熱處理溫度對選擇性激光熔化TC4鈦合金板不同成形面組織和性能的影響

王貞濤, 楊尚磊,2, 彭 曾, 高紫豪

(1.上海工程技術大學 材料工程學院, 上海 201620；2.上海工程技術大學 上海市激光先進制造技術協同創新中心, 上海 201620)

Ti-6Al-4V鈦合金又稱TC4鈦合金，是典型的α+β相鈦合金，具有高強度、低密度、高斷裂韌度、優異的耐腐蝕性能和生物相容性[1-2]，被廣泛用于航空航天、船舶、汽車、能源、醫療、化工和生物醫藥等行業[3]。選擇性激光熔化(Selective Laser Melting，SLM)技術作為一種典型的基于計算機輔助設計(Computer Aided Design，CAD)模型制造零件的激光增材制造技術，為一些制造企業提供了一系列市場競爭優勢，包括無需模具和工具的近凈成形生產、高的材料利用效率和水平靈活性[4-6]。SLM技術中的激光打印技術具有較高的溫度梯度和較快的冷卻速率，是生產形狀復雜的TC4鈦合金零件最有應用前景的附加制造技術之一。采用SLM技術生產的TC4鈦合金的典型組織為柱狀β晶粒、超細非平衡亞穩馬氏體α＇相和大量位錯，這種組織不同于常規退火和鍛造后得到的等軸狀α相+晶間β相，超細晶粒尺寸和大量位錯的存在使材料硬度和強度更高，非平衡亞穩α＇相對材料的延展性和抗疲勞性能不利，所以其拉伸性能始終表現為高強度(抗拉強度極限可達1 320 MPa[7])、低塑性(塑性應變為2%～7%[8-9])。采用SLM技術生產的成形件，其斷后伸長率較低，且殘余應力較大[10-11]，需對其進行熱處理。通常各種形變熱處理不能改變或控制鈦合金的顯微組織，而熱處理是改善鈦合金的顯微組織、提高其力學性能的唯一途徑[12]。

目前，關于熱處理對選擇性激光熔化TC4鈦合金性能影響的研究較多，SU等[13]通過試驗證明了850 ℃熱處理+水淬、850 ℃熱處理+550 ℃固溶處理和熱等靜壓工藝都可提高選擇性激光熔化TC4鈦合金的拉伸性能和疲勞性能。YAN等[14]通過試驗證明了熱處理對選擇性激光熔化TC4鈦合金的相變和硬度均會產生影響。李笑等[15]研究了冷卻方式、時效溫度、時效時間、固溶溫度對選擇性激光熔化TC4鈦合金室溫塑性的影響，結果表明固溶后的冷卻方式影響最大，其次是時效溫度。然而，現有報道都只對試樣的一個平面(側面)進行了研究，未考慮選擇性激光熔化TC4鈦合金板材有兩個成形面。

根據現有研究，并考慮α相轉變溫度，筆者研究了不同熱處理溫度對選擇性激光熔化TC4鈦合金板不同成形面的顯微組織和性能的影響，以期為選擇性激光熔化TC4鈦合金的發展與應用提供理論依據。

1 試驗材料與方法

1.1 試驗材料

試驗材料為球形TC4鈦合金粉末，采用氣相霧化法，按表1所示的成形工藝參數和圖1所示的打印方案，采用逐層旋轉67°掃描策略，以XY軸為底向Z軸打印,打印出來的TC4鈦合金板如圖2所示。

圖1 選擇性激光熔化TC4鈦合金板的打印方案示意

表1 選擇性激光熔化TC4鈦合金板的成形工藝參數

圖2 選擇性激光熔化TC4鈦合金板的宏觀形貌

1.2 試驗方法

利用線切割機，在圖2所示板材右邊區域截取尺寸為20 mm×20 mm×8 mm的小塊，再將其均分成16個塊狀試樣，切割時對試樣頂面和側面進行標記，頂面為XOY面，側面為XOZ面。在16個塊狀試樣中選取側面試樣和頂面試樣各4個，將其分成4組，每組包含一個頂面試樣和一個側面試樣，其中1組作為原始試樣，其他3組按照表2所示的工藝參數進行熱處理。

表2 熱處理工藝參數

熱處理后，將試樣進行鑲嵌、打磨、拋光后，采用HNO3，HF，H2O按體積比為10…5…85混合的溶液腐蝕25 s，然后用光學顯微鏡和掃描電鏡(SEM)進行微觀形貌觀察，用X射線衍射儀(XRD)分析其相組成。

采用維氏顯微硬度計，對熱處理后的選擇性激光熔化TC4鈦合金板試樣進行硬度測試，每個試樣選取20個測試點，取其平均值。

2 試驗結果與討論

2.1 相組成

如圖3所示：α相和α＇相晶體結構相同，衍射峰的位置也相同，所以原始試樣中的α相和α＇相的所有衍射峰都可以標記為α＇相[16]；與原始試樣中的β相衍射峰相比，頂面試樣的β相衍射峰隨熱處理溫度上升的提高程度并不明顯，當熱處理溫度上升至950 ℃時，其β相衍射峰提高較多，表明頂面試樣中的β相含量升高。側面試樣XRD譜的變化規律與頂面試樣的相同；在不同熱處理溫度條件下，頂面和側面試樣的衍射峰高度相差不大。

圖3 原始試樣和不同熱處理溫度下頂面試樣和側面試樣的XRD譜

2.2 微觀組織

由圖4和圖5可見：原始頂面試樣中存在柱狀β相，晶內存在大量的針狀馬氏體 α′相。隨著熱處理溫度的升高，頂面試樣晶粒逐漸粗化，β晶粒逐漸減少；原始頂面試樣表面呈棋盤形貌，這是67°填充角在相鄰層之間產生相互交叉的掃描路徑形成的，柱狀晶粒中有超細的分層針狀馬氏體α＇相，大多數馬氏體α＇相長軸取向約為±45°,原因是α，β兩相之間存在嚴格的伯格斯取向關系，即(0001)α// {110}β和<1120>α// <111>β[11]；經750 ℃/2 h+空冷處理后，與原始試樣相比，頂面試樣的晶粒尺寸沒有明顯變化，柱狀β相晶界內的一部分針狀α＇相轉變為層狀α相，由此判斷該組織為魏氏組織；經850 ℃/2 h+空冷處理后，頂面試樣晶粒粗化，仍可見柱狀β晶，針狀α＇相完全轉變為層狀α相和β相，β晶粒呈小塊狀，且層狀α相仍在先前的柱狀β相晶內，由此判斷該組織為網籃組織；經950 ℃/2 h+空冷處理后，頂面試樣晶粒明顯粗化，形成了球狀α相，基本看不到柱狀β相，β晶粒聚集、長大，變為細棒狀，形成層狀β相本轉變組織，由此判斷該組織為雙態組織。

圖4 原始試樣和不同熱處理工藝下頂面試樣的顯微組織

圖5 原始試樣和不同熱處理工藝下頂面試樣的SEM形貌

由圖6和圖7可見：側面試樣的掃描痕跡比頂面試樣的深，柱狀β相更加清晰；隨著熱處理溫度的升高，側面試樣的晶粒逐漸粗化，柱狀β相晶界逐漸模糊，這與頂面試樣的變化規律相同；在不同熱處理溫度條件下，側面試樣均存在柱狀β相，這與頂面試樣不同。

圖6 原始試樣和不同熱處理工藝下側面試樣的顯微組織

圖7 原始試樣和不同熱處理工藝下側面試樣的SEM形貌

2.3 硬度測試

由圖8可見：原始頂面試樣和原始側面試樣的硬度平均值分別為320 HV和317 HV；隨著熱處理溫度的升高，頂面試樣的硬度從308 HV(750 ℃)下降至291 HV(850 ℃)，然后又上升至309 HV(950 ℃)；側面試樣的硬度變化規律與頂面試樣的相同，其硬度從311 HV(750 ℃)下降至297 HV(850 ℃)，然后又上升至303 HV(950 ℃)。由XRD和SEM分析結果可知：在750～850 ℃熱處理時，試樣主要發生α＇相向α相的轉變，α＇相為過飽和固溶體，其硬度顯著高于α相的硬度；頂面和側面試樣中均含有大量針狀馬氏體α＇相，經750 ℃/2 h+空冷處理后，α＇相轉變為α相，試樣的硬度降低；經850 ℃/2 h+空冷處理后，針狀α′相全部轉化為α相和β相，其組織以層狀α相和小塊狀β相為主，試樣硬度降低；經950 ℃/2 h+空冷處理后，頂面和側面試樣硬度升高，原因是該熱處理溫度超過了α相的轉變溫度(882 ℃)，發生了再結晶，形成球狀α相和層狀β相轉變組織。與球狀α相相比，層狀α相的存在會使鈦合金的斷后伸長率降低，層狀β相中有較多相互交錯排列且細小的次生α相，相界面阻礙滑移的進行，鈦合金變形困難，在雙態組織中層狀β相含量較高，導致鈦合金硬度升高。

圖8 原始試樣和不同熱處理溫度下頂面試樣和側面試樣的硬度

3 結論

(1) 隨著熱處理溫度的升高，選擇性激光熔化TC4鈦合金板頂面和側面的針狀馬氏體α′相不斷減少，當熱處理溫度為850 ℃時，針狀α′相完全轉變為α相和β相，當熱處理溫度(950 ℃)超過α相轉變溫度時，β相含量升高。在950 ℃熱處理后，選擇性激光熔化TC4鈦合金板頂面基本沒有柱狀β相，且形成了等軸狀β相，其側面仍存在柱狀β相。

(2) 未經熱處理的選擇性激光熔化TC4鈦合金板的硬度最大，其頂面和側面的硬度分別為320 HV和317 HV。經過不同溫度熱處理的鈦合金板，其頂面和側面的硬度隨著溫度的升高呈先減小后增大的趨勢。鈦合金板頂面的硬度從308 HV(750 ℃)下降至291 HV(850 ℃)，然后又上升至309 HV(950 ℃)，其側面的硬度從311HV(750 ℃)下降至297 HV(850 ℃)，然后又上升至303 HV(950 ℃)。