自制控濕系統(tǒng)的實(shí)驗(yàn)校驗(yàn)

阿依沙阿·肯加漢，張 麗（通信作者），衛(wèi) 來

（伊犁師范大學(xué)物理科學(xué)與技術(shù)學(xué)院新疆凝聚態(tài)相變與微結(jié)構(gòu)實(shí)驗(yàn)室 新疆 伊寧 835000）

0 引言

水泥是一種粉狀的水硬性膠凝建筑材料，加水進(jìn)行攪拌后，能成為塑性漿體，可以有效地膠結(jié)石、沙等材料，而且在水和空氣介質(zhì)中都能夠硬化[1]，是基礎(chǔ)建設(shè)中不可缺少的建筑材料，在樓房、道路、橋梁等工程領(lǐng)域具有廣泛的應(yīng)用。目前，全球水泥品種眾多，但占主導(dǎo)地位的依然是硅酸鹽水泥，國際上統(tǒng)稱為波特蘭水泥[2]，其主要組成成分、具體化學(xué)成分、化學(xué)簡(jiǎn)式及其含量見表1。

表1 硅酸鹽水泥的主要礦物組成及含量

硅酸鹽水泥的相關(guān)性能直接影響工程質(zhì)量，關(guān)系著人們的人身財(cái)產(chǎn)安全，尤其水泥的性能不達(dá)標(biāo)易造成試件過早失效，甚至造成災(zāi)難性事故。

本文所用材料為標(biāo)號(hào)425 的普通硅酸鹽水泥，該水泥漿體為非均質(zhì)結(jié)構(gòu)材料，一般是固、液、氣多相共存，組成成分較多，結(jié)構(gòu)較為復(fù)雜，它的宏觀物理化學(xué)性質(zhì)與顯微結(jié)構(gòu)聯(lián)系十分密切。復(fù)雜的顯微結(jié)構(gòu)與水泥水化過程有關(guān)，因?yàn)樗嗨磻?yīng)過程影響水泥基材料的凝結(jié)硬化程度、微觀結(jié)構(gòu)和耐久性等性能指標(biāo)，而水泥水化過程容易受到各種因素的影響，如環(huán)境、水灰比、外加劑、水化溫度等。水作為水泥基材料的重要組成部分，在水泥基材料的水化和自干燥過程中起著重要作用，因此，環(huán)境的相對(duì)濕度或內(nèi)部水分對(duì)水泥水化過程具有重要的影響作用[3-4]。為了降低水泥水化過程中環(huán)境對(duì)水泥水化反應(yīng)產(chǎn)生的影響，本文設(shè)計(jì)了一套能夠控制濕度的實(shí)驗(yàn)測(cè)量系統(tǒng)，為了驗(yàn)證該系統(tǒng)的可操作性，本文采用不同水灰比、不同樣品量的水泥漿體作為測(cè)試樣品，對(duì)該自制控濕系統(tǒng)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)校驗(yàn)。

1 實(shí)驗(yàn)

本文自行設(shè)計(jì)了濕度可控的實(shí)驗(yàn)樣品室，見圖1，由厚度為0.5 cm 的有機(jī)玻璃圍成的一個(gè)0.4×0.4×0.4 m3的正方體密閉空間。在樣品室頂部開一個(gè)直徑為1 cm 的圓形孔，將溫濕度傳感器探頭裝入樣品室，方便實(shí)時(shí)檢測(cè)樣品室的溫濕度；在樣品室底部開一個(gè)直徑為10 cm 的圓形孔，可以將實(shí)驗(yàn)支架裝進(jìn)實(shí)驗(yàn)樣品室。

為了實(shí)現(xiàn)實(shí)驗(yàn)環(huán)境中的濕度恒定，本文采用飽和鹽溶液來控制樣品室濕度，表2 為6 種飽和鹽溶液在不同溫度環(huán)境下的濕度值，本文實(shí)驗(yàn)采用氯化鉀飽和鹽溶液來恒定樣品室濕度。

表2 飽和鹽溶液相對(duì)濕度對(duì)照表

本文采用的實(shí)驗(yàn)方法是吳娜娜和張麗等學(xué)者發(fā)明的液態(tài)簧振動(dòng)力學(xué)譜方法（reed-vibration mechanical spectra for liquids，RMS-L）[5-6]，見圖2，它是研究液體包括玻璃化轉(zhuǎn)變和軟物質(zhì)等的音頻力學(xué)譜的新興有效手段。RMS-L 方法能夠?qū)悠窂囊后w到固體轉(zhuǎn)變過程中力學(xué)譜的實(shí)時(shí)變化進(jìn)行靈敏地檢測(cè)，利用該方法已經(jīng)實(shí)現(xiàn)了對(duì)水凝膠[7-8]、雙主劑型改性丙烯酸酯結(jié)構(gòu)膠[9]、高分子材料[10-12]等隨時(shí)間或溫度變化的實(shí)時(shí)檢測(cè)。而水泥的水化和硬化過程就是一個(gè)液態(tài)到固態(tài)的復(fù)雜物理化學(xué)過程，采用RMS-L 方法可以實(shí)現(xiàn)對(duì)不同水灰比、不同樣品量水泥樣品的水化過程進(jìn)行實(shí)時(shí)檢測(cè)[13-17]。

實(shí)驗(yàn)所用的簧片襯底為50×5×0.5 cm3的不銹鋼長(zhǎng)方體，在室溫恒溫（約292±3 K）、約1 大氣壓強(qiáng)，樣品室的相對(duì)濕度為85%左右下進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。

實(shí)驗(yàn)方案為：首先，測(cè)量簧片襯底的振動(dòng)頻率（fs）和損耗因子（Qs-1）。其次，測(cè)量樣品和襯底組成的復(fù)合體系的共振頻率（fc）和損耗因子（Qc-1）隨時(shí)間t的變化。再次，隨著水泥水化反應(yīng)的進(jìn)行，當(dāng)力學(xué)譜測(cè)量得到的共振頻率（fc）和損耗因子（Qc-1）基本不隨時(shí)間發(fā)生變化，表明水泥樣品水化反應(yīng)過程基本結(jié)束。

實(shí)驗(yàn)具體操作過程為：（1）樣品室恒濕：配制實(shí)驗(yàn)所需的氯化鉀飽和鹽溶液，然后分別裝在4 個(gè)培養(yǎng)皿中，將4 個(gè)培養(yǎng)皿從底部的圓孔放入恒濕箱的4 個(gè)角落，密閉整個(gè)樣品室。待樣品室內(nèi)部的濕度達(dá)到氯化鉀飽和鹽溶液在292±3 K 所對(duì)應(yīng)的濕度且趨于穩(wěn)定。（2）襯底調(diào)節(jié)：調(diào)節(jié)不銹鋼襯底與電極間的距離，使襯底的內(nèi)耗、頻率達(dá)到最佳狀態(tài)。（3）實(shí)驗(yàn)測(cè)量：按照所需的比例配制水泥樣品，取一定量的樣品放于襯底中間，讓水泥漿體與襯底充分浸潤，迅速將樣品支架從恒濕箱底部圓孔推進(jìn)恒濕樣品室中，并迅速進(jìn)入測(cè)量系統(tǒng)進(jìn)行實(shí)時(shí)檢測(cè)。

2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

經(jīng)RMS-L 測(cè)量，得到水泥水化過程的共振頻率fc隨時(shí)間t的變化結(jié)果，為了獲得水泥水化過程的細(xì)節(jié)信息，將共振頻率fc對(duì)時(shí)間t作一階導(dǎo)，獲得水泥水化反應(yīng)速率dfc/dt隨著時(shí)間的變化結(jié)果。為了避免不同樣品量對(duì)水泥水化過程的影響，對(duì)同一水灰比不同樣品量水泥水化反應(yīng)時(shí)間進(jìn)行約化處理t/tm，tm為水泥水化反應(yīng)的結(jié)束時(shí)間。

圖3 顯示的是，在室溫、濕度為85%左右條件下，水灰比為0.6，不同樣品量水泥水化反應(yīng)速率隨著約化時(shí)間的變化結(jié)果。由圖3 可以看出，在實(shí)驗(yàn)濕度恒定的條件下，水灰比為0.6 的50 Hz、70 Hz、90 Hz 水泥水化反應(yīng)最大速率對(duì)應(yīng)的約化時(shí)間分別為0.878、0.885、0.897。

圖4 顯示的是，在室溫、濕度為85%左右條件下，水灰比為0.8，不同樣品量水泥水化反應(yīng)速率隨著約化時(shí)間的變化結(jié)果。由圖4 可以看出，在實(shí)驗(yàn)濕度恒定的條件下，水灰比為0.8 的50 Hz、70 Hz、90 Hz 水泥水化反應(yīng)最大速率對(duì)應(yīng)的約化時(shí)間分別為0.889、0.859、0.893。

圖5 顯示的是，在室溫、濕度為85%左右條件下，水灰比為1.0，不同樣品量水泥水化反應(yīng)速率隨著約化時(shí)間的變化結(jié)果。由圖5 可以看出，在實(shí)驗(yàn)濕度恒定的條件下，水灰比為1.0 的50 Hz、70 Hz、90 Hz 水泥水化反應(yīng)最大速率對(duì)應(yīng)的約化時(shí)間分別為0.858、0.891、0.898。

3 結(jié)論

為了方便對(duì)同一水灰比的50 Hz、70 Hz、90 Hz 水泥樣品水化反應(yīng)中最大速率對(duì)應(yīng)的約化時(shí)間量進(jìn)行對(duì)比，將數(shù)據(jù)匯總于表3，并求出不同樣品量水泥水化反應(yīng)過程中最大速率對(duì)應(yīng)的約化時(shí)間的相對(duì)誤差。

表3 不同水灰比、不同樣品量水泥水化反應(yīng)最大速率對(duì)應(yīng)的約化時(shí)間

從表3可以看出：在室溫、相對(duì)濕度85%左右的條件下，水灰比為0.6，與樣品量50 Hz 的相比，樣品量為70 Hz和90 Hz 的水泥水化反應(yīng)最大速率對(duì)應(yīng)的約化時(shí)間，相對(duì)誤差分別為0.8%、2.2%；水灰比為0.8，與樣品量50 Hz的相比，樣品量為70 Hz 和90 Hz 的水泥水化反應(yīng)最大速率對(duì)應(yīng)的約化時(shí)間，相對(duì)誤差分別為3.4%、0.4%；水灰比為1.0，與樣品量50 Hz 的相比，樣品量為70 Hz 和90 Hz的水泥水化反應(yīng)最大速率對(duì)應(yīng)的約化時(shí)間，相對(duì)誤差分別為3.8%、4.7%。從以上數(shù)據(jù)可以獲得如下結(jié)果：自制的控濕系統(tǒng)為水泥水化過程提供了良好的恒濕條件，證明自制的控濕系統(tǒng)可以應(yīng)用于水泥水化反應(yīng)實(shí)驗(yàn)中。