 W/g、1.00 W/g、1.50 W/g時，干燥時間分別為32.8 h、32.0 h、26.7 h和55.0 h，1.00 W/g功率密度下的干燥時間最短。在較高的功率密度（1.50 W/g）與溫度（55 ℃）條件下，整體干燥時間反而增加，這可能是因為受較高功率密度和溫度的影響，微波真空條件對物料干燥產生的膨化效應在干燥后期遭到了破壞，同時孔隙變得越來越復雜，物料體積由于力的作用而變小，孔隙變小阻塞物料內部水分的向外擴散，最終導致干燥時間變長[29]。

2.2.2 干燥速率變化 干燥過程中不同溫度、功率密度、腔室壓力條件下三七干燥速率曲線（圖4）顯示，整個干燥過程主要為減速階段和恒速階段，前期短暫的增速是因為此時物料處于預熱階段，物料升溫，水分蒸發。隨著樣品中水分擴散，水分含量（干基含水率）降低，三七的干燥速率逐漸變小并趨于穩定。圖4A顯示，對于較高的干基含水率，干燥溫度的升高導致干燥速率的增加進而縮短干燥時間，這可能是因為樣品和腔體內空氣之間的溫差增加，加速水分遷移。圖4B顯示，在較低腔室壓力條件下，干燥速率較高，隨著腔室壓力的增大（從1 kPa到10 kPa），干燥速率先減小后增大，5 kPa條件下干燥速率最小。干燥速率增大的原因可能是在10 kPa條件下，腔體內外部氣體交換更加頻繁，加快了腔體內濕熱空氣向外流動，促進物料的降溫，增大了物料與空氣的溫濕度差，同時提高了微波啟停的頻率，有利于水分向外擴散，提高干燥速率。圖4C顯示，隨著功率密度增加，干燥速率最大值逐漸增加，且預熱階段更短。當物料干基含水率為0.5～1.0 g/g時，不同干燥條件下的干燥速率均存在恒速階段，這可能與物料內部結構及獨特的間歇干燥方式有關。

2.3 干燥模型分析

2.3.1 模型比較與分析 使用Origin軟件按照表2中的模型表達式對試驗數據進行擬合分析。表3顯示，在微波真空干燥階段，Two-term模型和Weibull模型的R2平均值最高，為0.989，其R2值分別為0.958～0.999和0.972～0.999，RSS值分別為4.96×10-5～3.08×10-2和8.67×10-4～2.36×10-2，χ2值分別為4.96×10-5～2.37×10-3和7.22×10-5～1.57×10-3，均較優。說明Two-term模型和Weibull模型的擬合效果均較好，適用于三七微波真空干燥過程。考慮穩定性及擬合效果，由于Weibull模型的函數極差較小，干燥參數較少，并且擬合效果與Two-term模型相近，所以選擇Weibull模型作為三七微波真空干燥階段模型。為了簡化整個干燥過程的擬合模型，將Weibull模型應用于熱風干燥階段，發現其R2平均值達到0.989，RSS和χ2值均接近于零，同樣具有較優的擬合性，可作為三七熱風干燥階段模型。所以選擇Weibull模型作為三七微波真空-熱風分段式干燥的最優擬合函數模型。

2.3.2 模型驗證 分別選擇功率密度0.50 W/g、腔室壓力3 kPa、干燥溫度50 ℃，功率密度1.00 W/g、腔室壓力5 kPa、干燥溫度45 ℃，功率密度1.00 W/g、腔室壓力5 kPa、干燥溫度50 ℃作為試驗條件，分別代入公式（7）～（10）中，求得相應的α與β，用于Weibull模型的預測，得到干燥試驗值與Weibull模型預測值的水分比變化曲線。圖5顯示，水分比預測值與實測值擬合度較好，說明Weibull模型的函數擬合度較好，可用來預測三七微波真空-熱風分段式干燥中不同干燥條件下的水分比變化情況。

2.4 不同干燥條件下有效水分擴散系數的變化

三七干燥過程中水分比（MR）的變化符合Weibull模型，說明三七主根的干燥過程主要受水分擴散影響。有效水分擴散系數（Deff）是干燥過程中量化水分遷移速度的一個重要指標，能夠用來表明不同干燥條件對物料干燥過程中水分遷移的影響程度[26]。根據試驗數據計算得到MR、lnMR和干燥時間（t），由公式（2）、（4）計算得到不同干燥時間段的Deff值（表5）。表5顯示，Deff在微波真空干燥階段的值為7.84×10-10～1.80×10-9m2/s，在熱風干燥階段的值為1.45×10-10～6.82×10-10m2/s，符合大部分物料的有效水分擴散系數范圍（1.00×10-12～1.00×10-8 m2/s）[11，26，28]。在轉換含水率30%、腔室壓力5 kPa和功率密度1.00 W/g條件下，隨著溫度的增加（45～55 ℃），微波真空干燥段的Deff逐漸增加，為7.84×10-10～1.03×10-9m2/s;在轉換含水率30%、溫度50 ℃、功率密度1.00 W/g條件下，隨著腔室壓力的增加，Deff先減小后增大，在5 kPa條件下，Deff最小;在轉換含水率30%、溫度50 ℃、腔室壓力3 kPa條件下，隨著功率密度的增加（0.50～1.50 W/g），Deff先增大后減少，控制功率密度在1.00 W/g左右，可以提高水分擴散，縮短干燥時間。另外，與熱風干燥相比，微波真空-熱風分段式干燥方式得到的水分擴散系數更高，能夠明顯增加物料內部的水分擴散能力，縮短干燥時間。這是因為微波可直接作用于物料內部，使物料內部迅速升溫，形成溫度梯度，加快水分向外擴散的速率;同時，在較高真空環境下，水分沸點降低，提高了水分蒸發量以及水蒸氣分壓力與真空腔的壓差，更有利于水分向外擴散與揮發，最終干燥時間更短。

2.5 品質及可行性分析

三七干制品的品質優劣主要表現為有效成分皂苷含量的高低，圖6顯示，以不同溫度上限條件下三七干制品皂苷含量為例，在總皂苷含量方面，不同溫度條件下的微波真空-熱風分段式干燥結果均符合Rg1+Rb1+R1≥5.0%的要求，其中45 ℃、50 ℃條件下的三七總皂苷含量與熱風干燥對照組接近（均≥10.0%），55 ℃條件下總皂苷含量最低（8.0%）。微波真空-熱風分段式干燥中，隨著干燥溫度從45 ℃升高至55 ℃，R1、Rb1、Rg1含量均總體呈下降趨勢，三七主根中有效成分嚴重流失，3種主要皂苷R1、Rb1、Rg1含量分別下降了41.7%、34.3%、9.1%，總皂苷含量下降了21.6%。分析其原因為：較高溫度易造成皂苷揮發，干制品中總皂苷含量減少;同時，真空環境還會導致細胞壁結構發生變化，降低其對皂苷有效成分揮發的抑制作用，所以同為55 ℃條件下，相比于熱風干燥，微波真空干燥更易引起皂苷成分揮發。適當降低干燥溫度，提高腔室壓力，可提高干制品中皂苷含量。在干燥時間方面，相比于熱風干燥對照組的干燥時間（140 h），微波真空-熱風分段式干燥工藝條件下的干燥時間明顯縮短，45 ℃、50 ℃和55 ℃條件下的干燥時間分別為58.7 h、56.0 h、77.5 h，干燥時間分別縮減了58.1%、60.0%、44.6%。

3 結論

本研究以三七主根為研究對象，采用間歇微波與分段干燥相結合的方式對其進行微波真空-熱風分段式干燥，探索其干燥特性和品質，結論如下：三七微波真空-熱風分段式干燥的主要干燥過程為恒速階段和減速階段，恒速階段的干基含水率為0.5～1.0 g/g;在微波真空干燥階段，適當提高溫度上限、功率密度，降低腔室壓力，可縮短該階段的干燥時間，提高干燥速率和水分擴散能力。僅從干燥時間方面考慮，微波功率1.00 W/g、溫度上限50 ℃、腔室壓力1 kPa條件下三七主根干燥時間最短，工藝最佳。使用5種常用函數模型對干燥過程進行分段擬合，統計結果表明，Weibull模型的R2較大，RSS和χ2值較小，可較好地描述三七微波真空-熱風分段式干燥過程中的水分變化規律;微波真空-熱風分段式干燥方法處理下，三七總皂苷含量（Rg1、Rb1、R1）遠高于《中國藥典》要求的5%，且與熱風干燥相比可縮短44.6%～60.0%的干燥時間，證明該干燥方式應用于三七干燥的可行性，為三七干燥產業的發展提供了參考。

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（責任編輯：王 妮）

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