動態圖像分析技術在磷銨產品粒徑、粒形分析中的應用

劉程勇

（云南三環中化化肥有限公司，云南 昆明 650113）

目前我國農業生產所施用的磷肥以磷銨為主。磷銨生產過程中產品質量控制分為內在質量控制和外觀質量控制。內在質量控制主要依據國家標準GB/T 10205—2009《磷酸一銨、磷酸二銨》［1］執行；而外觀質量控制沒有統一衡量標準，各企業的做法不一。隨著對肥料粒徑、粒形控制技術研究的深入，發現其顆粒大小、粒徑分布、外貌形態對其養分釋放速率、養分利用率、運輸貯存過程中的機械強度均具有一定影響［2］。加之肥料行業產能過剩，市場競爭日益激烈，人們不再只滿足于產品的內在質量，對外觀質量也有了更高的要求，外觀質量也成為衡量產品品質的重要因素之一。

肥料外觀質量表征主要有粒徑和粒形兩個指標。粒徑主要指肥料顆粒的大小，肥料行業主要以粒度來表征，例如GB/T 10209.4—2010 《磷酸一銨、磷酸二銨的測定方法 第4部分：粒度》、GB/T 15063—2020 《復合肥料》、GB/T 21634—2020《重過磷酸鈣》、GB/T 21633—2020 《摻混肥料（BB肥）》中的粒度指標。粒形主要指肥料顆粒的外貌形態，目前粒形指標納入國家標準的較少，肥料行業主要以平均主導粒徑（SGN）、均勻度指數（UI）、圓形度（R）、粒度分布等指標表征，例如GB/T 21633—2020 《摻混肥料（BB 肥）》［3］中SGN值、UI值。

SGN值為肥料粒度大小的指導值，是平均顆粒粒徑（單位為毫米）的100倍, 如顆粒粒徑平均值為3.1 mm, 則其SGN值為310。SGN值越小，則產品顆粒整體粒徑越小；反之，則產品顆粒整體粒徑越大。

UI 值即均勻度指數，表征顆粒的均勻程度，為肥料粒度均勻性的指導值，取累計粒度分布達到95%（D95）與10%（D10）時的平均粒徑比值的100 倍。UI 值越大，則產品的均勻性越好；反之，則產品均勻性越差。

R值即平均圓形度，表征顆粒的圓整程度，為肥料圓整性的指導值。理論上平均圓形度最大值為1，也就是每個顆粒都是正圓球形。

在磷銨生產中控制SGN值、UI值、R值，有助于改善產品外觀質量，作為原料生產BB 肥時，可有效避免不同肥料層析，使混配更均勻，流動性更好，貯存堆放過程中結塊的概率也更小。

GB/T 10205—2009《磷酸一銨、磷酸二銨》沒有SGN 值、UI 值、R 值的相關測定方法。GB/T 21633—2020《摻混肥料（BB肥）》［3］附錄B中給出SGN值、UI值的概念和測定方法（傳統篩分法）。

目前肥料制造行業大多采用傳統篩分法對粒度、粒形指標進行分析。傳統的篩分方法易受篩子、篩分時間、篩分操作人員、粒度分布差異等因素的影響。

鑒于此，云南三環中化化肥有限公司引進粒度粒形分析儀，并對軟件進行二次開發，針對行業內普遍認同的控制指標平均主導粒徑（SGN）、均勻度指數（UI）、圓形度（R）、粒度分布等外觀質量指標一次進料分析，便得到不同維度外觀質量指標，操作簡單，分析快速，分析結果的重現性較好，對磷銨產品外觀質量控制具有現實指導意義。

1 實驗部分

1.1 主要實驗儀器和設備

粒度粒形分析儀，型號BT-2900，丹東市百特儀器有限公司；電子天平，精度0.1 g，瑞士梅特勒多利多公司。

1.2 實驗原理

一定量的肥料顆粒通過電磁振動呈自由狀態落下并通過照射光源，CCD（電荷耦合元件）攝像機高速拍攝每個顆粒在光源作用下形成的光學圖像，并轉換為模擬信號傳送至圖像采集卡進行數字化，形成數字圖像數據供計算機進行處理，自動檢測出圖像顆粒的個數、面積、周長、粒徑等重要參數，并利用計算機軟件對采集到的所有顆粒信息進行統計計算，最后得到樣品的粒徑和粒形分析結果。

1.3 實驗方法

（1）開機：接通粒度粒形分析儀電源，打開電腦，啟動分析軟件，進入分析界面。

（2）系統設置：首先打開狀態欄【設置】下的【測試參數】欄，對參數進行設置。放大倍數設置，根據儀器配置的物鏡倍數和變倍鏡頭倍數分別輸入0.3和1.0；刪除條件，一般設置刪除直徑小于100 μm的粉塵顆粒，用于過濾圖像中的雜質點等非顆粒信息；相機參數設置，設置合適的曝光和灰度有利于提高相機的抓拍速度，使拍攝圖像清晰，曝光設置為4，灰度設置為500左右；識別連接顆粒，若沒有顆粒的粘連可不設置；停止條件，每次測量取樣品200 g，故設置為人為停止；粒徑累積，設置為降序；分析序列，設置為二值化（二值化是把一幅原始的灰度圖像轉化為黑白圖像，顆粒為黑色，背景為白色），同時清除圖像中的細小雜質；其他參數，建議勾選刪除邊緣顆粒、形狀閾值。因儀器型號不同以及測試樣品形態的差異，參數設置也會有差異。

其次利用儀器自帶的標尺進入【儀器標定】欄對儀器進行標定。根據生產控制需要設置好粒徑篩分點、粒徑范圍累積分布，通過二次軟件開發得出SGN值和UI值（原系統沒有此分析功能）。

（3）樣品測試：稱取磷銨試樣200 g，倒入料斗，啟動測試開始測定。保存測試結果，儀器會自動統計計算出粒度、SGN值、UI值、R值、粒度分布等粒徑、粒形分析指標結果。

2 結果與討論

2.1 樣品量對分析結果的影響

分析結果取決于樣品的代表性，樣品量太小，分析誤差大，結果不具有代表性；樣品量大，分析結果更接近真實情況，但會影響分析速度。取磷酸二銨樣品，按每次25 g的遞進關系累計進樣，記錄粒度、SGN值、UI值、R值的變化情況，結果見圖1至圖4。由圖1至圖4可知，隨著樣品量增加，2～4 mm顆粒占比、UI值、SGN值、R值總體呈現波動式上升，并逐漸趨于穩定的趨勢，綜合考慮分析結果的代表性與分析效率，進樣量取200 g為宜。

圖1 2～4 mm顆粒占比隨進樣量變化趨勢

圖2 UI值隨進樣量變化趨勢

圖3 SGN值隨進樣量變化趨勢

圖4 R值隨進樣量變化趨勢

2.2 傳統篩分法與動態圖像法結果對比

傳統篩分法參照GB/T 21633—2020《摻混肥料（BB 肥）》附錄B 規定進行篩分分析，動態圖像法采用BT-2900粒度粒形分析儀分析。選用公司生產的磷酸二銨樣品進行對比分析，分析結果對比見表1。從表1 可以看出，傳統篩分法與動態圖像法SGN 值、UI 值接近，R 值傳統篩分法無法測定。2～4 mm顆粒占比傳統篩分法略高于動態圖像法。

表1 磷酸二銨樣品傳統篩分法與動態圖像法分析結果對比

根據GB/T 10209.4—2010《磷酸一銨、磷酸二銨的測定方法 第4 部分：粒度》粒度的測定方法，采用傳統篩分法與動態圖像法對6個不同的磷酸二銨樣品進行測定，結果見表2。從表2 可以看出，傳統篩分法與動態圖像法結果有一定差異，傳統篩分法結果略高于動態圖像法。主要是所取樣品整體粒徑偏大，傳統篩分法篩孔為方孔，不規則的大顆粒在某個方向下能夠通過篩網。

表2 兩種方法測定磷酸二銨2～4 mm顆粒占比結果 %

2.3 動態圖像法測定磷酸二銨樣品的精密度

為了考察動態圖像法測定結果的再現性，采用動態圖像法對實際生產過程中的磷酸二銨樣品平行測定7 次。2～4 mm 顆粒占比、SGN 值、UI 值、R值結果見表3。

表3 精密度實驗結果

從表3可以看出，采用動態圖像法測定磷酸二銨樣品粒度（2～4 mm）、SGN值、UI值、R值的相對標準偏差分別為0.30%、0.99%、0.56%、0，說明該方法重現性好、精密度高。

3 結論

動態圖像分析技術具有獨特的優勢，通過二次簡單的開發，一次進料分析便可得出SGN 值、UI值、R值、粒度分布情況，使肥料外觀分析工作變得簡單、快速、準確，對磷銨產品外觀質量控制具有重要現實指導意義。