新疆某低品位磷灰石型磷礦浮選試驗研究

黃俊瑋 王守敬 李洪潮 趙恒勤

(1.中國地質科學院鄭州礦產綜合利用研究所，河南 鄭州 450006;2.國家非金屬礦資源綜合利用工程技術研究中心，河南 鄭州 450006;3.自然資源部多金屬礦綜合利用評價重點實驗室，河南 鄭州 450006)

磷礦是具有戰略意義的非金屬礦產資源，具有不可替代性、不可再生性。我國磷礦資源豐富但高品質磷礦少，選礦技術相對復雜[1-2]。目前，磷礦主要選礦方法有浮選法、重介質法、電選法、聯合選礦法等[3-5]，其中浮選法具有分選精度高、處理能力大等優點，被廣泛應用于中低品位磷礦的選別[6-7]。我國磷礦主要分布在云南、四川、湖北、貴州等南方地區，北方相對缺磷。隨著我國經濟發展的不斷西移，新疆、甘肅等西北缺磷地區對磷化工產品的需求量日益增加。因此，選擇適宜選礦工藝以實現低品位磷礦資源的高效開發利用具有重要意義。

新疆某低品位磷灰石礦P2O5含量為4.82%，同時含有一定量的黑云母。為實現有價組分的有效回收，本研究基于礦石性質，對比研究了浮—重聯合工藝和分級干式磁選工藝選別效果，研究結果可為同類型礦石的綜合回收提供借鑒。

1 礦石性質

1.1 礦石主要化學成分及礦物組成分析

礦石主要化學成分及礦物組成分析結果分別見表 1、表 2。

表1 礦石主要化學成分分析結果Table 1 Analysis results of the main chemical composition of the ores %

表2 礦石主要礦物及含量Table 2 The main minerals and its contents in the ore %

由表1可知，礦石主要有價成分P2O5含量為4.82%，有害成分MgO含量為14.54%。

由表2可知，礦石主要有用礦物磷灰石含量為11.77%，可綜合利用的礦物黑云母含量為20.60%;主要脈石礦物透輝石含量為63.99%，其次為方解石、長石、榍石等。

1.2 主要礦物粒度分布特征

為了研究礦石中主要礦物的粒度分布特征，對-2 mm原礦樣品進行了粒度及單體解離度分析，結果分別見表3、表4。

表3 -2 mm原礦樣主要礦物粒度分布特征Table 3 The particle size distribution characteristics of the main minerals in the raw ores below 2 mm

表4 -2 mm原礦樣主要礦物單體解離度Table 4 The monomer liberation degree of the main minerals in the raw ores below 2 mm %

由表3和表4可知，-2mm礦樣中透輝石和黑云母粒度較粗，主要集中在+0.15 mm粒級，且多已單體解離，未解離的以富連生體為主;磷灰石粒度也相對較粗，主要集中在+0.074 mm粒級，多已單體解離，未解離的以貧連生體為主。

1.3 主要礦物嵌布特征

1.3.1 磷灰石

磷灰石是礦石中主要的有用礦物，多具有他形粒狀晶形(圖1(a))，粒徑集中在0.1～0.5 mm，易解離，有利于選別;同時，少量磷灰石包裹透輝石等礦物(圖1(b))，對磷精礦純度有一定影響。

圖1 磷灰石嵌布特征Fig.1 The dissemination characteristics of apatite

1.3.2 黑云母

黑云母是礦石中可綜合利用的礦物，多呈自形片狀晶形(圖2(a))，粒徑集中在0.1～1 mm，粒度粗，有利于其回收。同時，部分黑云母包裹磷灰石(圖2(b))，對磷灰石的回收有一定影響。

圖2 黑云母嵌布特征Fig.2 The dissemination characteristics of biotite

1.3.3 透輝石

透輝石是礦石中主要的脈石礦物，多呈他形粒狀晶形(圖3(a))，粒徑集中在0.15～1 mm，有利于在選礦過程中去除，少量的透輝石包裹磷灰石(圖3(b))。

圖3 透輝石嵌布特征Fig.3 The dissemination characteristics of diopside

總體而言，該磷灰石礦雖然P2O5含量較低，但磷灰石、透輝石和黑云母這3種礦石中的主要礦物嵌布粒度均較粗，易解離，有利于磷灰石的選別。少量磷灰石與透輝石和黑云母等礦物相互包裹，對精礦品位有一定影響。

2 工藝流程的選擇

礦石性質研究結果表明該礦石中的礦物組成較為簡單，磷灰石、透輝石和黑云母三者礦物含量合計超過95%，且上述3種主要礦物的粒度均較粗，嵌布關系較為簡單，有利于磷灰石的選別。

浮選是磷灰石礦的常規選礦方法，同時，礦石中透輝石和黑云母等礦物都具有弱磁性，可以在較粗粒度下通過強磁選獲得磷灰石精礦，因此，本文對浮—重聯合工藝流程和分級干式磁選工藝流程進行了對比研究，結果見表5。

表5 選礦工藝流程對比研究結果Table 5 The result of beneficiation process comparative research

由表5可知，相對于分級干式磁選工藝流程，浮—重聯合工藝流程在磷灰石精礦品位相近的情況下，回收率高出22.42個百分點且可綜合利用黑云母礦物，經濟效益更為顯著，綜合考慮，確定采用浮—重聯合工藝流程選別該磷灰石礦。

3 試驗結果與討論

3.1 -2 mm原礦粒度篩析試驗

對破碎后的-2 mm原礦進行了粒度篩析，分析各粒級的P2O5含量及分布率，結果見表6。

表6 -2 mm原礦樣各粒級產率、P2O 5品位及分布率Table 6 Yield，grade and distribution rate of P2O5 in each grain of the raw ores below 2 mm

由表6可知，礦石粒度相對較粗，P2O5在0.03～0.3 mm粒級有所富集。

3.2 浮選條件試驗

通過查閱相關文獻及前期探索試驗，確定浮選試驗調整劑為碳酸鈉，抑制劑為質量比4∶1的水玻璃+羧甲基纖維素鈉(CMC)，捕收劑為氧化石蠟皂，本小節按圖4所示流程開展浮選條件試驗研究。

圖4 浮選條件試驗流程Fig.4 Flow sheet of flotation conditions test

3.2.1 磨礦細度試驗

磨礦細度決定了有用礦物的單體解離度，對選別指標影響較大。本試驗采用XMB-70型三輥四筒棒磨機作為磨礦設備，在碳酸鈉用量為1 500 g/t(對應礦漿 pH值為 8.5左右)、水玻璃+CMC用量為750 g/t、氧化石蠟皂用量為1 000 g/t的條件下，進行磨礦細度試驗，結果如圖5所示。

圖5 磨礦細度對粗精礦浮選指標的影響Fig.5 Influence of grinding fineness on flotation indexes of rough concentrate

由圖5可知，隨著磨礦細度的提高，粗精礦P2O5品位和回收率均呈先升高后降低的趨勢。當磨礦細度為-0.074 mm占48.97%時，粗精礦P2O5品位和回收率均最高。因此，確定適宜的磨礦細度為-0.074 mm占48.97%。

3.2.2 碳酸鈉用量試驗

研究表明，在弱堿性條件下磷灰石能夠被氧化石蠟皂高效捕收。為此，在磨礦細度為-0.074 mm占48.97%，水玻璃+CMC用量為750 g/t、氧化石蠟皂用量為1 000 g/t的條件下，進行碳酸鈉用量試驗，結果見圖6。

圖6 碳酸鈉用量對粗精礦浮選指標的影響Fig.6 Influence of Na2 CO3 dosage on flotation indexes of rough concentrate

由圖6可知，隨著碳酸鈉用量的增加，粗精礦P2O5品位和回收率均呈先升高后降低的趨勢。當碳酸鈉用量為1 500 g/t(礦漿pH=8.5左右)時，粗精礦P2O5品位和回收率均最高。因此，確定適宜的碳酸鈉用量為1 500 g/t。

3.2.3 水玻璃+CMC用量試驗

該礦石在浮選作業中需要抑制的主要礦物為透輝石和黑云母，通過大量篩選試驗發現采用水玻璃+CMC(質量比為4∶1)作為組合抑制劑時選別指標最優。為確定適宜的藥劑用量，在磨礦細度為-0.074 mm占48.97%，碳酸鈉用量為1 500 g/t、氧化石蠟皂用量為1 000 g/t的條件下，進行水玻璃+CMC用量試驗，結果見圖7。

圖7 水玻璃+CMC用量對粗精礦浮選指標的影響Fig.7 Influence of sodium silicate+CMC dosage on flotation indexes of rough concentrate

由圖7可知，隨著水玻璃+CMC用量的增加，粗精礦P2O5品位和回收率均先增加后趨于穩定。當水玻璃+CMC用量為750 g/t時，粗精礦P2O5品位和回收率均較高。因此，確定適宜的水玻璃+CMC用量為750 g/t。

3.2.4 氧化石蠟皂用量試驗

氧化石蠟皂是磷灰石浮選常用的捕收劑，具有捕收性能強，價格低廉等優點。在磨礦細度為-0.074 mm占48.97%，碳酸鈉用量為1 500 g/t、水玻璃+CMC用量為750 g/t的條件下，進行氧化石蠟皂用量試驗，結果見圖8。

圖8 氧化石蠟皂用量對粗精礦浮選指標的影響Fig.8 Influence of oxidized paraffin soap dosage on flotation indexes of rough concentrate

由圖8可知，隨著氧化石蠟皂用量的增加，粗精礦P2O5品位降低，P2O5回收率先升高后趨于穩定。綜合考慮，確定適宜的氧化石蠟皂用量為1 000 g/t。

3.3 開路試驗

在浮選條件試驗的基礎上，按照圖9所示工藝流程進行浮選開路試驗，結果見表7。

圖9 浮選開路試驗流程Fig.9 Flowsheet of flotation open-circuit test

表7 浮選開路試驗結果Table 7 The results of flotation open-circuit test%

由表7可知，采用“1粗1掃2精”的開路試驗流程，可獲得產率為 13.36%、P2O5品位為 32.66%、P2O5回收率為89.56%的磷精礦產品，試驗指標良好。

3.4 浮選閉路流程試驗

根據浮選開路試驗結果，按照圖10所示工藝流程進行了浮選閉路試驗，結果見表8。

圖10 浮選閉路試驗流程Fig.10 Flowsheet of flotation closed-circuit test

表8 浮選閉路試驗結果Table 8 The results of flotation closedcircuit test %

由表8可知，采用“1粗1掃2精、中礦循序返回”的閉路試驗流程，可獲得產率為14.60%、P2O5品位為31.87%、P2O5回收率為96.63%的磷精礦。

3.5 浮選尾礦回收黑云母試驗

通過工藝礦物研究發現，浮選尾礦中含有24%左右的黑云母礦物，可以綜合回收。試驗研究發現，采用螺旋溜槽作為重選設備能夠較好地回收浮選尾礦中的黑云母，黑云母綜合回收試驗工藝流程如圖11所示，試驗結果見表9。

圖11 綜合回收黑云母工藝流程Fig.11 Flowsheet of comprehensive recovery of biotite

表9 綜合回收黑云母試驗結果Table 9 The test results of comprehensive recovery of biotite %

由表9可知，經過螺旋溜槽重選，可獲得礦物含量大于95%的黑云母精礦，實現了黑云母礦物的綜合利用。

4 結 論

(1)新疆某低品位磷灰石礦主要有價成分P2O5含量為4.82%，有害成分MgO含量為14.54%;礦石中主要有用礦物磷灰石含量為11.77%，可綜合回收礦物黑云母含量為20.60%，主要脈石礦物透輝石含量為63.99%;礦石中磷灰石、透輝石和黑云母這3種主要礦物的粒度均較粗，易解離，有利于磷灰石的選別。

(2)相對于分級干式磁選工藝流程，浮—重聯合工藝流程在磷灰石精礦品位相近的情況下，回收率高出22.42個百分點且可綜合回收黑云母礦物，選別指標更優。

(3)采用“1粗1掃2精、中礦循序返回”的閉路試驗流程，可獲得磷精礦產率為14.60%，P2O5含量為31.87%，P2O5回收率為96.63%的優良選別指標。

(4)浮選尾礦中含有礦物量24%左右的黑云母，采用螺旋溜槽作為重選設備能夠較好地回收浮選尾礦中的黑云母，可獲得礦物含量大于95%的黑云母精礦，實現了黑云母礦物的綜合利用，提高了該礦的經濟效益。