濕法刻蝕制備鈮酸鋰錐形脊波導

谷珍杰，溫旭杰，張維佳，華平壤，饒前程，黃 穎

(1. 天津科技大學電子信息與自動化學院，天津 300222；2. 中電科技德清華瑩電子有限公司，湖州 313000；3. 天津大學精密儀器與光電子工程學院，天津 300072)

隨著“集成光學”[1]概念的提出和發展，人類正式進入光通信[2]時代．集成光學器件的性能主要依賴于核心光波導的傳輸性能和調制性能，以及波導光纖互連時耦合損耗對性能的影響．鈮酸鋰晶體具有優良的聲光、壓電以及非線性光學特性，利用薄膜結構可以更好地限制聲表面波的傳輸．因此，在鈮酸鋰薄膜材料上制作波導，不僅可以充分利用材料的性能，還能利用其結構上的優勢進一步提高器件的調制效率．人們通常采用刻蝕工藝在鈮酸鋰薄膜上制作脊波導[3–4]，與傳統的擴散型溝槽波導相比較，脊波導有效地減小了彎曲損耗[5]，提高了光學器件的集成度．脊波導的引入不僅減小了光學模式的尺寸，提高晶體非線性效應的效率，還有效地降低鈮酸鋰電光調制器的半波電壓[6]．盡管鈮酸鋰脊波導有上述很多優點，但由于波導尺寸減小，模場直徑也隨之減小，與普通單模光纖的模場直徑存在嚴重的失配，最終導致集成光波導器件的插入損耗過大．此時，錐形結構[7-9]可將尺寸不匹配的波導和光纖進行高效地連接，因此，錐形脊波導可降低波導和光纖的耦合損耗.

現有脊波導的刻蝕工藝只能實現水平方向波導尺寸的調節，深度方向的波導尺寸是由薄膜的厚度決定的，因此，很難同時在兩個方向同時增大或減小波導的模場尺寸．本文選擇在Z切鈮酸鋰基底上采用質子交換技術[10-12]輔助濕法刻蝕方法制備錐形脊波導．該錐形脊波導不僅在水平方向實現了模場調節，同時可在深度方向改變模場直徑[13]．在同一波導通道內，實現了模場壓縮或擴展，可用于解決集成光學器件中光波導與單模光纖直接連接時模式不匹配的問題，可以有效地降低器件的耦合損耗，有力推動基于脊波導的集成光波導器件的商業化應用．

1 波導的制作

實驗使用直徑7.62cm、厚度0.35mm的同成分Z切鈮酸鋰圓晶作為初始材料，將其分切為20mm×10mm×0.35mm的矩形晶片．波導的結構制作過程有：晶片的清洗、濺射鉻(Cr)薄膜、光刻、刻蝕鉻、去膠、質子交換、濕法刻蝕、去除鉻、退火以及端面拋光，如圖1所示．該工藝流程采用H+的橫向擴散進入脊形區域來形成高折射率區域進而形成波導；為了保證有足夠的H+進入波導區域，在質子交換階段使用純苯甲酸(純苯甲酸內H+濃度高)作為質子交換源．質子交換過程會改變鈮酸鋰晶體的晶向，需要在質子交換過程之后對晶體進行退火處理，退火能大幅度恢復鈮酸鋰晶體的電光系數[14–16]和非線性系數[17].

圖1 側向擴散型脊波導制作的主要工藝Fig. 1 Main technology of making lateral diffusedridge waveguide

具體制作步驟：

① 清洗：通過堿溶液煮片、超聲振蕩以及擦拭等工藝流程清洗晶片，保證晶體表面的潔凈度．

② 鍍鉻：采用磁控直流濺射鉻，在晶片表面沉積厚度約150nm的鉻薄膜．

③ 光刻：使用錐形結構的掩膜版和負性光刻膠AZ5214E，將勻膠后的晶片放入烘箱烘烤20min后取出冷卻，第一次曝光時間設置為4s，第二次曝光時間設置為40s．顯影液用氫氧化鈉溶液(將1g氫氧化鈉與100mL去離子水混合后所得溶液)，將曝光后的晶片放入顯影液中浸泡40s，將晶片表面鉻薄膜制作成條；條寬從4μm增大到8μm，圖2為光刻后的鉻條局部鏡檢圖．

圖2 光刻后鉻條局部鏡檢圖Fig. 2 Local microscopic view of Cr strip after photolithography

④ 刻蝕鉻：將晶片表面的鉻用鉻腐蝕液去除．

⑤ 去膠：用丙酮洗去光刻膠曝光后生成的不可溶性物質．

⑥ 質子交換：將純苯甲酸為質子源的交換液加熱至245℃，然后放入刻蝕后的晶體，在245℃的恒溫條件下交換5h．

⑦ 濕法刻蝕：將清洗后的晶片置于由質量分數40%的HF溶液與質量分數68%的HNO3溶液按體積比1∶3混合后所得刻蝕液中，常溫下刻蝕處理6h，每隔0.5h取出擦拭化學反應的中間產物(鉻膜作為阻擋層，不會與刻蝕液發生反應，且能保證刻蝕的脊波導的完整，不會發生脊面的崩坍)．

⑧ 去除鉻：將晶片表面的鉻用鉻腐蝕液去除．

⑨ 退火：將清洗干凈后的晶片放入退火爐中，370℃退火處理4h．

⑩ 端面拋光：使用拋光機將晶片兩端面進行拋光處理．

2 波導的表征與模場

2.1 波導的表征

由于鈮酸鋰晶體在低溫122℃時交換過程就已經開始，所以在波導制備工藝中的質子交換環節，預熱會導致純苯甲酸處理晶體的晶相被破壞，在后期濕法刻蝕后，晶體表面會較為粗糙[18]．1992年，Jackel等提出質子交換制作鈮酸鋰波導的方法，此后，經Nutt等完善后提出一個較為完整的質子交換法．因此，在實際制備波導的過程中不進行預熱．圖3是臺階儀測得的波導結構圖．從圖3可以看到脊波導的表面和側壁均很光滑、平整，在波導寬度為6.8μm的位置處，表面粗糙度為0.84nm．交換區域刻蝕后的表面都很光滑．

圖3 側向擴散錐形脊波導的結構Fig. 3 Structure of the laterally diffused conical ridge waveguide

在刻蝕環節中，刻蝕溶劑和基底材料充分接觸，且長時間的浸泡會出現掩膜底部刻蝕和橫向刻蝕等現象．所以，在波導的制作過程中通過鍍膜工藝和退火來增加掩膜與基底的結合力，保證刻蝕后的脊寬.對制作完成的脊波導進行觀測，結果如圖4所示．

圖4 脊波導電鏡掃描圖和端面Fig. 4 Scanning and end view of cone-shaped ridge wave conductive mirror

通過電鏡掃描圖4(a)、4(b)和制作完成拋光后的波導端面圖4(c)、4(d)可以看出，波導的邊緣十分平整，表面非常干凈．脊高約為1.2μm，脊波導的輸入端寬度為4μm、輸出端寬度為8μm．通過臺階儀和電鏡掃描圖可以明顯地觀察到純苯甲酸交換區域刻蝕處理后的效果非常理想，沒有出現塌邊或橫向刻蝕的現象．

2.2 波導的模場分析

濕法刻蝕制作的錐形脊波導，與傳統的退火質子交換不同，其波導形成區域是：通過后期的退火處理將質子交換時由橫向擴散進入錐形區域的H+進一步向內部均勻擴散，從而形成高折射率的波導區．

經濕法刻蝕后，留在脊側壁附近的H+數量是相等的．隨著脊寬從4μm逐漸增大到8μm，退火后H+均勻分布的區域也逐漸增大．在脊寬為4μm的區域，通過退火后H+均勻分布到更小區域，H+濃度增加，與基底折射率的對比度大，對光場的約束能力增強，垂直模場尺寸小，如圖5(a)所示；反之，在脊寬為8μm的區域，退火后H+均勻分布在很大區域，H+濃度變得很低，與基底折射率的對比度小，對光場的約束能力下降，垂直模場尺寸大，如圖5(b)所示．此外，在水平方向上，由于錐形結構引入的階躍折射率對光場的束縛，隨著脊寬度的增加，模場尺寸也增大.由以上分析可知，本文制作的錐形脊波導，其傳輸的模式尺寸隨著脊寬的增大而增大，隨著脊寬的減小而減小．使用錐形結構時，可實現不同尺寸模場的轉換和匹配．

圖5 錐形脊波導不同脊寬下的模場Fig. 5 Mode fields of tapered ridge waveguide with different ridge widths

2.3 波導的損耗測試

測試光纖采用的是包層為80μm的保偏光纖，模場尺寸約6.5μm，1550nm的光源接入，波導的輸出端通過物鏡聚焦成像在紅外電荷耦合器件(CCD)上，通過計算機進行計算并輸出完整的模斑圖案，如圖5所示．模場直徑的意思是指在單模光纖的纖芯區域基模光的分布狀態，主要通過光強降低到軸線最大光強的1/e2處兩點之間的最大距離．圖5(a)小模場：波導脊寬為4μm的模場圖．模式尺寸在水平方向上4.3μm，在垂直方向上3.2μm．圖5(b)大模場：波導脊寬為8μm的模場圖．模式尺寸在水平方向上6.8μm，在垂直方向上5.6μm．

對波導進行近場模式采集發現，制作出隨著脊寬的增大，模式尺寸在橫向和縱向上均增大的波導．對制作的錐形脊波導進行傳輸損耗的測試．通過對測量的數據進行計算得到插入損耗L為4.4dB，損耗較大．原因主要有：波導與光纖之間的耦合損耗較大，光纖的端面是圓柱形，沒有進行錐形的設計；波導的尺寸與入射光波長之間不匹配，1550nm的光不能很好地耦合進入波導區域．下一步計劃對錐形脊波導的尺寸進行優化，設計制作輸入端為6μm的波導，并在此基礎上不斷優化；制作出輸入端模場為6.5μm的波導，使其完成與光纖的模場匹配，從而有效降低器件的耦合損耗，推動脊波導商業化應用．

3 結 語

采用質子交換技術輔助濕法刻蝕方法，在Z切鈮酸鋰基底上制備了錐形脊波導．使用直流濺射在基底正面制作光刻錐形鉻條掩膜，在245℃條件下使用純苯甲酸質子交換5h，然后進行濕法刻蝕6h，最后在370℃條件下退火4h完成錐形脊波導的制作.該波導脊高為1.2μm．波導輸入端4μm、輸出端8μm，寬度沿著一側呈線性變化．插入損耗L為4.4dB. 交換區域刻蝕后波導表面光滑，粗糙度為0.84nm，沒有出現塌邊或橫向刻蝕的現象．波導寬度從4μm增大至8μm，模式尺寸在水平方向上從4.3μm增大至6.8μm，在垂直方向上從3.2μm增大至5.6μm．波導寬度增大，同時模場尺寸也增大，實現小模場與大模場之間的轉換．后續進行波導尺寸優化，可以實現普通單模光纖與集成光波導器件的模式匹配和轉換，可以解決目前集成光電子平臺面臨的插入損耗過大的問題，推動該類器件的商業化應用．