某氟碳鈰稀土礦混合浮選捕收劑優化試驗研究

曾令明 ， 耿志強,2，張紅華，林清泉，鐘榮海，戴智飛

（1.江西銅業技術研究院有限公司，江西 南昌 330096；2.江西銅業集團有限公司，江西 南昌 330029； 3.四川江銅稀土有限公司，四川 西昌 615601）

1 引言

稀土是我國戰略性礦產資源，是軍工和航天領域核心材料的關鍵添加劑，具有改善材料光、電、磁等性能的作用，具有“工業維生素”之稱[1］。稀土分為兩大類，一是以白云鄂博、四川涼山為代表的輕稀土礦，二是以贛南地區為代表的中重離子型稀土礦，年產量最大的是輕稀土礦。輕稀土礦主要以氟碳鈰礦、獨居石、磷釔礦三種稀土礦為主，常伴生大量螢石、重晶石等礦物，脈石礦物多為硅酸鹽類礦物。稀土礦選礦多采用磁選、重選和浮選相結合的聯合工藝[2-6］。

稀土礦具有磁性，通過磁選預富集可有效富集稀土，減少粗粒脈石礦物、礦泥對后續工藝分離的影響，但物理選礦工藝對微細粒級稀土回收效果不佳[7-8］。浮選是微細粒級稀土最常用的回收方法，目前該方法多以稀土礦單一浮選分離藥劑為主，混合浮選藥劑在該方法上的應用研究較少[9-10］。

牦牛坪稀土礦[11］是我國第二大輕稀土資源基地，該礦蘊藏的氟碳鈰稀土礦中伴生大量的螢石和重晶石。礦體中的主要稀土礦是高泥稀土礦，其礦物組成復雜，單一稀土浮選工藝分離效果不佳。試驗采用稀土和螢石混合浮選工藝代替原有稀土浮選工藝，并研發了新型捕收劑CXS-211，該捕收劑可適應礦石性質的變化，能有效提高微細粒級稀土回收率，在類似礦山具有廣闊的工業應用前景。

2 主要礦石性質

原礦工藝礦物學分析已有文獻論述[12］，本研究主要對稀土和螢石的可選性進行分析。礦石的化學成分分析結果見表1，稀土和螢石礦物鏡下嵌布關系鑒定結果見圖1和圖2，對結果進行歸納分析如下：

圖1 氟碳鈰鑭礦（Bas） 呈中-細粒不均勻嵌布圖

表1 礦石的主要化學成分 %

（1） 原礦中可供選礦回收總稀土氧化物（TREO）的品位6.98%，伴生礦中重晶石的品位25.8%，螢石的品位9.4%。

（2）原礦中主要的稀土礦物是氟碳鈰礦，其單體解離度可達90%以上，呈中細粒不均勻嵌布特性，嵌布粒度小于0.03mm，與螢石嵌布關系不密切。螢石主要與重晶石、石英等連生，嵌布粒度在0.05～0.8mm之間。

（3）礦石中各組成礦物充分單體解離，磨礦細度-0.045mm需達到65%以上，但會造成稀土礦物過磨，影響微細粒級稀土回收率，需加強對該部分稀土的回收。

圖2 螢石（Fl）不規則 嵌布圖

3 選礦試驗研究

3.1 原工藝驗證試驗

牦牛坪稀土礦采用“磁選－重選－浮選”聯合工藝流程，為提高微細粒級稀土回收率，將浮選工藝改為稀土和螢石混合浮選工藝。原工藝工業生產指標見表2，原工藝流程圖見圖3。為分析稀土選礦工藝指標，對原工藝進行了驗證試驗，驗證試驗結果見表3。

圖3 牦牛坪選廠原稀土“磁選－重選－浮選”聯合工藝流程圖

表2 牦牛坪選廠原工藝年度生產指標

表3 原稀土“磁選-重選-浮選”聯合工藝驗證試驗結果

對結果分析可知：原工藝稀土精礦REO總回收率僅60%左右，其中重選稀土精礦REO回收率約40%，稀土浮選工藝稀土精礦REO回收率在20%左右，說明稀土浮選工藝對微細粒級稀土的回收效果不佳。

為提高微細粒稀土浮選回收率，采用稀土和螢石混浮工藝代替原稀土浮選工藝，并研發了新型捕收劑CXS-211。

3.2 新藥劑條件優化試驗

3.2.1 捕收劑種類優化試驗

新藥劑CXS-211是混合型捕收劑，主要的藥劑成分為G和Z。為優化新藥劑的組成成分，開展了捕收劑種類優化試驗。對比了不同組合藥劑的混合浮選效果，試驗結果見表4，試驗工藝流程圖見圖4。

圖4 混合浮選捕收劑篩選試驗工藝流程圖

表4 混合浮選捕收劑種類優化試驗結果

對結果分析可知：在新藥劑CXS-211用量為300g/t時，組合捕收劑A中的731捕收劑對稀土和螢石捕收效果與新藥劑中的G藥劑相似。藥劑731與Z配成的組合藥劑C在最佳用量達到1000g/t時，稀土和螢石回收率指標與新藥劑基本相當，但相比而言，新藥劑的用量僅300g/t。選廠原捕收劑FCF在最佳用量800g/t條件下，與新藥劑相比，浮選精礦REO回收率低了3個百分點。相比其他藥劑成分，新藥劑的組成配比是合理的，在低用量的條件下，可以達到與其他捕收劑高用量的浮選效果。因此，確定新捕收劑藥劑成分為G和Z。

3.2.2 低螢石礦捕收劑配比及用量優化試驗

稀土和螢石混合浮選指標受給礦中稀土和螢石品位波動影響較大，為了考察新藥劑在低品位螢石給礦時的藥劑配比及用量，進行了條件對比試驗，試驗結果見表5和表6，試驗工藝流程圖見圖5。對結果分析可知：

圖5 新藥劑配比及用量優化試驗工藝流程圖

表5 新捕收劑配比條件優化試驗結果

表6 新捕收劑用量條件優化試驗結果

（1）在用量300g/t條件下，隨著新藥劑中G比例的提高，稀土精礦REO回收率先增加后降低，而螢石的回收率相當，說明新藥劑中G對提升稀土的回收率起到關鍵作用，選擇較佳的新藥劑配比G∶Z=4∶1。

（2）在相同藥劑配比條件下，隨著捕收劑用量的增加，精礦產率增加，當捕收劑用量超過540g/t時，粗選作業選擇性變差，新藥劑的較佳用量為450g/t。

3.2.3 高螢石礦捕收劑配比及用量優化試驗

牦牛坪稀土礦主要的稀土礦體類型較多，伴生螢石的品位存在很大差異，螢石CaF2品位在6%～30%之間波動，這會影響浮選工藝的選礦指標。因此，為了優化新藥劑在高品位螢石給礦時的藥劑配比及用量，進行了條件對比試驗，試驗工藝流程圖見圖6，試驗結果見表7。

表7 高螢石礦新捕收劑配比及用量優化試驗結果

圖6 高螢石礦捕收劑配比及用量優化試驗工藝流程圖

對結果分析可知：提高新藥劑中藥劑Z的比例，稀土回收率呈上升趨勢，可獲得更良好的浮選效果。綜合考慮，新藥劑配比選擇G∶Z=1∶1.5的比例，最佳用量為375g/t。

3.3 閉路試驗

在不同螢石給礦條件下進行了對比閉路試驗，試驗結果見表8，試驗流程圖見圖7。由試驗結果分析可知：

圖7 新藥劑閉路試驗工藝流程圖

表8 低品位螢石給礦混合浮選捕收劑閉路試驗對比結果

（1）對于低品位螢石給礦，采用新藥劑混合浮選可獲得稀土REO回收率92.80%、螢石回收率88.74%的混浮精礦，其中粗精礦產率13.09%。

（2）對于高品位螢石給礦，采用新藥劑混合浮選可獲得稀土REO回收率94.89%、螢石回收率92.12%的混浮精礦，其中粗精礦產率29.71%。

（3）對于不同螢石品位給礦，新藥劑均可獲得REO回收率92%以上、螢石回收率88%以上的混合浮選精礦，浮選指標良好。

4 結論

（1）牦牛坪稀土礦主要是氟碳鈰礦稀土，伴生重晶石和螢石。氟碳鈰礦單體解離度較高，具有中細粒不均勻嵌布特性，充分解離會造成稀土礦物過磨。因此，需優化選礦工藝和藥劑，加強對微細粒級稀土的回收。

（2） 采用新型捕收劑進行稀土和螢石混合浮選，可提高微細粒級的稀土回收率。

（3） 通過優化混合浮選捕收劑的藥劑組成配比，可提高其對礦石性質的適應性，獲得穩定的浮選指標。

（4）對于不同性質的原礦，新藥劑閉路試驗均可獲得REO回收率92%以上、螢石回收率88%以上的混合浮選精礦，浮選指標良好。