GH4169D材料釬焊后性能不合格原因分析及工藝改進措施

田秦冠 李旻希 姚萬春

（中國航發成都發動機有限公司，四川成都 610503）

GH4169D的成功研制彌補了650℃使用的GH4169和750℃使用的GH738之間存在的空白[1]。該合金是在GH4169的基礎上降低Fe，加入W和Co，調整了Al、Ti的含量和比例，適當調整了Nb含量及P等微量元素。由于Al、Ti比例發生變化，GH4169D合金主要強化相由GH4169的γ"變成了γ'，高溫穩定性能比GH4169更好，由于Co元素的增加使γ'/γ錯配度減小穩定性增加，其長期使用溫度可以達到700℃。GH4169D中γ'相析出較慢使其具有良好的焊接性能，該合金兼具了GH4169材料的強度，使其成為未來航空發動機頗具潛力的關鍵材料。

GH4169D合金是以面心立方的γ'相沉淀強化的鎳基高溫合金，以前人們認為它與GH4169一樣，在其晶界附近會析出δ相，但是經過王民慶等[2]人研究，已經確定了GH4169D合金中晶界析出相為具有η-Ni3Ti結構的Ni3Al0.5Nb0.5，也就是說GH4169D是一種全新的高溫合金。

我們在產品試制過程中出現基體材料GH4169D的零件，在經過1040℃釬焊后按材料標準檢測力學性能，缺口持久性能以及拉伸性能不合格的問題。針對該問題進行故障分析，找到了不合格的原因，并制定了相應的工藝改進措施，通過工藝試驗驗證了措施有效。

1.問題描述

零件材料GH4169D，加工工藝路線為：鍛件（固溶態）-粗加工-消除加工應力-精加工-釬焊（蜂窩環材料GH3536，焊料B-Ni82CrSiB）-時效。時效后隨爐試樣檢測力學性能檢測，室溫拉伸、高溫拉伸不合格，持久試驗不合格試樣斷于缺口處，按技術條件要求，試樣應斷于光滑處，如表1和表2所示。

表1 持久不合格試驗數據

表2 拉伸強度不合格數據

2.故障原因分析及改進

2.1 零件加工過程情況

經查加工記錄，零件加工過程符合工藝文件要求。鍛件固溶狀態交付，鍛件驗收將固溶態附鍛試樣進行時效后，按鍛件技術條件進行化學成分、力學性能，低倍組織、顯微組織、晶粒度均合格。釬焊工藝1040℃保溫10min～15min，氬氣冷卻。釬焊后時效熱處理工藝788℃保溫8h15min，以規定的冷卻速率降溫至700℃保溫8h15min然后氬氣冷卻。零件的加工過程符合工藝規程和相關技術條件要求。

2.2 持久不合格試樣分析情況

對試樣進行斷口掃描電鏡分析。宏觀斷口形貌為沿晶斷裂。對斷口附近進行金相分析，可以看出裂紋是沿晶呈現沿晶裂紋，而且晶界和晶內η相含量非常少。

就像δ相對GH4169合金的組織性能會產生重要的調節作用，η相也對GH4169D合金力學性能及缺口敏感性產生調節作用，不同的熱處理制度獲得不同的力學性能。合金中η相的含量與缺口敏感性有關系，而合金中η相的含量及形貌與合金所經歷的熱加工有關。王民慶等[3]人在研究718PLUS合金相組成時候發現η相質量分數由7.3%降低約3%，相應的γ'相質量分數會由20%增加至24%。隨著η相含量的降低合金的拉伸強度和持久性能會有所上升，但當η相相當低時，合金就會出現高溫持久缺口敏感性，這對于結構件來說是不允許出現的情況。因為η相同樣是在晶界析出，起扎釘所用防止材料高溫時候晶粒度長大，而且由于該相的析出必然導致附近區域γ'相減少，降低晶界附近的強度，于是有利于晶界附近的發生晶界滑動，避免出現高溫持久缺口敏感性。

而我們的材料釬焊工藝的加熱工藝為階段升溫至1040℃并保溫10min～15min，我們在釬焊后的材料金相中發現，晶界很少存在η相或者完全沒有，因此我們認為零件出現缺口不合格的原因是由于釬焊溫度過高（1040℃），等于或者超過了GH4169D材料η相的完全熔解溫度，在釬焊加熱保溫過程中合金中的η相熔解。正是因為缺少了晶界η相的扎釘等作用，導致裂紋沿晶界擴展阻力減小，最終材料出現高溫持久缺口敏感性，導致缺口持久試驗不合格。為了使材料中η相重新析出，我們參照標準中預處理溫度860℃～880℃，在選定溫度下保溫適當時間然后空冷。然后重新調整零件加熱工藝路線，即鍛件（固溶態）-粗加工-消除加工應力-精加工-釬焊-預處理-重新固溶-時效。

在釬焊后重新固溶熱處理前參照標準選擇了870℃進行加熱保溫，由于η相的析出會導致晶界附近γ'相得減少而影響材料室溫及高溫強度，如果太少則無法起到避免缺口敏感性的效果，所以我們進行了大量試驗采用不同保溫時間的工藝驗證，最終確定了材料釬焊后重新固溶熱處理前預處理保溫時間為4h。經過改進后的方案進行熱處理，材料缺口持久性能符合了標準的要求，如表3所示。

表3 增加870℃保溫處理后的持久力學性能

2.3 室溫及高溫強度不合格試樣分析及改進措施分析

雖然缺口持久性能符合了標準要求，但是室溫及高溫拉伸性能仍然不符合標準要求。這是由于釬焊溫度超過了η相的溶解溫度，在釬焊繼續保溫時候就會由于晶界缺少第二相而出現晶粒迅速長大的情況，眾所周知根據Hall-Petch公式，材料的屈服強度與晶粒度尺寸倒數的平方根成正比，因此經理細化技能提高材料的強度，而且還會提高材料塑性，同時也能顯著提高其他的力學性能，反之晶粒粗化則材料強度和塑性均會相應地降低。

為了使拉伸性能符合標準的要求，我們可以從2個方面進行改進，第一是降低釬焊溫度或保溫時間，使釬焊溫度低于η相的溶解溫度，從而保持晶界第二相的存在以阻止晶粒的長大趨勢，并且可以避免缺口敏感。由于晶粒隨著保溫時間的延長以及溫度的提高而出現長大的趨勢，但是從晶粒長大動力學可知，溫度升高導致的材料晶粒度長大的趨勢遠高于保溫時間延長而長大的趨勢，而且降低現行釬焊時間會影響釬料潤濕效果而影響釬焊質量，所以我們僅考慮了降低釬焊溫度的措施。由于現行使用的釬焊溫度已經是選擇了釬料的最低釬焊溫度，要降低釬焊溫度只能重新選擇釬料，通過該材料的使用溫度重新對釬料進行選擇，可以改變為金基釬料以滿足該要求。第二則是提前考慮釬焊溫度下晶粒長大趨勢，嚴格控制原始材料及鍛件的晶粒度等級，留有晶粒度長大趨勢或預留晶粒長大強度降低的工藝窗口，使釬焊保溫后晶粒度以及強度仍然符合標準的要求。

在對以上2種方式進行工藝過程評估時我們計算了2種工藝方法的綜合成本，由于金基釬料太貴，通過提高原材料晶粒度所增加的成本遠低于金基釬料購買的成本，所以我們決定對原材料原始晶粒度以及強度進行控制。

通過工藝試驗驗證，我們對原材料晶粒度進行了加強控制，大量的工藝試驗表明最終制定材料原始晶粒度最低應為6級。此時在經過釬焊后，晶粒度長大仍然符合標準的要求，而且釬焊后材料室溫及高溫強度均符合標準的要求。經過提高原材料晶粒度改進措施及增加870℃保溫處理后的室溫及高溫拉伸性能如表4所示。

表4 經過改進措施及增加870℃保溫處理后的拉伸性能

3.結論

（1）通過故障分析和實驗驗證，零件缺口持久不合格的原因是釬焊溫度為1040℃，使晶界η相熔解，材料出現缺口敏感性導致缺口持久。

（2）通過對釬焊后的試樣在870℃保溫4h然后重新進行固溶時效，晶界處重新析出了η相，試樣經測試缺口持久力學性能合格，不再存在缺口敏感性。

（3）GH4169D材料可以通過調整熱加工工藝獲得形貌、數量和分布不同的η相，從而使材料獲得不同的力學性能。

（4）為了使最終室溫拉伸及高溫拉伸性能符合標準要求，釬焊前控制材料晶粒度最低為6級，在釬焊后晶粒有所長大，力學性能有所降低但仍然符合標準要求。