史占東,楊榮超,曾 波,張鵬飛,于千源,苗 芊
中國煙草總公司鄭州煙草研究院,鄭州高新技術產業開發區楓楊街2號 450001
卷煙吸阻和濾棒壓降測試儀、卷煙通風率測試儀是測量卷煙吸阻、濾棒壓降以及卷煙通風率的主要儀器,煙草專用吸阻及通風率標準棒作為校準及驗證兩個測試儀的工具,其校準精度會直接影響測量結果的準確性。目前主要采用體積流量法實現吸阻及通風率標準棒的校準,包括兩種方式:一是在標準測試條件下[1]通過標準恒流孔產生17.5 mL/s的氣流體積流量,標準恒流孔具有在入口端壓力改變情況下體積流量基本保持不變的特性[2]。但在校準過程中,環境溫度及大氣壓力的改變會導致體積流量發生變化[3-4],管路壓降也會對體積流量產生影響[5];受加工條件的限制,標準恒流孔流量難以嚴格達到17.5 mL/s,且隨著使用時間的增加,標準恒流孔會產生損耗和污染,導致測量值發生改變[6-7],增加校準結果的不確定度。二是采用活塞式氣體體積流量計與體積流量調節模塊相結合的方法產生17.5 mL/s的氣流體積流量[8],但活塞式體積流量計僅能測量一段時間內的平均氣體體積流量,當管路中體積流量發生變化時,無法實時對體積流量調節模塊提供反饋信號,在測量過程中需要對體積流量進行反復測量和驗證,測量過程復雜且耗時長。通過音速噴嘴產生的氣體質量流量具有不隨環境溫度和壓力改變而發生變化的特性,而利用流體的質量守恒方程可以求得管路中任意關鍵點在不同溫度、壓力和壓降下的氣體體積流量[9]。為解決體積流量法校準過程中存在的問題,設計了一種基于質量流量法的校準系統,利用音速噴嘴產生穩定可調的氣體質量流量,再通過氣體流量調節模塊產生校準標準棒時所需的氣體體積流量,以期進一步提高標準棒校準結果的準確性。
質量流量法吸阻及通風率標準棒校準系統由恒定體積流量發生裝置、吸阻標準棒夾持裝置和通風率標準棒通風流量測量及夾持裝置三大部分組成,見圖1。其中,恒定體積流量發生裝置包括負壓泵、molbox測量主機、molbloc-S音速噴嘴、流量控制器、溫度計、大氣壓計、壓差計、干燥器和控制系統,主要用于通過質量流量法產生17.5 mL/s的氣流體積流量。吸阻標準棒夾持裝置包括閥1、吸阻標準棒夾具以及吸阻標準棒;通風率標準棒通風流量測量及夾持裝置包括閥2、皂膜流量計、通風率標準棒夾具以及通風率標準棒。

圖1 系統結構圖Fig.1 Block diagram of system connection
恒定體積流量發生裝置是校準系統的關鍵部件。molbox測量主機和molbloc-S音速噴嘴可以產生連續可調的質量流量,具有精度高、穩定性好等特點,其測量結果通常作為標準參考值用于校準其他類型的質量流量計[10]。由于流動介質為濕空氣時會降低molbloc-S音速噴嘴的穩定性,為此采用了干燥器以保持其下游氣體干燥。此外,吸阻或通風率標準棒下游氣體的溫度和絕對壓力是該裝置的兩項重要輸入參數。由于標準棒上下游氣體溫度基本不變,溫度計測量到的環境溫度等于標準棒下游氣體溫度;大氣壓計用于測量環境大氣壓力;壓差計測量點位于標準棒下游,用于測量標準棒上下游的壓差(閥1、閥2和夾具產生的壓差忽略不計),標準棒下游絕對壓力等于大氣壓力實測值減去標準棒上下游的壓差。
恒定體積流量發生裝置用于在標準測試條件下產生恒定的17.5 mL/s的氣體體積流量。圖1中,molbloc-S音速噴嘴上游壓力可以高于或低于大氣壓力,根據JJG(煙草)15—2002《煙草專用吸阻標準棒檢定規程》[11]以及JJG(煙草)17—2002《煙草專用通風率標準棒檢定規程》[12]的要求,在檢定吸阻和通風率標準棒時均需提供負壓環境,為此采用負壓泵提供molbloc-S音速噴嘴流量元件工作時所需的負壓。此外,采用流量控制器調節molbloc-S音速噴嘴流量元件上游壓力的大小,當molbloc-S音速噴嘴流量元件達到臨界流狀態時,通過噴嘴的質量流量僅與其上游入口端的壓力和溫度相關[13-14]。因此,通過流量控制器調節molbloc-S音速噴嘴上游壓力并測量上游的氣體溫度即可實現流量調節(上游溫度通過molbloc-S音速噴嘴內部的鉑電阻溫度計進行測量)。根據流體質量守恒方程,流過molbloc-S音速噴嘴的氣體質量流量與標準棒相同,計算公式為:

式中:Qm為流過管路中的質量流量,通過molbox測量主機和molbloc-S音速噴嘴裝置可測量得到,kg/s:QN為標準狀況(101.325 kPa,273.15 K)下流過管路中的體積流量,mL/s;ρN為標準狀況下的空氣密度,常量1.292 8 kg/m3,因此常用QN代替Qm來表述流過molbloc-S音速噴嘴的質量流量;Q(P,T)為實際工況下標準棒下游的氣體體積流量,mL/s;ρ(P,T)為實際工況下標準棒下游的實際空氣密度,kg/m3。
根據校準過程中對流量控制的精確要求,需要考慮氣體壓縮性因子的影響,為此采用真實氣體的狀態方程[15]作為理論依據:

式中:P為氣體壓力,Pa;ρ為氣體密度,kg/m3;R為氣體常數,常量;T為熱力學溫度,K;Z為氣體壓縮性因子,無量綱。
由于R為常量,因此ρ(P,T)的計算公式為:

式中:PN為標準狀況下的大氣壓,本文中取101 325 Pa;TN為標準狀況下的溫度,取273.15 K;ZN為標準狀況下的氣體壓縮性因子,取0.999 41;P為實際情況下標準棒下游的空氣壓力,Pa;T為實際情況下標準棒下游的空氣溫度,K;Z(P,T)為實際情況下標準棒下游的空氣壓縮性因子,無量綱。其中,通過大氣壓計測量值P0減去壓差計測量值PD得到P,通過溫度計測量得到T,通過查表得到空氣壓縮性因子Z(P,T)。結合公式(1)和(3),可得到:

實際校準過程中,不同壓力和溫度下空氣壓縮系數已經保存在molbox測量主機中,通過molbox測量主機根據P和T可計算得到標準棒下游的體積流量Q(P,T)。控制系統用于將標準棒下游的氣體溫度和絕對壓力寫入molbox測量主機中,通過molbox測量主機可測量氣路中標準狀況下的體積流量QN,并利用公式(4)計算標準棒下游氣體實際體積流量大小Q(P,T)。若Q(P,T)不等于17.5 mL/s,則調節流量控制器,再次將標準棒下游的氣體溫度和絕對壓力寫入molbox測量主機,重復測量QN并與Q(P,T)進行對比,直至Q(P,T)等于17.5 mL/s。當恒定體積流量發生裝置穩定后,始終在標準棒下游產生17.5 mL/s的體積流量。
對于吸阻標準棒,校準過程需要穩定10 min左右[8],在此期間標準棒兩端的壓差會隨時間發生變化直至穩定;對于通風率標準棒,由于皂膜流量計中皂膜的引入以及標準棒自身不斷穩定,在測量通風流量期間也會導致標準棒兩端的壓差發生變化。而壓差變化會對標準棒下游體積流量產生影響。根據以往的校準記錄,吸阻標準棒兩端壓差變化較大,且標準棒的吸阻越大,壓差變化越大,最大變化值可達到400 Pa左右;通風率標準棒兩端的壓差變化較小,最大變化值為50 Pa左右。
通過查表得知,空氣壓縮系數在(101.325±0.4)kPa范圍內基本不變。假設在測量過程中標準棒下游氣體溫度、絕對壓力不發生改變且不調節管路中質量流量,公式(4)中QN、Z(P,T)、ZN、T、TN、PN在測量過程中則均為定值。為簡化公式及計算方便,令k值表示為:

即k值為定值,設標準棒兩端壓差為ΔP,則恒定體積流量發生裝置由于標準棒壓差變化所產生的流量變化率(相對于17.5 mL/s)為:

因環境大氣壓P0在標準棒校準前后基本不變,由公式(6)可知ΔQ(P,T)與PD與ΔP均成正比。若P0=101.325 kPa,待校準吸阻標準棒壓差最大值為8 kPa,待校準通風率標準棒壓差最大值為1 kPa,可知:ΔQ(P,T)在測量吸阻標準棒時最大變化率為0.4%,變化量為0.07 mL/s;測量通風率標準棒時最大變化率為0.05%,變化量為0.08 mL/s。因此,通風率標準棒在校準期間兩端壓差的變化對恒定體積流量發生裝置所產生的影響可忽略不計,而吸阻標準棒則要考慮壓差變化產生的影響,且吸阻越大,影響越大,需要實時監測吸阻標準棒兩端的壓差并對恒定體積流量發生裝置進行修正。
由圖2可見,若進行吸阻標準棒校準,則打開閥1、關閉閥2,待恒定體積流量發生裝置流量穩定后,開始吸阻標準棒的校準操作。利用壓差計測量吸阻標準棒兩端壓力即吸阻的大小,同時作為molbox測量主機的輸入參數之一,在校準期間需要根據壓差計的讀數不斷更新標準棒下游氣體溫度和絕對壓力,以保持標準棒下游體積流量為17.5 mL/s;若進行通風率標準棒的校準,則關閉閥1、打開閥2,待恒定體積流量發生裝置流量穩定后,開始通風率標準棒的校準操作,利用皂膜流量計測量通風率標準棒通風流量的大小,再除以氣路的總氣流量計算通風率的大小,在校準期間不需要更新標準棒下游氣體溫度和絕對壓力。

圖2 系統校準流程圖Fig.2 Flow chart of system calibration
材料:吸阻分別為1、2、3和4 kPa的標準棒各1支;通風率分別為20%、50%和80%的標準棒各1支(均為法國SODIM公司)。
儀器:IDP3型負壓泵(美國AGILENT公司);molbox測量主機和molbloc-S音速噴嘴(美國FLUKE公司);CS200型流量控制器(北京七星華創公司);RPM4型數字壓差計(美國FLUKE公司);EVS型溫度計(杭州佐格公司);DBT500型大氣壓計(杭州佐格公司);干燥器及夾具(鄭州海意公司);皂膜流量計(英國CERULEAN公司);標準恒流孔(校準值為17.5 mL/s,英國CERULEAN公司);ZH07D型負壓發生器(日本SMC公司);質量流量法校準裝置的控制系統(自制,可實現溫度、壓差、大氣壓力、流量等參數的采集、輸出和控制)。
方法:將試驗樣品按照GB/T 16447—2004[1]的要求進行溫濕度平衡,平衡時間不少于12 h;依據JJF 1033—2016[16]的要求開展重復性和穩定性試驗。
(1)重復性試驗。在重復性測量條件下,使用校準裝置分別對2 kPa吸阻標準棒和50%通風率標準棒進行10次重復測量,取10次測量結果的標準偏差評價其重復性,計算公式為:

2.2.1 重復性及穩定性試驗數據分析
重復性試驗數據見表1。可見,2 kPa吸阻標準棒的重復性為0.92 Pa,50%通風率標準棒的重復性為0.05%,均優于體積流量法校準裝置最近一次重復性測試結果(分別為1.62 Pa和0.08%)。

表1 重復性試驗結果Tab.1 Results of repeatability test
取4組測量值的極差作為質量流量法校準裝置在4個月內的穩定性,試驗數據見表2。可見,2 kPa吸阻標準棒的穩定性為3 Pa,50%通風率標準棒的穩定性為0.31%,均優于體積流量法校準裝置最近一次的穩定性測試結果(分別為5 Pa和0.50%)。

表2 穩定性試驗結果Tab.2 Results of stability test
2.2.2 校準裝置比對試驗數據分析
對于傳統的體積流量法校準裝置,由于嚴格挑選標準恒流孔并對校準環境進行控制,減少了外界條件的影響,故將其校準結果作為吸阻標準棒的參考值。對于不同規格的吸阻標準棒,采用相對偏差判斷質量流量法校準結果是否準確;對于不同規格的通風率標準棒,采用絕對偏差判斷質量流量法校準結果是否準確。由表3可知,4種規格的吸阻標準棒質量流量法校準結果相對偏差的絕對值均≤0.21%;由表4可知,3種規格的通風率標準棒質量流量法校準結果絕對偏差的絕對值均≤0.05%。

表3 吸阻標準棒比對結果Tab.3 Comparison results of draw resistance standards

表4 通風率標準棒比對結果Tab.4 Comparison results of ventilation rate standards(%)
基于質量流量法建立了一種吸阻和通風率標準棒校準系統,能夠通過測量環境溫度、大氣壓力及管路壓降對標準棒下游氣體體積流量進行計算、修正及調整,進而準確地產生17.5 mL/s的體積流量。采式中:s(xi)為校準裝置對吸阻和通風率的重復性測量結果,單位分別為Pa和%;xi為第i次重復性試驗的測量值;為重復性測量條件下n個測量值的平均值。
(2)穩定性試驗。將2 kPa吸阻標準棒和50%通風率標準棒設為一組,每隔1個月使用校準裝置對其進行測量,共檢測4組,每組重復測量10次,取10次測量結果的平均值作為該組的測量值,取4組測量值中最大值與最小值之差評價校準裝置在該段時間內的穩定性。
(3)校準裝置對比試驗。為提高對比結果的有效性,選取校準結果為17.5 mL/s的標準恒流孔安裝于體積流量法校準裝置中;為減小外界環境對標準恒流孔的影響,嚴格控制校準環境為(22±1)℃和(60±2)%RH。分別采用質量流量法校準裝置與體積流量法校準裝置對平衡后樣品進行測量并記錄數據,每個樣品重復測量5次,取5次測量結果的平均值作為該樣品的校準結果。用質量流量法校準裝置對不同規格吸阻和通風率標準棒進行測試,并與體積流量法校準裝置進行對比,結果表明:①吸阻及通風率標準棒的穩定性及重復性均優于傳統的體積流量法校準裝置;②4種吸阻標準棒校準結果相對偏差的絕對值均≤0.21%,3種通風率標準棒校準結果絕對偏差的絕對值均≤0.05%,與體積流量法校準結果基本一致,可以替代傳統的校準裝置。