基于P&T-GC/MS指紋圖譜評價絲束加香濾棒質量的穩定性

倪和朋，張震，張玎婕，王曉斌，楊澤恩，馬俊，鄒琦

基于P&T-GC/MS指紋圖譜評價絲束加香濾棒質量的穩定性

倪和朋1，張震1，張玎婕2，王曉斌1，楊澤恩2，馬俊1，鄒琦1

（1.紅塔煙草（集團）有限公司玉溪卷煙廠，云南 玉溪 653100；2.鄭州輕工業大學 食品與生物工程學院，鄭州 450001）

形成絲束加香濾棒質量穩定性的評價體系。實驗采用吹掃捕集-氣相色譜-質譜技術（Purge&Trap-Gas Chromatography-Mass Spectrometry，P&T-GC-MS）結合“中藥色譜指紋圖譜相似度評價系統”對絲束加香濾棒中特征香味成分進行分析，以建立P&T-GC-MS指紋圖譜，并利用歐氏距離法計算其相似度，以及聚類分析法評價不同批次間樣品的差異性。相同濃度、不同批次絲束加香濾棒的相似度均高于0.920，表明批次間、批次內樣品的質量穩定性較好；各特征香味成分峰面積、保留時間的RSD值均小于1.70%，表明該方法具有良好的精密度、穩定性和重現性；所建的絲束加香濾棒標準指紋圖譜與聚類分析結果一致，可將不同濃度的絲束加香濾棒進行有效甄別。該方法可為評價絲束加香濾棒的質量穩定性提供參考依據。

絲束加香濾棒；香味成分；吹掃捕集；氣相色譜-質譜法；指紋圖譜；相似度

煙草行業內對絲束加香卷煙的研究逐年增加，主要為絲束加香濾棒的加香方法、裝置以及加工工藝等方面的研究[1-6]，而對絲束加香濾棒的質量穩定性缺乏系統的研究，難以準確評估加香濾棒對卷煙加工和產品質量帶來的風險，如產品的加香組成和含量的差異性均可能導致產品質量穩定性變差，從而影響絲束加香卷煙的質量穩定性，因此，建立絲束加香濾棒質量穩定性的評價方法十分重要。

因絲束加香濾棒中香精香料的加香量過低[7]，采用常規的前處理方法[8-10]無法達到氣相色譜-質譜的檢出限。吹掃捕集法是一種動態頂空技術，該方法的檢出限較其他常規前處理方法低10～1 000倍[11-12]，具有富集相率高、樣品用量少、簡單、快捷等優 點[13-15]，與氣相色譜-質譜技術聯用，可用于檢測分析樣品中的痕量物質[16-17]。指紋圖譜技術，強調同一樣品在相同的條件下個體之間的相似性，以期綜合反映各物質成分含量的穩定性和均一性[18-21]，近年來被廣泛應用于中藥、茶葉、白酒的質量穩定性控制中[22-23]。氣質聯用技術指紋圖譜具有靈敏度更高、準確度更高和重現性好等優點[24]，因此該實驗通過建立濾棒中特征香味成分指紋圖譜結合聚類分析來評價不同批次的絲束加香濾棒的相似性，從而為評價絲束加香濾棒的質量穩定性提供理論依據。

1 實驗

主要材料：品牌Y絲束加香濾棒（表1）和空白濾棒，由云南中煙工業有限責任公司提供；無水乙醇和甲醇，色譜級，迪馬科技有限公司；超純水。

主要儀器：7890B/5977A氣相色譜/質譜聯用儀，美國Agilent公司；Atomx XYZ吹掃捕集裝置，美國泰克瑪Tekmar有限公司。

表1 6個批次品牌Y絲束加香濾棒樣品信息

Tab.1 Sample information of 6 batches of brand Y tow-flavored filter rods

注：①濾棒加香比例為0.50%時為樣品實際生產加香比例；②批次Ⅴ共有4個不同加香濃度的樣品。

2 方法

2.1 樣品的制備

各稱取0.15 g絲束加香濾棒和空白濾棒，剪碎后分別置于40 mL吹掃捕集瓶中，加入10 mL超純水和一粒磁力轉子，待上樣分析，每個樣品制備6個平行試樣。

2.2 樣品的采集

將放有樣品、磁力轉子、10 mL超純水的吹掃捕集瓶用帶有聚四氟乙烯隔墊的瓶蓋擰緊；隨著吹掃捕集儀機械臂的帶動，將其置于溫度為75 ℃的樣品杯中，樣品針穿刺瓶墊，不斷通入40 mL/min的惰性氣體（N2）對樣品瓶中的樣品進行吹掃，在加熱并伴有磁力攪拌的條件下吹掃11 min；吹掃完畢后，將絕大部分甚至幾乎全部揮發性有機物帶入捕集管中，經熱脫附分析后，進行GC-MS分析。

2.3 吹掃捕集分析條件

參考文獻[25]的吹掃捕集分析條件。

2.4 氣相色譜-質譜分析條件

參考文獻[25]的GC-MS分析條件測定加香濾棒中的揮發性成分。

3 結論與分析

3.1 吹掃捕集條件的優化

3.1.1 捕集阱型號的選擇

捕集阱是影響目標組分捕集效率的核心因素之一，目標組分的捕集效果受不同型號的捕集阱填料影響，通對比不同填料的10#（Tenax/硅膠/碳分子篩）與11#（VOCARB3000）捕集阱的捕集效率，明確適用于捕集絲束加香濾棒中香味成分的捕集阱。結果表明，10#捕集阱對香味成分捕集效率較高，這可能是由于相較于厭水性的11#捕集阱，10#捕集阱中的填料為聚2,6-二苯基對苯醚，其對揮發性、半揮發性的香味成分有較高的吸附性和靈敏度。

3.1.2 樣品量的選擇

當檢測樣品的質量濃度大于200 μg/mL時，會造成吹掃捕集儀的管路的污染，進而影響實驗結果，但當樣品量較少時，某些香味成分達不到儀器的檢出限，因此需考察不同樣品量（0.05、0.10、0.15、0.20、0.25 g）對吹掃捕集效率的影響，結果見圖1。由圖1可知，絲束加香濾棒香味成分的總峰面積隨著樣品量的增加呈先上升后趨于平穩的趨勢，當樣品量為0.15 g時，香味成分總峰面積達最大，因此確定最佳樣品量為0.15 g。

圖1 樣品量對香氣成分捕集效率的影響

3.1.3 萃取液體積的選擇

純凈水的添加量會影響樣品瓶中氣相和液相的體積比，影響香味成分在兩相的分配比[26]，進而影響揮發性香味成分的捕集效率，因此考察不同萃取液體積（6、8、10、12、14 mL）對吹掃效率的影響，結果見圖2。由圖2可知，當萃取液體積為10 mL時，香氣成分總峰面積達到最大，因此確定最佳萃取液的體積為10 mL。

圖2 萃取液體積對香氣成分捕集效率的影響

3.1.4 吹掃溫度的選擇

產品手冊明確給出樣品的推薦的吹掃時間為11 min、吹掃流量為40 min/mL，而吹掃溫度的選擇未給出明確指示，因此考察不同吹掃溫度（40、50、60、70、80 ℃）對捕集效率的影響，結果見圖3。由圖3可知，香氣成分的總峰面積隨吹掃溫度的增加呈先增大后減小，當吹掃溫度為70℃時，香氣成分的總峰面積達到最大，因此確定最佳吹掃溫度為70 ℃。

圖3 不同吹掃溫度對香氣成分捕集效率的影響

3.2 指紋圖譜的建立

3.2.1 指紋圖譜方法學考察

1）精密度實驗。取相同濃度，批次V絲束加香濾棒樣品，按2.1節優化后的實驗方法、2.4節的色譜條件連續進樣6次，記錄色譜峰，以薄荷醇為參照峰（S），計算各共有峰相對保留時間的相對標準偏差（RSD），其RSD值≤0.08、相對峰面積的RSD值≤0.24，表明該方法精密度較好。

2）重現性實驗。取6份相同濃度、同一批次（V）絲束加香濾棒樣品，按2.1節優化后的實驗方法、2.4節的色譜條件記錄色譜峰，以薄荷醇為參照峰（S），計算得各共有峰的相對保留時間的RSD值≤0.18、相對峰面積的RSD值≤1.70，表明該方法重復性良好。

3）穩定性實驗。取相同濃度、同一批次（V）絲束加香濾棒樣品，按2.1節優化后的實驗方法、2.4節的色譜條件，在0、2、4、8、12、24 h進樣1次，記錄色譜峰，以薄荷醇為參照峰（S），計算得各共有峰的相對保留時間的RSD值≤0.24、相對峰面積的RSD值≤2.93，表明該樣品在24 h內穩定性良好。

3.2.2 參照峰的選擇

取批次V，加香比例為0.5%的絲束加香濾棒樣品（A6），按2.1節樣品的制備方法、2.4節的色譜條件進行測定，得到色譜圖（圖4）。通過NIST14標準譜庫對其進行檢索，共分析出15個色譜峰，以分離度較好、峰面積較大、性質較穩定的14號峰為參照峰（S）。

3.2.3 共有峰的確認及標定

取相同濃度、不同批次的絲束加香濾棒（Ⅰ—Ⅵ），按2.1節的制備方法、2.4節的色譜條件進行測定，得到6個不同批次色譜圖的疊加圖，見圖5。通過對比6個批次各色譜峰的保留時間以及峰面積大小，共確定8個共有峰，標號為2、3、4、6、8、9、14、15。計算共有峰占總峰面積的百分比，結果表示，8個共有峰占比為91.63%，可以體現各批次樣品的特征性，見表2。

圖4 絲束加香濾棒的總離子流圖

3.2.4 批次內、批次間絲束加香卷煙濾棒的相似度分析

通過研究批次內、批次間絲束加香濾棒的中特征香味成分的相似性，以明確不同批次絲束加香濾棒的穩定性。取相同濃度，相同批次樣品（批次Ⅴ，=6）、不同批次（Ⅰ—Ⅵ）樣品，分別進行P&T-GC-MS分析，所得圖譜分別導入“中藥指紋圖譜相似度評價系統”（中華人民共和國藥典2012版）進行相似度分析，設定時間窗為0.10 s，采用平均數法，經多點校正、全譜峰匹配后生成批次內標準對照指紋圖譜（R1）、批次間對照指紋圖譜（R2），將批次內樣品色譜圖與R1指紋圖譜疊加，批次間樣品與R2指紋圖譜疊加，見圖5—6。

圖5 批次間絲束加香濾棒的指紋圖譜疊加（n=6）

3.2.4.1 批次內絲束加香卷煙濾棒的相似度分析

將相同濃度，批次內（批次Ⅴ，=6）樣品圖譜與對照指紋圖譜（R1）進行相似度評價，結果見表3。相同濃度下，6個批次內樣品的指紋圖譜相似度為0.964～0.991，也即是相同加香比例、相同批次間絲束加香濾棒樣品間整體較相似，差異性較小，表明批次內絲束加香濾棒質量性較好，為濾棒實際生產質量穩定性評價提供理論依據。

將不同濃度，相同批次樣品（A5—A8）的色譜圖與標準對照指紋圖譜（R1）進行相似度評價，結果見表4。由表4可知，R1與相同批次樣品（A5—A8）的相似度為0.429～0.954，其中加香比例為1%的樣品其相似度最低，為0.429，而標準指紋圖譜是以標準加香量為依據建立的，表明當待檢測樣品濃度與標準加香量樣品濃度相差越大時，其與標準指紋圖譜的差異性越大，因此可以通過建立標準指紋圖譜對不同加香濃度的樣品進行有效評價與甄別，也即是該方法可對實際生產中未達到標準生產濃度的樣品進行有效辨別，將其與合格樣品進行區分，保證了批次間樣品整體的穩定性。

表2 絲束加香濾棒中的8種特征揮發性香味成分

Tab.2 Eight characteristic volatile flavor components in tow-flavored filter rods

圖6 批次內絲束加香濾棒的指紋圖譜疊加圖（n=6）

表3 批次內絲束加香卷煙濾棒的相似度分析

Tab.3 Similarity analysis of tow-flavored cigarette filter rods in batches

表4 批次內不同濃度絲束加香濾棒的相似度分析

Tab.4 Similarity analysis of different concentrations of tow-flavored filter rods in batches

3.2.4.2 批次間絲束加香卷煙濾棒的相似度分析

將相同濃度，不同批次間的樣品色譜圖與對照指紋圖譜（R2）進行相似度評價，結果見表5，其相似度為0.879～0.981。僅樣品A1與標準指紋圖譜（R2）的相似度低于0.900，可能是因為批次Ⅰ樣品的生產時間與其他批次相差較大所致，其余不同批次樣品的相似度均大于0.920，表明，不同批次間樣品具有較好的穩定性。

表5 批次間絲束加香濾棒的相似度分析

Tab.5 Similarity analysis of tow-flavored filter rods among batches

3.2.5 系統聚類分析

將6批絲束加香濾棒指紋圖譜的峰面積導入SPSS25.0軟件，以峰面積為變量，采用組間聯接系統聚類法，以歐式距離（Euclidean-distance）為度量標準進行聚類分析，輸出系統聚類樹狀圖，見圖4，結果可作為樣品相似度的測度[27]。由圖7可知，當距離為2.5時，6批樣品可分為4類，其中A1—A10、A14為Ⅰ類，A11為Ⅱ類，A12為Ⅲ類，A13為Ⅳ類。結果表明，相同加香比例、不同批次（批次間、批次內）的絲束加香濾棒可聚為一類，不同濾棒加香比例的絲束加香濾棒差異性較大，因此指紋圖譜結合聚類分析法可對不同濾棒加香濃度的樣品進行有效區分，為其產品質量評價與甄別提供了試驗依據。

圖7 6個批次絲束加香濾棒樣品的聚類分析樹狀圖

4 結語

實驗通過P&T-GC-MS法建立了絲束加香濾棒不同批次（批次間、批次內）以及不同加香水平樣品的指紋圖譜，并采用歐氏距離法計算其相似度以及聚類分析法進一步評價其差異性，結果表明：選擇10#捕集阱的條件下，樣品量為0.15 g、萃取液體積為10 mL、吹掃溫度為70 ℃是吹掃捕集最優的前處理條件；相同濃度，不同批次（批次內、批次間）的絲束加香卷煙濾棒的相似度較高，均在0.920以上，批次間、批次內樣品的濾棒質量性較好；相同批次，不同濃度的樣品的相似度為0.429～0.954，所建立的標準指紋圖譜對可對不同加香濃度的樣品進行有效評價與甄別；P&T-GC-MS指紋圖譜結合聚類分析法能夠更全面的評價絲束加香濾棒的質量穩定性。綜上所述，該實驗所建立的P&T-GC/MS指紋圖譜精密度高、重現性好、穩定性好，為其產品質量控制、評價和甄別提供了理論參考和數據支撐。

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Evaluation of Quality Stability of Tow-flavored Filter Rods Based on P&T-GC/MS Fingerprints

NI He-peng1, ZHANG Zhen1, ZHANG Ding-jie2, WANG Xiao-bin1, YANG Ze-en2, MA Jun1, ZOU Qi1

(1.Yuxi Cigarette Factory, Hongta Tobacco (Group) Co., Ltd., Yunnan Yuxi 653100, China; 2.School of Food and Bioengineering, Zhengzhou University of Light Industry, Zhengzhou 450001, China)

The work aims to form an evaluation system for the quality stability of tow-flavored filter rods. In the experiment, purge & trap-gas chromatography-mass spectrometry (P&T-GC-MS) combined with ''similarity evaluation system of traditional Chinese medicine chromatographic fingerprint'' was used to analyze the characteristic flavor components in the tow-flavored filter rods to establish the P&T-GC-MS fingerprint. Then, the similarity was calculated by Euclidean distance method, and the difference in various batches of samples was evaluated by cluster analysis. The similarity of different batches of tow-flavored filter rods with the same concentration was higher than 0.920 and the quality stability of samples between and in batches was better. The RSD of the peak area and retention time of each characteristic flavor component was lower than 1.70%, indicating that the method had good precision, stability and reproducibility. The established standard fingerprints of the tow-flavored filter rods were consistent with the cluster analysis results, and could effectively identify different concentrations of tow-flavored filter rods. This method can provide a reference for evaluating the quality stability of tow-flavored filter rods.

tow-flavored filter rods; flavor components; purge and trap; gas chromatography-mass spectrometry; fingerprints; similarity

TS426

A

1001-3563(2022)07-0262-07

10.19554/j.cnki.1001-3563.2022.07.034

2021-07-06

云南中煙工業有限責任公司科技項目（2020CL03）

倪和朋（1984—），男，助理工程師，主要研究方向為卷煙輔料研究。

王曉斌（1988—），男，碩士，助理工程師，主要研究方向為卷煙輔料研究。

責任編輯：曾鈺嬋