超高強鈦合金油井管固溶時效工藝探索*

0 前 言

近年來， 隨著國內油氣田對深層及超深層的苛刻腐蝕儲層油氣資源加大勘探和開采力度，對油氣用管的性能和品質提出了更高強度、 韌性和耐蝕性的要求， 特別是油氣田井下含有高濃度CO

、 H

S 及單質硫等強腐蝕性介質， 因此油井管管材成為困擾行業安全規模開發大氣田的難題

。 針對上述苛刻工況， 國內外主要油井管廠家各自獨立開發了125～140 ksi 鋼級高耐蝕高強度油井管產品， 例如日本新日鐵住金公司的SM2535/2250 等油套管， 寶鋼的BG2250-125等油管

。 鈦合金材料因強度高、 密度低和耐蝕性能優異等優點， 為解決強腐蝕性介質下超深層油氣井開采用油氣管材提供了研究方向

， 并已在西南元壩地區的超深高含硫氣井應用。 為了進一步提升鈦合金油井管管材強度并研究超高強下的強韌性匹配， 本研究通過對鈦合金管材在不同固溶+時效熱處理工藝參數下力學性能、 顯微組織及斷口形貌進行研究和分析， 總結提出了該材料成分下超高強鈦合金管材的熱處理工藝， 為國內深層苛刻腐蝕油氣田開發超高強鈦合金油井管管材提供參考。

HMGB1及MMP-9在非小細胞肺癌及癌旁組織中的表達水平 … ……………… 李秋澤，等(4):487

1 試驗材料及方法

1.1 試驗材料

試驗材料為110 ksi 鋼級Φ88.9 mm×7.34 mm規格鈦合金油管， 供貨狀態為退火態， 其化學成分見表1。 試驗用鈦合金油管顯微組織如圖1所示， 主要為片層狀、 條狀等α 相和β 相組成的雙相組織， 其力學性能見表2。 鈦合金油管制造流程主要為： 將所設計成分鈦錠加熱至一定溫度進行熱穿孔制成荒管， 再經過兩道次冷拔減徑至所需試樣管坯規格， 經退火處理后進行熱處理試驗。

1.2 熱處理工藝

從試驗用軋制態管坯上取所需要尺寸的熱處理試樣， 然后分別進行固溶時效處理， 熱處理過程分兩步進行。 第一步固溶處理， 將試樣以25 ℃/min 升溫速率加熱至910 ℃并保溫1 h，隨后將試樣水冷至室溫， 以備后續時效處理使用。 第二步時效處理： ①將固溶處理后試樣以20 ℃/min升溫速率分別加熱至540 ℃、 560 ℃和580 ℃并保溫4 h， 隨后空冷至室溫； ②將固溶處理后的試樣以20 ℃/min 升溫速率加熱至560 ℃并分別保溫2 h、 6 h 和8 h， 隨后空冷至室溫。

1.3 試驗方法

依據GB/T 288.1 《金屬材料拉伸試驗第1 部分： 室溫試驗方法》 對熱處理后鈦合金試樣進行室溫拉伸試驗， 每組取3 件試樣， 最終試驗數據取3 件試樣的平均值。 拉伸試驗設備采用HT-2402 萬能材料試驗機， 拉伸速度為1 mm/min，拉伸試樣尺寸如圖2 所示。

金相組織觀察采用OLYMPUS-GX71 型光學顯微鏡進行。 試驗前試樣經80

～1500

砂紙逐級打磨， 再采用Al

O

、 Cr

O

拋光液進行拋光處理， 用清水清洗后采用HF∶HNO

∶H

O=1∶2∶5（體積比） 溶液進行侵蝕， 侵蝕后利用日立S3700 掃描電子顯微鏡(SEM) 進行組織和斷口形貌觀察。

沖擊性能檢測依據GB/T 229—2007 《金屬材料夏比擺錘沖擊試驗方法》 進行試驗， 試驗時取V 形缺口試樣， 尺寸為55 mm×10 mm×5 mm，每組取3 件試樣， 最終試驗數據取3 件試樣數據的平均值， 試驗時選用沖擊能量為300 J 的大擺錘， 擺錘的瞬間沖擊速度為5.0 m/s， 試驗溫度為-10 ℃。

將傳感光纖光柵置于溫度循環箱中,調節溫箱的溫度從-20 ℃到100 ℃之間變化。我們從探測端用光譜儀探測到的激光波長隨溫度變化的結果如圖4 所示。

2 結果與分析

2.1 強韌性匹配

圖4 為910 ℃固溶后在不同時效溫度與時間下鈦合金材料的顯微組織。 從圖4 可以看出， 經不同固溶+時效溫度處理后， 鈦合金顯微組織由熱軋態的片狀α 相、 條狀α 相轉變為球狀α、針狀α 和條狀α 等混合相， 且β 晶界明顯。 從圖4 （a）、 圖4 （b）、 圖4 （c） 和圖4 （g） 可知， 540 ℃時在β 轉變基體上析出針狀、 條狀等α 相， 且α 相整體比例較低； 而隨著時效溫度升高， 析出α 相逐漸增多， 并發生合并長大， 導致α 相比例增加； 當時效溫度達到580 ℃以上析出α 相比例進一步增加， 開始逐漸球化。 從圖4 （d）、 圖4 （e）、 圖4 （f）、 圖4 （h） 和圖4 （i）可知， 當保持時效溫度不變而進行2～4 h 時效處理后， 鈦合金材料在β 轉變基體上析出針狀、 條狀等α 相， α 相整體比例較低， 且部分針狀α 相發生球化或長大現象； 時效保溫時間達到6～8 h時， 在β 基體上的α 相比例增加， 呈球狀、 塊狀， 且發生球化或粗化。 分析上述原因， 由于鈦合金時效強化受到次生α 相的尺寸、 形狀及體積分數的影響， 塑性則受到初生α 相的影響

。隨著時效溫度升高和時間延長， β 基體上析出的次生α 相含量提高使鈦合金管材獲得很高的強度， 而初生α 相球化或粗化及次生α 相比例提高導致塑性降低

。 同時， 由于韌性受到初生α 相、 次生α 相和β 相晶粒尺寸的影響

，隨著時效溫度升高和時間延長， 次生α 相含量提高造成韌性下降， 而初生α 相粗化使裂紋尖端發生鈍化導致韌性提高， 因此在獲得超高強度下材料韌性無明顯變化。 鈦合金經910 ℃固溶、 540 ℃時效處理4 h 后材料獲得了合適比例和尺寸的初生α 相、 針狀和條狀等次生α相， 從而具有超高強度以及塑性和韌性的良好配合。

2.2 金相顯微組織

圖3 為910 ℃固溶后在不同時效溫度與時間下鈦合金材料的強度、 韌性和塑性。 從圖3 （a）、圖3 （c） 可以看出， 與熱軋態相比， 當經540～580 ℃時效處理時， 隨著時效溫度的增加， 材料強度與延伸率均呈先升后降的趨勢， 且強度增幅達20%以上； 沖擊韌性則呈先降后升的趨勢且變化幅度很小。 其中屈服強度大于1 100 MPa， 拉伸強度高達1 360 MPa， 且延伸率最高達14.5%， 沖擊功達18～20 J。 從圖3 （b）、 圖3 （d） 可以看出，當在560 ℃時效處理2～8 h 時， 隨著時效保溫時間的增長， 材料強度和延伸率均呈下降趨勢， 且強度降幅仍達20%以上， 但沖擊韌性無明顯變化，其中鈦合金材料屈服強度大于1 150 MPa， 拉伸強度高達1 400 MPa， 沖擊功達20 J， 而延伸率最高為5%。 綜上所述， 經910 ℃固溶、 540 ℃時效處理4 h 后鈦合金材料具有良好的強度、 塑性和韌性的配合， 可滿足155～160 ksi 鋼級超高強鈦合金材料的強塑性要求。

2.3 斷口分析

圖5 為不同熱處理參數下鈦合金材料-10 ℃沖擊斷口形貌。 從圖5 （a） 和圖5 （b） 可以發現，隨著時效溫度升高， 沖擊斷口的纖維區、 剪唇區和放射區無明顯變化， 其中纖維區和剪唇區面積較小， 放射區面積較大； 從圖5 （c） 和圖5 （d）可以發現， 隨著時效時間延長， 沖擊斷口的剪唇區面積明顯增大， 放射區面積變小。 從圖5 （e）和圖5 （f） 可以發現， 在540 ℃時試樣放射區斷口存在明顯舌狀花樣、 撕裂棱及晶內局部河流狀花樣等準解理特征， 并且存在明顯的二次裂紋；當時效溫度提升至580 ℃時， 試樣斷口中撕裂棱上分布多而均勻韌窩， 且仍存在少量二次裂紋。從圖5 中 （g） 和（h） 可以發現， 在2 h 時效處理時， 試樣放射區斷口存在晶內解理面， 局部存在有韌窩的撕裂棱， 以及較多二次裂紋等特征；隨著時間延長至8 h 時， 試樣放射區斷口中存在晶內準解理， 局部有韌窩的撕裂棱增大、 二次裂紋數量較少等特征， 這可能是由于裂紋穿晶擴展時適當比例次生α 相有利于形成二次裂紋， 而溫度升高和時間延長后， 初生α 相局部粗化有利于形成分布多而均勻韌窩的撕裂棱

， 這種韌化微觀機制上的差異是導致該鈦合金材料強度大幅變化而韌性變化不明顯的主要原因。

3 結 論

（1） 110 ksi 鋼級鈦合金油管材料經910 ℃固溶1 h 后水冷和540 ℃時效處理4 h 后空冷， 屈服強度大于1 100 MPa， 拉伸強度高達1 360 MPa，延伸率最高達14.5%， 沖擊功達18～20 J， 具有較好的強度、 塑性和韌性的配合， 可滿足155～160 ksi 鋼級超高強鈦合金材料的設計要求。

地鐵軌道工程項目的施工區域一般在人口較為密集，交通發達的城市地帶，在這樣的環境下，做好施工環境的保護，降低對周圍居民的施工影響是很有必要的。但是，從地鐵軌道施工的具體情況來看，其工程量相對較大，工程所需材料較多，施工中涉及的施工技術較為復雜，在施工中會涉及地下爆破等情況，這些難免會對周邊環境帶來一定的影響。如何做好施工環境的保護，最大限度的降低對周邊環境的保護是施工中需要不斷研究的問題。

（2） 時效溫度和時間對試驗鈦合金管材的強度和塑性影響明顯， 但對韌性影響較小， 主要是由于超高強度源于析出針狀等次生α 相對β 相基體的強化， 塑性降低則受到初生α 相球化或粗化及次生α 相含量升高影響， 韌性變化源于微觀韌化機制上的差異， 即次生α 相有利于二次裂紋形成， 而局部初生α 相粗化有利于分布多且均勻的韌窩撕裂棱形成。

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