充填厚度對光固化大塊復合樹脂充填效果的影響

王瑩楊家雪謝海峰陳晨

1.南京醫科大學附屬口腔醫院牙體牙髓科 江蘇省口腔疾病研究重點實驗室江蘇省口腔轉化醫學工程研究中心，南京210029；

2.南京醫科大學附屬口腔醫院口腔修復科 江蘇省口腔疾病研究重點實驗室江蘇省口腔轉化醫學工程研究中心，南京210029

復合樹脂是目前齲病治療最常用的充填材料[1]，以往推薦采用分層充填（每層不超過2 mm）并逐層光固化的技術，但該操作費時且可能發生水氣污染[2]。近年來，光固化大塊樹脂逐漸受到關注，廠家宣稱這種樹脂單體轉化率高，體積收縮率低，可一次充填4～6 mm[3-4]。復合樹脂的固化依賴基質中含C=C單體的聚合[5]，而承受咬合力的復合樹脂C=C轉化率至少應達到55%[6]。由于光在復合樹脂中的透過率必然隨材料厚度增加而減少，因此厚度是影響復合樹脂聚合的重要因素[7]。為了評價大塊樹脂能否在超厚充填條件下實現可接受的臨床效果，本研究調查了2種大塊充填樹脂產品和2種傳統復合樹脂產品的充填效果。

1 材料和方法

1.1 材料

大塊充填樹脂Filtek Bulk Fill Posterior（FBF）和Tetric N-Ceram Bulk Fill（TBF）；傳統復合樹脂Filtek Z100（Z100）和Spectrum TPH（ST）（表1）。光固化燈Elipar S10（3M ESPE公司，美國），萬能測試儀（BISCO公司，美國），電子卡尺（MNT-150，上海美耐特公司），牙科色度計（ShadeEye，Shofu公司，日本），通用型自酸蝕粘結劑（3M ESPE公司，美國），Gluma酸蝕劑（Heraeus公司，德國），Isomet低速切割機（Buehler公司，美國），體視顯微鏡（SMZ1000，Nikon公司，日本），維氏硬度（Vickers hardness，HV）計（Wilson T2500，Buehler公司，美國）。

表1 4種樹脂的成分Tab 1 The composition of 4 resin composites

1.2 方法

1.2.1 透明度和顏色穩定性測定 將直徑為6 mm，厚度分別為1、2、3和4 mm的尼龍墊圈置于玻璃板上，4種樹脂按不同厚度填入孔洞，去除多余樹脂，雙面光照固化40 s（標準模式，光照周期為20 s，光照距離0 mm，光照強度為1 200 mW·cm-2）。每種樹脂不同厚度各制作10片試件，37℃水儲24 h，隨后用冷熱循環機5～55℃循環15 000次，每次30 s，37℃水儲3月進行老化。試件超聲清洗干燥備用。用牙科色度計測定各試件在黑、白背景下的L*、a*、b*值，每個試件測量3次取均值，按照以下公式計算透明度（translucency parameter，TP），TP=[（LB*-LW*）2+（aB*-aW*）2+（bB*-bW*）2]1/2，其中下標B和W分別表示在黑、白背景下得到的參數值。用色差（ΔE2000）來評價樹脂的顏色穩定性[8]，計算公式如下：

1.2.2 HV測定 根據透明度測試中的方法制備直徑為4 mm，厚度分別為1、2、3和4 mm的試件，避光儲存24 h。測量樣品底部中心的HV（載荷10 N，加載15 s），每個試件測量3次取均值，并在配備的光學系統下測量壓痕對角線長度（d1和d2），按照以下公式計算HV，HV=0.189F/d2，F為施加在樣品上的載荷（N），d為平均對角線長（mm）。

1.2.3 微拉伸粘接強度測試及斷裂模式分析 選擇南京醫科大學附屬口腔醫院2021年1—3月拔除的新鮮無缺損、無齲壞、無裂紋、根尖發育完全的恒磨牙，刮除菌斑、結石等，0.9%生理鹽水4℃儲存，1個月內用于實驗。本研究經醫院倫理委員會批準，提供樣本的患者均知情同意。去除冠方牙釉質和牙根，獲得3～4 mm厚的圓盤，圓盤近冠方一側用600目的濕砂紙拋光60 s，酸蝕15 s，沖洗30 s，吹干，該面涂布粘接劑（single bond universal，3M ESPE）后吹干，光固化20 s（光固化參數同透明度測試）。制備好的圓盤分為4組，每組分別采用分層充填技術（每層充填2 mm，共4 mm）和大塊樹脂充填技術（一次性充填4 mm），每組均光固化40 s（光固化參數同透明度測試）。室溫下0.9%生理鹽水存儲24 h，用低速切機制備成橫截面積為1 mm×1 mm的標準試件，每組20個，試件的制作過程見圖1。萬能試驗機在傳感器1～100 N、1.0 mm·min-1拉伸速度下測試樣本斷裂時的最大載荷（N），最大斷裂載荷（N）與試件粘接面積（mm2）的比值即為微拉伸粘接強度（MPa），μTBS=F/S，μTBS為微拉伸粘接強度，F為最大試驗荷載（N），S為粘接面積（mm2）。

圖1 微拉伸試件的制作過程Fig 1 Theprogressof making specimensused in micro-tensilebond strength test

上述試件斷裂后在體視顯微鏡下（×50）觀察并記錄每個樣本的斷裂方式。樣本斷裂方式分為粘接破壞（發生在牙本質-樹脂粘接界面）、內聚破壞（發生在樹脂內或牙本質內）、混合破壞（既有粘接破壞又有內聚破壞）。

1.3 統計學分析

采用SPSS 22.0統計軟件對實驗結果進行分析，采用單、雙因素方差分析及均值間的Tukey's post-hoc LSD多重比較進行統計分析，P＜0.05為差異具有統計學意義。

2 結果

2.1 透明度和顏色穩定性結果

透明度結果見表2。結果顯示，樹脂透明度隨厚度增加而降低（P＜0.05）；同一厚度下，除2 mm時ST與TBF的透明度相近外，大塊樹脂的透明度大于傳統樹脂（P＜0.05）。

表2 4種樹脂不同厚度下透明度的統計結果Tab 2 Statistical results of translucency parameter of 4 resin compositeswith different thicknesses xˉ±s

色差統計結果見表3。除FBF在3 mm和4 mm時ΔE值超過3.33外，其他各組均未出現明顯顏色變化（ΔE＜3.33）[9]。4種樹脂不同厚度下老化前后L*，a*，b*值見圖2，FBF 3 mm和4 mm老化前后的L*值有明顯的變化。

圖2 4種樹脂老化前后L*、a*、b*值Fig 2 The value of L*，a*，b*of 4 resin composites before and after aging

表3 4種樹脂不同厚度下色差的統計結果Tab 3 Statistical results of color difference of 4 resin composites with different thicknesses ±s

表3 4種樹脂不同厚度下色差的統計結果Tab 3 Statistical results of color difference of 4 resin composites with different thicknesses ±s

?

2.2 HV結果

HV結果見表4。雙因素方差分析結果表明樹脂的HV值受樹脂類型（P＜0.001）和充填厚度（P＜0.001）的影響，兩個因素間存在交互作用（P＜0.001）。結果表明Z100的HV值在4 mm時顯著降低（上表面硬度除外）（P＜0.05），而FBF的HV值不受厚度的影響（P＞0.05）。TBF的HV值在1～2 mm和3～4 mm間顯著降低（P=0.004），但在2～3 mm之間差異無統計學意義（P=0.134）。ST的HV值在1和2 mm間差異無統計學意義（P=0.414），但在3～4 mm顯著降低（P＜0.005）。

表4 4種樹脂不同厚度的HV統計結果Tab 4 Statistical results of HV of 4 resin composites with different thicknesses ±s

表4 4種樹脂不同厚度的HV統計結果Tab 4 Statistical results of HV of 4 resin composites with different thicknesses ±s

注：含相同上標字母（小寫比較列，大寫比較行）的數值之間差異無統計學意義（P＞0.05）。

?

2.3 微拉伸結果

微拉伸結果見表5，采用分層充填技術時4種樹脂的μTBS值差異無統計學意義（P＞0.05）。傳統樹脂一次性充填4 mm時，試件在制備過程中幾乎都發生斷裂。大塊樹脂一次性充填4 mm的μTBS值均小于其2 mm分層充填的值（P＜0.05）。

表5 4種樹脂不同充填厚度的微拉伸統計結果Tab 5 Statistical results of microtensile bond strength of 4 resin compositeswith different thicknesses±s

表5 4種樹脂不同充填厚度的微拉伸統計結果Tab 5 Statistical results of microtensile bond strength of 4 resin compositeswith different thicknesses±s

注：含相同上標字母（小寫比較列，大寫比較行）的數值間差異無統計學意義（P＞0.05）。

?

斷裂模式分析見表6，傳統樹脂Z100/ST分層充填時發生3種斷裂模式的比例相近，采用一次性充填技術時，試件幾乎都在制作過程中發生粘接面斷裂。大塊充填樹脂TBF采用兩種充填技術的斷裂模式均以粘接界面斷裂和混著斷裂模式為主。FBF分層充填時內聚破壞最多，而一次性充填4 mm時三種斷裂模式分布比例相同。

表6 4種樹脂粘接界面斷裂方式的統計結果Tab 6 Statistical results of fracture surface of 4 resin composites with different thicknesses n=15

3 討論

本研究中4種樹脂的透明度均隨厚度增加而下降，說明樹脂的充填厚度對樹脂的透光性有影響。為了提高大塊充填樹脂的透光性，廠商們在傳統樹脂的基礎上，加入了新型高分子量基質單體，如UDMA等，使大塊樹脂更利于光線穿透[10]。此外大塊樹脂中填料顆粒的改性也會提高樹脂透光性[11]，故本研究中同一厚度下大塊樹脂的透明度均較傳統樹脂高。

復合樹脂的固化程度對樹脂顏色穩定性和硬度均有影響[12]。復合樹脂的顏色穩定性是判斷樹脂材料使用壽命的一個指標，ΔE值超過3.33時認為出現了肉眼可察覺的顏色變化[9]。本研究中大塊樹脂FBF 3 mm和4 mm組有明顯的顏色變化，而其他各組未發生明顯顏色變化，這是由于樹脂基質單體如Bis-GMA，TEGDMA，UDMA具有吸水性，使樹脂容易吸收外源性染色物，而FBF雖然含Bis-EMA，其吸水性和聚合收縮率均較低[9]，但樹脂的吸水程度不僅依賴于單體類型，還與樹脂材料中有機基質的含量有關[13]，因此FBF的透光性雖好，但顏色穩定性卻較差。

硬度與樹脂基質單體轉化程度相關，單體充分聚合是復合樹脂獲得最佳機械性能的基本因素。本研究中HV測試結果顯示，除大塊充填樹脂FBF外，其他3種樹脂在厚度為4 mm時的硬度明顯低于厚度為1 mm的硬度，這主要是因為隨著厚度增加，樹脂透光性降低，單體轉化率下降，樹脂機械性能即硬度降低；而FBF由于透光性較好，其硬度并沒有隨厚度增加發生明顯變化。此外研究[14]表明，大塊充填樹脂上表面的硬度要低于傳統樹脂，這與本研究中傳統樹脂Z100在不同厚度下的表面硬度最高的結果一致。需要注意的是，本實驗中樹脂表面硬度的最大值并非在材料的上表面得到，而是在厚度1 mm時測得，這可能因為樹脂上表面粗糙度較大、樹脂上表面下方固化溫度較高[15-16]，固化效果好，因而復合樹脂上表面的硬度低于其下方。

復合樹脂在固化過程中，厚度越小樹脂透光性越好，深部樹脂轉化率越高，粘接效果越好。因此本研究中4種樹脂傳統分層充填技術獲得的μTBS值高于一次性充填4 mm的值。傳統樹脂由于透光性較差，一次性充填4 mm時深部樹脂固化不充分，試件在制備過程中幾乎都發生斷裂。而大塊充填樹脂雖然采用一次性充填技術的μTBS值小于分層充填技術的結果，但均達到了臨床要求30 MPa的臨界值[17]。

樹脂固化過程中，如果固化不徹底，試件的薄弱區在樹脂深部及樹脂-粘接劑界面[18]；當其徹底固化，樹脂內聚強度及其與粘接劑的粘接強度超過牙本質-粘接劑界面的粘接強度，試件的薄弱區逐漸轉移到牙本質-粘接劑界面，樣本微拉伸斷裂面出現牙本質[19]；當牙本質-粘接劑界面的強度大于樹脂的內聚強度，那么斷裂面則會出現樹脂。因此傳統樹脂Z100/ST一次性充填4 mm時，由于深部樹脂和粘接劑固化不充分，發生粘接界面斷裂。大塊充填樹脂FBF因透明度較高，采取2 mm分層充填的時粘接界面固化更加徹底，甚至超過牙本質-粘接劑的粘接強度或樹脂內聚強度，斷裂面出現牙本質或樹脂，混合破壞和內聚破壞的比例增加；大塊樹脂TBF的透明度雖然高于傳統樹脂，但其深部樹脂固化強度不能超過樹脂內聚強度，因此其斷裂模式以粘接界面斷裂為主，內聚破壞較少。

大塊充填樹脂一次性充填4 mm可以達到復合樹脂固化的要求，但由于大塊充填樹脂的透明度提高，相對傳統樹脂，更容易發生變色[19]。此外，本實驗研究中發現大塊樹脂TBF在1 mm時近乎發生明顯的顏色變化（ΔE=3.1±0.2），而在2、3、4 mm時ΔE值反而較小，因此還需進一步實驗研究大塊充填樹脂發生顏色變化的影響因素。另外，一些大塊充填樹脂中無機填料的含量較低，使得其顯微硬度較差和聚合收縮率更高，因此臨床上選擇大塊充填樹脂時仍要慎重。

利益沖突聲明：作者聲明本文無利益沖突。