復合肥防結塊性能測試方法的比較和探討

周晶晶，姜振勝，唐麗丹

（湖北大峪口化工有限責任公司，湖北 鐘祥 431910）

0 引言

復合肥結塊是一個復雜的化學和物理過程，受肥料內部和外部因素的影響較大［1-2］。結塊的化肥失去自由流動狀態，不僅會造成生產事故，也會給施用帶來極大的不便，增加施用成本和施用量。隨著現代農業的發展，機械化、科學化施肥已成為目前的大趨勢。結塊的化肥不僅在經濟上會給生產企業帶來損失，而且對企業拓寬銷售渠道、增大銷售量、建立品牌存在負面影響。

1 復合肥結塊率及防結塊劑防結性能的檢測方法

1.1 復合肥結塊率的檢測

復合肥結塊率檢測按照檢測結果的表現形式，可分為重量法和拉力法。重量法是把復合肥結塊的袋裝樣品從相同高度自由下落，正反各2次，拆袋后用4.75 mm的標準篩篩分，每次篩分強度和頻次保持一致，篩上物為結塊產品，結塊率=（結塊產品質量/總產品質量）×100%。

拉力法是通過電子式拉力試驗機檢測樣品結塊率。電子式拉力試驗機由拉力機和稱重顯示器兩部分組成。將裝有結塊樣品的待檢測的多節圓環放進拉力機圓孔中，稱重顯示器可將兩個壓塊圓環分開所需的剪切力F、F0記錄下來。按照η=F/F0計算結塊率。

1.2 防結塊劑防結性能檢測

防結塊劑防結性能檢測按照復合肥結塊的方式，分為傳統法和快速結塊法。傳統法是按一定生產工藝對化肥樣品使用防結塊劑后進行碼垛堆包或壓砝碼，一段時間（一般3個月）后通過重量法檢測最底層樣結塊率。快速結塊法是化肥樣品用防結塊劑在實驗室處理后，在一定溫度和濕度下或者加大壓力下，經過一段時間機械壓制后，通過重量法或拉力法檢測結塊率。

2 防結塊性能檢測方法對比實驗

隨著復合肥產品品種增多，即使使用相同的防結塊劑，出現的結塊問題也不盡相同，產品結塊問題變得日益突出。同時，很多復合肥廠家不具備防結塊劑的研發和生產能力，使用的防結塊劑依賴外購。而外購防結塊劑的防結塊性能無法通過檢測防結塊劑的理化性能來判斷。因此，對于復合肥生產企業來講，找到一個快速、準確評價防結塊劑防結塊性能的檢測方法顯得尤為重要。

2.1 實驗儀器與原料

儀器：人工氣候箱（型號BIC-400），上海博訊實業有限公司；鼓風干燥箱（GZX-9246MBE），上海博訊實業有限公司；真空干燥箱（DP01），重慶四達試驗設備公司；電子分析天平（PL203），梅特勒-托利多儀器（上海）有限公司；電子式拉力試驗機（ADV-5KN），上海昂軒儀器有限公司；包衣機（BY-300A），上海黃海藥檢儀器有限公司。

原料：AZF工藝生產的尿基復合肥25-10-7的半成品（在生產車間沸騰床流入包裹機的下料口取的未添加防結塊劑的產品）和添加了防結塊劑的成品；防結塊劑。

2.2 樣品準備

尿基復合肥25-10-7的半成品加熱到50 ℃左右后倒入包衣機，包衣機在轉速60 r/min 下運轉，打開熱風和控溫器，控溫器溫度設定在90 ℃，使用紅外測溫儀測定包衣機中肥料的溫度，達到80 ℃時，快速將加熱到90 ℃左右的防結塊劑按照生產工藝添加的比例滴入包衣機內的肥料中，包衣機運轉3 min 左右，使防結塊劑充分、均勻地包裹在肥料表面；將熱風的控溫器溫度調減至10 ℃，待包衣機中的肥料冷卻至35 ℃以下，將包裹好的肥料取出，待用。實驗流程如圖1所示。

圖1 實驗流程

2.3 檢測方法

2.3.1 傳統法——堆包法

在尿基復合肥25-10-7正常生產過程中，按照生產工藝加入一定質量分數的防結塊劑。將添加過防結塊劑的化肥按銷售包裝進行包裝，按五花垛進行碼垛，每層5 袋，跺高24 層（以50 kg/袋，袋的尺寸為97 cm×58 cm，包裝袋的尺寸有多種規格，取相同重量下，袋尺寸小的尿基復合肥包裝袋為例），最下面一袋每平方厘米承受的壓力是：p=50×23×10 N/（97 cm × 58 cm × 75%）=2.73 N/cm2=2.73×104Pa。將碼好垛的化肥樣品置于倉庫中存放30、60、90 d時抽樣，按照重量法進行檢測［3］。

2.3.2 傳統法——砝碼法

在實驗室按照小包法壓包實驗，壓包實驗相關數據如下，尿基復合肥25-10-7成品和半成品制備的樣品分別稱樣150 g，裝入9 cm×13 cm塑封袋，封口處用縫衣針均勻扎9個孔，壓24 kg砝碼。在實驗室內存放30、60、90 d時進行抽樣，采用重量法檢測。

2.3.3 快速結塊法——鋼板法

鋼板法主要組件包括防結塊效果判定裝置、恒溫恒濕箱、電子天平、濕度計和溫度計［4］。防結塊效果判定裝置見圖2，由3 塊鋼板、2 個垂直螺桿、4個可調節螺母、水平珠、壓力感應器和壓力感應器數顯屏組成。

圖2 防結塊效果判定裝置

尿基復合肥25-10-7成品和半成品制備的樣品分別稱樣150 g，裝入9 cm×13 cm 塑封袋，封口處用縫衣針均勻扎9個孔，放置在底板上。根據壓力感應器數顯屏上的數據調整鋼板兩側螺桿的螺母，按照常規生產線堆肥最底層肥料承受壓強的3倍左右進行調整（即2.73×104×3 Pa=81.9 kPa）。將壓強調整至指定壓強，并保證第2 塊和第3 塊鋼板水平，以確保壓力分布均勻。再將防結塊效果判定裝置放置在人工氣候箱中，分時段調控溫度（8∶00至18∶00 溫度調整至60 ℃，18∶00 至次日8∶00溫度調整至20 ℃），連續觀察72 h。樣品取出后，按照重量法進行檢測。

2.3.4 快速結塊法——培養皿法

培養皿［3，5］法組件包括培養皿、篩網、砝碼、恒溫恒濕箱、干燥箱、電子天平。尿基復合肥25-10-7成品和半成品制備的樣品分別稱取20 g，放置在2個培養皿中，在每個培養皿中的樣品上放置一張不銹鋼網，在其上面再放置100 g砝碼。然后將裝有樣品、不銹鋼網和砝碼的培養皿整體放入溫度（40 ± 3）℃、相對濕度80%±5%的人工氣候箱中，4 h 后取出，隨后再放入溫度為35 ℃、真空度為0.02 MPa的真空干燥箱干燥至恒質量。將干燥后培養皿從真空干燥箱中取出，于實驗臺上方高度6 cm處倒置，使其中的樣品在重力作用下自然下落，取一個干燥、潔凈的容器或稱量紙于實驗臺上承接落下的樣品，用不銹鋼篩進行過篩處理，按重量法檢測。

2.3.5 快速結塊法——套管法

套管法組件包括自制的快速結塊裝置、恒溫恒濕箱、電子式拉力試驗機。自制的快速結塊裝置由不銹鋼套筒、塑料墊片、壓蓋和多個大小尺寸一樣的套管組成。先將墊片放入套筒內，再將多個套管放入套筒內，將包裹了防結塊劑的實驗肥料顆粒和對照顆粒分別裝入套筒的套管內，蓋上壓蓋，根據壓蓋下部面積和常規生產線堆肥最底層肥料承受壓強，計算壓蓋上放置砝碼的質量。將整個裝置放入人工氣候箱內，按照程序1溫度設定40～50 ℃、相對濕度70%～80%、放置時間8 h，程序2溫度設定15 ～ 25 ℃、相對濕度90% ～ 100%、放置時間16 h，重復運行，72 h 后取出已經連在一起的套管，按照拉力法檢測。

3 結果與討論

使用相同用法和用量的防結塊劑，在同一種結塊方式和檢測方法下，成品的防結塊性能比用半成品制備的樣品稍好。主要是因為，成品是在工業化生產裝置中通過噴涂的方式添加防結塊劑，涂布較均勻；制備好的半成品因為樣品量較少，無法采用噴涂器具，只能采用滴管添加，防結塊劑涂布不均勻。以傳統法——堆包法的檢測結果為對照，以尿基復合肥25-10-7成品為實驗樣品，不同結塊方式和檢測方法下實驗結果見表1。

表1 不同檢測方法下尿基復合肥25-10-7成品的結塊率對比

由表1 可以看出，以尿基復合肥25-10-7 成品為實驗樣品，套管法72 h的檢驗結果與堆包法90 d的檢驗結果接近；其他方法檢測結果相差較大。主要原因是砝碼法和鋼板法在結塊過程中，樣品與砝碼或鋼板硬性接觸，受力逐漸產生偏移，使其受力不均，造成結果有所偏差；尿基復合肥25-10-7的吸濕點為45.0%～47.5%，采用培養皿法，樣品吸濕率可達到10%以上，樣品顆粒強度幾乎為0，基本失去了顆粒結構。各種檢測方法的優缺點見表2。

表2 各種結塊檢測方法的優缺點

4 結論

作為復合肥生產企業，對于吸濕點較高的復合肥產品的防結塊性能可采用培養皿法快速檢測；對于吸濕點較低的高氮復合肥產品的防結塊性能可采用套管法進行檢測。