實驗室管理中檢測設備的期間核查

唐 若, 鄧 謹, 梁 輝

(上海海關機電產品檢測技術中心, 上海 200135)

根據ISO/IEC 17025：2017 《檢測和校準實驗室能力的通用要求》和CNAS-CL01:2018 《檢測和校準實驗室能力認可準則》的要求，實驗室應有專人負責設備的管理，包括校準、維護和期間核查等，建立設備校準、核查和維護的機制。這兩個標準還規定實驗室應根據設備的穩定性和使用情況確定期間核查的方法和周期。實驗室一般都會對儀器設備進行定期檢定或校準，以保證檢測數據的有效性和量值的溯源性，同時還會對其定期加以維護，以確保設備的可靠性和有效性。對于一些穩定性差、使用頻率高、使用環境惡劣的設備，更應重視對設備進行期間核查。

期間核查的目的是保證儀器設備在兩個校準周期間的可信度，避免由于其狀態異常而給檢測結果的準確性帶來風險。

期間核查的要求有：規定核查對象、核查內容、核查方法、核查周期等。

1 核查計劃

實驗室應定期對設備進行評估和分析，制定期間核查計劃和期間核查的范圍。主要考慮儀器設備的校準周期及上次校準的結果、儀器設備的使用狀況和頻次、儀器設備的使用情況和使用環境等因素，對一些數據易變或數據存疑的儀器，以及臨近使用期限的儀器制定期間核查計劃[1]。每一年度可根據設備的校準周期、新增減設備、設備狀態等制定和修改核查計劃。根據每類設備的特性制定期間核查作業指導書。

2 核查對象

溫度試驗設備是實驗室使用頻率最高的設備之一，檢測周期、檢測環境、設備異常等因素都會影響其檢測結果。

檢查設備為GPS-4型恒溫試驗箱，其生產日期為2015年，容積為784 L，溫度為-60～150 ℃，循環系統為離心風機單循環，溫度偏差為±2 ℃，溫度均勻度為±2 ℃。在不大于100 ℃時，溫度波動度為±0.2 ℃；在100～150 ℃時，溫度波動度為±0.3 ℃。

3 核查程序

期間核查的方法有多種，可根據實驗室及其檢定、校準、檢測樣品的特點，從測量設備的特性以及經濟性、實用性、可靠性、可行性等方面綜合考慮。通過核查溫度試驗設備的溫度偏差、波動度以及均勻度來檢驗設備的可靠性和有效性。

根據GPS-4型恒溫試驗箱的實際情況制定的核查程序為：① 部署測量點；② 選取溫度；③ 選定核查所用設備；④ 核查結果。

3.1 測量點位置和數量的選取

將設備空間分為上、中、下3個水平面，測量點分別位于這3個層面上，位置如圖1所示；核查測量點分布在A，B，C，D，O，K，L，M，N位置，共9個點；當設備容積大于2 m3時，溫度測量點為如圖1所示的15個點；當設備容積小于0.05 m3時，可適當減少測量點。

圖1 測量點位置示意

測量點O位于中層的幾何中心；測量點A，B，C，D，K，L，M，N與設備內壁距離為100 mm。

根據試驗箱的大小，一般測量點位置為距離設備內壁各自邊長的1/10，但最大距離不大于500 mm，最小距離不小于50 mm。

3.2 檢驗溫度的選擇

檢驗溫度原則上應覆蓋整個設備運行及其經常使用的溫度。設備的溫度為-60～150 ℃，實驗室常用的檢驗溫度為40，80 ℃，故選擇-60，0，40，80，150 ℃等5個溫度進行期間核查。

3.3 核查所用的設備

選用量值穩定和具備更高精度等級的同類測量設備，其測量不確定度不超過被查設備不確定度的1/3。選用GL-840型溫度循環檢測儀和HL-NT3-D型溫濕度記錄儀對溫度試驗設備進行期間核查，配有T型熱電偶，最大允許溫度誤差為±0.2 ℃，不確定度為0.3。

3.4 核查方法

采用傳遞測量核查法，利用更高精度等級的同類測量設備對溫度試驗設備內不同測量點的溫度進行監控。將熱電偶按上述測量點位置和數量進行布置，用核查設備進行監控。設置每個檢驗溫度，設備在每個檢驗溫度穩定30 min后(穩定時長最長不超過2 h)，開始記錄各測量點的溫度，在30 min內每間隔1 min記錄一次，共記錄30次。

4 核查周期

根據溫度試驗設備的使用率、可靠性及使用情況，在兩次校準之間至少安排一次期間核查。如果核查設備在運行時出現數據異常、需要維修、老化嚴重等情況，需要增加核查次數。由于檢驗的溫度試驗設備近年來的運行狀況和精準度較好，無異常事件發生，故該年度僅安排一次期間核查。

5 核查結果

按測量點位置和數量將GPS-4型恒溫試驗箱的溫度核查數據分為上、中、下3層，共9個測試點的數據，每個測試點按30 min內每間隔1 min記錄一次數據，再按-60，0，40，80，150 ℃等5個不同的溫度重復測試。對共計1 350個測量數據進行統計和計算，溫度核查數據如表1所示(Tmax為溫度上偏差，Tmin為溫度下偏差)。

表1 溫度試驗設備期間核查數據及其偏差和波動度 ℃

分別統計5組核查數據，并根據GB/T 5170.2—2017 《電工電子產業環境試驗設備檢驗方法 溫度試驗設備》中溫度偏差、波動度及均勻度的計算方式進行計算。

5.1 溫度偏差

溫度偏差分為上偏差Tmax和下偏差Tmin，30 min內測的最高溫度點(最低溫度)與標稱值Ts的誤差，即ΔTmax=Tmax-Ts，ΔTmin=Tmin-Ts。

該次核查的最大偏差出現在150 ℃的測試過程中，分別是0.6 ℃和-0.8 ℃(見表1)，均未超出設備的溫度允許偏差范圍±2 ℃的限值。同時，該次核查的最大偏差也未超過IECEE OD-5014 《CTL儀器精度限值》。儀器精度限值與核查結果的溫度偏差對比如表2所示。

表2 儀器精度限值與核查結果的溫度偏差對比 ℃

5.2 溫度波動度

溫度波動度ΔTj等于30次測量的實測最高溫度Tjmax減去實測最低溫度Tjmin，即ΔTj=Tjmax-Tjmin。核查溫度波動度未超過設備允許的范圍，其對照表如表3所示。

表3 核查溫度波動度對照表 ℃

5.3 溫度均勻度

溫度均勻度ΔTu是在任一時刻，工作空間中最高溫度Timax和最低溫度Timin的最大差值。核查溫度均勻度最大值出現在150 ℃，計算得到核查的均勻度為1.1 ℃，未超過設備的溫度均勻度±2 ℃的限值。

6 核查結果的評價

根據核查結果，溫度偏差、波動度和均勻度均未超出標準以及設備自身的要求。分析該設備之前的校準和核查結果，認為該設備是可靠的，出具的數據是有效的。近年來該設備運行正常，無異常數據，故維持設備的核查計劃和作業指導書。如期間核查中發現設備運行有問題，則應立即停用，查明原因并維修后重新校準。分析并追溯該設備之前的檢測結果，如影響檢測結果的有效性則需要重新檢測，并修改已出具的檢測報告。

溫度波動度雖未超出相關允許值，但已是設備允許的最大值，在該設備的使用和校準過程中需要密切關注此溫度波動度。最好對該設備進行一次維修保養并找出原因。若無法查找原因，試驗前需考慮檢測中規定的允許誤差范圍，對該設備做出限制性使用或其他處理意見。

由核查的數據可知，出風口和遠離箱內測溫點的溫度波動度較大，溫度均勻度較差。根據此特征，試驗前需考慮試樣的體積和擺放位置，試樣體積太大會影響箱內的熱對流。試樣擺放位置應盡量避免箱內溫度均勻性差的位置。

以上是在設備無負載、無熱源的情況下進行核查的，在增加負載后，箱內的溫度波動度和溫度均勻度可能存在變化，故在實際檢測過程中需考慮試樣負載對溫度的影響。

7 結語

期間核查可以保持設備在兩個校準周期之間的可信度，確保設備的正常運行和有效性，保證實驗室檢測數據準確可靠，在實驗室設備管理中起著不可替代的作用。