超聲波?微波聯合處理對CSNC?CSS膜的影響

張愛武，宋亭，張麗媛，于潤眾

超聲波?微波聯合處理對CSNC?CSS膜的影響

張愛武a，宋亭a，張麗媛a，于潤眾b

（黑龍江八一農墾大學 a.食品學院 b.信息與電氣工程學院，黑龍江 大慶 163319）

制備功能更優的包裝膜，拓展納米纖維素?淀粉包裝膜的應用，研究超聲波?微波協同作用對納米纖維素?淀粉膜的影響。利用玉米秸稈納米纖維素（CSNC）和玉米秸稈淀粉（CSS）制備CSNC?CSS膜，并在制備過程中采用超聲波?微波協同改性，探究不同超聲波?微波協同處理體系對制備的CSNC?CSS膜各種性能的影響。與未進行超聲波?微波協同體系處理制備的CSNC?CSS膜進行對比發現，經過超聲波?微波協同作用制備的CSNC?CSS膜的各種性能更加優異。其中，膜的抗拉強度由原來的14.92 MPa升至26.46 MPa，提高了約77.35%；斷裂伸長率由原來的64.75%升至90.08%，提高了約39.12%；經過超聲波?微波處理后，膜的透濕系數和透氧系數均有所下降，分別下降了約25.57%和41.45%，透光量有所增加，溶解時間有所縮短。經超聲波?微波協同作用后，CSNC?CSS膜具有更好的力學性能、阻濕性能和阻氣性能，具有廣闊的市場應用前景。

超聲波?微波協同作用；納米纖維素?淀粉膜；力學性能；阻氣性；阻濕性

近年來，包裝污染問題日益嚴重，已經嚴重影響了生態環境，如何有效解決包裝污染問題成為世界各國都十分關心的焦點問題。隨著技術的不斷升級發展，生產出綠色安全、環保無毒害的包裝膜已然成為食品保鮮包裝領域研究的一個熱點話題。淀粉基薄膜因其低廉的價格、原材料易于獲取等諸多優點被大家關注，淀粉基薄膜不同于傳統的塑料包裝制品（對環境會產生極大的污染），淀粉基薄膜具有綠色安全無毒、環保無污染、可降解等優點，因而淀粉基薄膜在包裝產業具有了良好的應用前景。

纖維素因其本身具有的優勢成為了自然界中應用十分廣泛的天然高分子材料。其中，植物纖維素不僅具有纖維素所包含的優點，例如來源廣泛、資源豐富等，還因其自身良好的力學特性使纖維素可以在植物細胞中起到支撐作用[1-2]。文中擬利用玉米秸稈制備CSNC，CSNC具有成本低廉、獲取方便，且具備納米粒子的優異功能性質，例如高聚合度、高結晶度等[3-5]。

超聲波技術廣泛用于活性成分的提取、超聲波檢測、食品組成的測定等方面。微波技術應用于微波萃取、食品解凍、食品殺菌、食品的干燥與膨化等領域。與單一的超聲波法或微波法相比，超聲波?微波協同處理具有可快速升溫、在很大程度上縮短反應時間、節約能量、損耗熱能少等優點。超聲波?微波處理技術是將超聲波的機械作用、空化作用與微波處理的高能作用、熱作用進行疊加強化，以降低膜液的微粒尺寸、增強復合膜的交聯作用，形成致密有序的膜結構。目前，利用超聲波?微波協同技術制備復合膜，并觀察其性能指標的相關研究較少，因此文中利用超聲波?微波協同作用對CSNC?CSS膜進行物理改性，并觀察各項指標的變化情況[6]。

1 實驗

1.1 材料與儀器

主要材料和試劑：CSNC、CSS，實驗室自制；羧甲基纖維素鈉；甘油，分析純，上海吉至試劑廠。

主要儀器與設備：JJ?1精密定時電動攪拌器（上海科興儀器廠）、79?1磁力加熱攪拌器（上海梅穎浦儀器公司）、DGG?9140B電熱恒溫鼓風干燥箱（蘇州同富公司）、JD100?3B電子天平（北京朗科興業設備有限公司）、XLW智能電子拉力試驗機、TSY?T1H透濕性測試儀、WGT?S透光/霧度測定儀（濟南蘭光公司）。

1.2 方法

1.2.1 CSNC?CSS膜的制備

稱取一定量自制的CSS[7]溶解于30 mL蒸餾水中，在70 ℃下糊化30 min，隨后稱取適量自制的CSNC[8]加入瓶中，記為瓶1，放置備用。量取20 mL的蒸餾水置于燒杯中，緩緩加入適量的羧甲基纖維素鈉，磁力攪拌8 min，記為瓶2。將瓶1與瓶2中的溶液混合，勻速攪拌20 min，再向瓶中加入甘油后繼續勻速攪拌，時間為10 min，直至瓶內的膜液混合均勻，且無明顯顆粒。隨后將攪拌好的CSNC?CSS膜液移入超聲波?微波協同處理器中進行下一步實驗，待除去溶液氣泡后，將溶液流延于特制玻璃板上，將完全凝固后的膜液放入35 ℃電熱烘干箱中烘干8 h，干燥后取出膜。按照上述相似操作步驟制備未經超聲波?微波協同處理的CSNC?CSS膜備用。

1.2.2 超聲波?微波協同改性

按照1.2.1節操作步驟將材料混合在一起制成膜液，再依據表1的條件分別處理混合后的膜液。依據1.2.1節制備成膜，依次對不同條件下制備的膜進行性能測定（具體操作見1.2.3節）。

表1 超聲波?微波協同處理的改性實驗條件

Tab.1 Modified experimental conditions of ultrasonic-microwave synergistic treatment

1.2.3 膜性能測定

1）力學性能測定。參考GB/T 1040.3—2006《塑料拉伸性能的測定第3部分薄膜和薄片的試驗條件》[9]，設定測量條件：膜的長度為150 mm、寬度為20 mm、初始夾距為50 mm、拉伸速率為25 mm/min。平行測定3次，取平均值。

2）透濕性測定。參考GB/T 16928—1997《包裝材料試驗方法透濕率》[10]，平行測定3次，取平均值。

3）透光率測定。參考GB/T 2410—2008《透明塑料透光率和霧度的測定》[11]，平行測定3次，取平均值。

4）水溶性測定。通過對薄膜在常溫蒸餾水中的溶解時間的測定來評定其水溶性。將制備的薄膜剪成5 mm×5 mm的正方形，置于100 mL、80 ℃蒸餾水中，采用磁力攪拌器攪拌，測定CSNC?CSS膜在水中完全溶解的時間。平行測定3次，取平均值。

5）透氣量的測定。參考GB/T 1038—2000《塑料薄膜和薄片氣體透過性的試驗方法壓差法》[12]對膜的透氧量進行測試，膜的直徑為85 mm，測量3次，取平均值。

1.2.4 膜的表征

將未經超聲?微波協同體系處理制備的CSNC?CSS膜和經過超聲?微波協同體系處理后制備的CSNC?CSS膜等樣品噴金后，用掃描電子顯微鏡（SEM）觀察其表面的形貌特征。

2 結果與分析

2.1 超聲?微波協同作用對CSNC?CSS膜力學性能的影響

抗拉強度和斷裂伸長率是判定復合膜是否能承受外部壓力的重要的質構參數，超聲波?微波協同處理體系對CSNC?CSS膜力學性能的影響見圖1。由圖1a可知，經超聲波?微波處理后，由于超聲波處理產生的超混合作用和空化作用，使得CSNC?CSS膜液中的分子發生了劇烈碰撞，劇烈的碰撞加強了內容物之間的相互作用，減小了分子的粒徑，增大了比表面積，膜液中的化學鍵斷裂，氫鍵的數量不斷擴大，所以抗拉強度增加。當微波功率為0 W時，超聲功率從0 W增加到600 W時，抗拉強度逐漸增加，這是因為此時的處理條件有利于構建致密的復合膜結構，CSNC?CSS膜的空間結構穩定性得到了提升，導致抗拉強度增加。此外經過超聲波?微波協同處理后，CSNC?CSS膜液中的淀粉鏈被破壞，釋放出直鏈淀粉，導致直鏈淀粉的比例增加，這使得CSNC?CSS膜的抗拉性能得到提升，使膜的抗拉強度增大。

隨著超聲波功率的不斷增加，CSNC?CSS膜的斷裂伸長率呈現出先增加后不斷下降的趨勢，這一結果證明采取適當范圍內的超聲波功率可以改善膜的斷裂伸長率。當超聲波功率過高時，會超過CSNC?CSS膜的臨界承受值，損壞膜液中共聚物之間的穩定結構，影響膜的韌性，會導致CSNC?CSS膜的抗拉強度和斷裂伸長率均呈現降低的趨勢。這與張欣欣[13]的結論相似，都顯示適當的超聲條件對膜的力學性能有一定的提升作用。

由圖1b—e可知，當微波功率分別為75、150、225、300 W時，隨著超聲波功率的不斷升高，CSNC?CSS膜的抗拉強度呈現出先增加后逐漸降低的趨勢。導致此結果的原因是經過超聲波?微波協同處理后，膜液中的CSS微粒、CSNC微粒的尺寸都減小，同時CSS微粒、CSNC微粒的表面積有所增大。CSNC?CSS膜的力學性能與膜液中各個分子的尺寸、結構，以及膜液分子間非共價鍵的作用都有關聯。此外，由于超聲波?微波處理的超混合作用加快了膜液分子之間的運動速度，增強了膜液分子在基質中的相互作用。超聲微波協同處理利用微波輻射，使極性分子高速運動，從而造成大分子氫鍵的斷裂。同時，超聲波的高效振蕩作用使得反應體系被均勻加熱，超聲波?微波處理產生的熱量使得膜液中內容物的溶解性有效提高，形成的致密網絡結構使CSNC?CSS膜的抗拉強度得到提升。當微波功率為300 W時，斷裂伸長率出現了不斷下降的趨勢。這是因為隨著超聲波功率的增加，超聲波?微波協同處理所產生的空化效應和超混合效應已經接近飽和狀態，功率較大會破壞膜液內部相對穩定的結構，削弱了膜內的內聚力，所以出現了力學性能下降的結果。綜上所述，采取適宜的超聲波?微波協同處理可以增強膜的抗拉強度和斷裂伸長率[14-15]。

2.2 超聲波?微波處理對CSNC?CSS膜透濕性能的影響

透濕性可以有效反映復合膜對水蒸氣的阻隔能力，阻隔水蒸氣的能力也是判斷包裝材料優劣性的重要指標之一。膜的透濕系數越低表示膜阻隔外界水分子的功能越好。超聲功率和微波功率會影響膜的透濕性能是因為超聲波?微波處理影響了膜內分子的分子聚集結構，超聲波?微波作用產生了強大的機械作用和空化作用，同時伴隨著熱作用，這使得大部分CSS的結構遭到了破壞，導致直鏈淀粉在膜液中的比例增加，增大了復合膜的阻隔性。由圖2可知，當微波功率為0和75 W時，隨著超聲波功率不斷增加，CSNC?CSS膜的透濕系數呈現出逐漸降低的趨勢，當微波功率較大時，隨著超聲波功率不斷增加，CSNC?CSS膜的透濕系數呈現出先降低后增加的趨勢。透濕系數的改善可能得益于超聲波?微波協同作用增強了空化效應，空化效應提升了膜液分子的聚集程度，從而構建了十分致密的復合膜。透濕系數的降低還可能與膜液分子間的相互結構變得致密有序有關。超聲波?微波協同處理產生的強作用力打斷了膜液中的淀粉鏈，也使一些化學鍵受到了不同程度的破壞，這導致膜液分子間的相互作用力得到提升，進而提升了膜液分子間的結構，使原本散亂無序的結構變得更加致密有序，從而降低了CSNC?CSS膜的透濕系數。當超聲波功率和微波功率增長至一定程度時，CSNC?CSS膜的阻水性能出現了下降的趨勢，透濕系數將不再降低[16-17]。超聲波處理產生的機械作用可以增大膜液分子的運動速度和運動頻率，增大膜液分子的破裂、分散和混合能力，同時可以排出溶液中產生的氣泡；微波處理則是利用瞬間加熱的方式，使大分子氫鍵斷裂、膜液分子間交聯作用增強。與單一的超聲波、微波處理方式相比，超聲波?微波協同處理法可以綜合兩者的特點，增大膜液分子的運動速率，降低膜液的微粒尺寸，增強分子間的作用力，增大膜的交互作用，構建致密的膜結構。同時，通過輔以超聲波的機械振蕩可以使膜液被加熱得更均勻。若僅采用超聲波處理法，則無法迅速產生高頻的熱量增大膜的交聯作用。若僅采用微波處理，則無法降低膜液微粒的尺寸，構建致密的膜結構，無法保證體系加熱均勻，同時也無法排除膜液中的空泡和氣泡[14]。

圖1 超聲波?微波協同處理對CSNC?CSS膜力學指標的影響

圖2 超聲波?微波協同作用對CSNC?CSS膜透濕性的影響

2.3 超聲波?微波處理對CSNC?CSS膜透光性能的影響

由圖3可以看出，適宜的超聲波功率和微波功率，可以起到增強CSNC?CSS膜透光性的作用。當微波功率為0 W時，隨著超聲波功率的不斷增加，CSNC?CSS膜的透光率呈現出增加趨勢。當超聲波的功率為600 W，微波功率為300 W時，透光率達到最低值，最低值為80.5%。出現這一現象的原因是采用超聲波?微波協同處理能夠產生促進反應的空化作用，空化作用所產生的強大壓力使膜液中部分官能團的化學鍵被破壞，從而減小了CSNC微粒、CSS微粒的尺寸。同時，超聲波作用使膜液中的氣體被排出，光反射損失較小。隨著微波功率的增大，CSNC?CSS膜的透光率呈現出先增加后不斷降低的趨勢。原因是適宜條件的超聲波?微波處理提高了膜液分子間的生物相容性，使膜液中的粒子分散得更均勻，流延成膜后的CSNC?CSS膜表面更加光滑，沒有顆粒和孔洞，所以其透光率增加[18]。

2.4 超聲波?微波處理對CSNC?CSS膜溶解性能的影響

由圖4可以看出，在微波功率為0 W時，隨著超聲波功率的不斷增加，CSNC?CSS膜的水溶性略微提高。這是因為超聲波的空化作用使CSNC?CSS膜中的CSS和CSNC的尺寸減小，并使CSS和CSNC的比表面積增大，CSS和CSNC的結構強度降低，促使水分子與CSS分子中的游離羥基結合，提高了CSNC?CSS膜的致密性，提高了CSNC?CSS膜的溶解度，縮短了溶解時間。從圖4中還可以看出，在CSNC?CSS膜進行超聲微波協同處理后，溶解時間并無較大的改善效果[19]。

圖3 超聲波?微波協同作用對CSNC?CSS膜透光性的影響

2.5 超聲波?微波處理對CSNC?CSS膜透氧性能的影響

由圖5可以看出，在微波功率不變的前提下將超聲波的功率持續加大，CSNC?CSS膜的透氧量呈現先降低后增加的趨勢。這是因為不斷加大超聲波的功率，使超聲波?微波協同處理器生成了比之前更強的空化作用和超混合作用，所產生的強大作用力阻斷了部分分子間的化學鍵，導致更多的極性基團被暴露。強大的作用力同時也會帶來更多的熱量，輔以熱作用膜液中的微粒會混合得更加均勻，形成比之前更為致密、緊實的網絡狀結構。致密、緊實的結構阻止了大部分O2分子的透過，所以透氧量降低。經過超聲波?微波處理后，導致了更多反應中心的形成與暴露，進而增加了化學反應的速率，而膜液中大分子之間的重新排列、結合，又使得CSNC?CSS膜獲得了更加嚴密、緊實的網狀結構，O2分子透過率的下降導致CSNC?CSS膜的阻氣性能增強。超聲波功率和微波功率的持續增加不會帶來更好的結果，反而會使膜液分子中一些化學鍵被過度破壞，而微波處理的持續增強將導致超聲波?微波體系擁有持續不斷甚至更為劇烈的加熱效應，過度加熱使得自由基無法正常、有效地結合，導致自由基在膜液中形成了雜亂無序的結構，增大了分子間隙，致密的網絡狀結構被破壞，所以CSNC?CSS膜的阻氧性能下降[20-21]，透氧量增加。

圖5 超聲波?微波協同作用對CSNC?CSS膜透氧系數的影響

2.6 掃描電鏡分析

通過圖6可以清晰地觀察到CSNC?CSS膜表面的結合情況，以及膜液體系內的分散情況。假如膜內的組分是相容的，那么膜的表面將會十分光滑、均勻，無明顯凸起大顆粒。假如膜內的組分不相容或是不完全相容，膜的表面將會出現凸起的大顆粒和十分明顯的相界面。由掃描電鏡圖6a可以看出，未經處理的CSNC?CSS膜的表面質地粗糙、不均勻，有十分明顯的相界面。由圖6b可以看出，經處理后CSNC?CSS膜的表面更加平滑、平坦，質地更均勻，沒有明顯的突起顆粒和破碎的孔洞。這是因為經超聲波?微波處理后CSNC?CSS膜中CSS與CSNC分子之間的交聯作用得到增強，從而生成了更多的分子間氫鍵，提高了其生物相容性，導致膜液的共混體系相容性得到了一定的改善與提高。

2.7 對比分析

現將經超聲?微波體系處理的CSNC?CSS膜與未經超聲?微波體系處理的CSNC?CSS膜進行對比，對比結果見表2。

由表2可知，經過超聲波?微波處理的CSNC?CSS膜較未經超聲波?微波處理的CSNC?CSS膜各個指標性能均有提升。其中，CSNC?CSS膜的抗拉強度由原始的14.92 MPa提高至26.46 MPa，提高了77.35%，抗拉強度顯著提高，且呈極顯著相關（=0.004<0.01）；斷裂伸長率由原始的64.75%提高至90.08%，提高了39.12%，斷裂伸長率顯著提高，且呈極顯著相關（=0.006<0.01）；經過超聲波?微波處理后，膜的透濕系數由原始的2.19×10?12g·m/(m2·s·Pa)下降至1.63×10?12g·m/(m2·s·Pa)，下降了25.57%，透濕系數顯著下降，且呈極顯著相關（=0.004<0.01）；透光率由原始的87.60%提高至89.70%，提高了2.4%，且=0.03<0.05，差異顯著；溶解時間由原始的97.00 s加快至87.00 s，加快了10.31%，且=0.02<0.05，差異顯著；透氧系數從原始的2.75×10-14cm3·cm/(cm2·s·Pa)下降到1.61×10?14cm3·cm/(cm2·s·Pa)，下降了41.45%，且=0.001<0.01，差異極顯著。實驗結果表明，經超聲波?微波體系處理后CSNC?CSS膜的抗拉強度、斷裂伸長率、透濕系數、透光率、溶解時間、透氧系數均有所提高，CSNC?CSS膜具備更加優異的力學性能、阻濕性能、阻氣性能、透光性能及溶解性能，這將使得CSNC?CSS膜具有樂觀的市場應用前景。

圖6 超聲波?微波協同處理前后CSNC?CSS膜表面電鏡圖

表2 未經超聲?微波處理和經超聲?微波處理CSNC?CSS膜性能對比

Tab.2 Comparison of properties of CSNC-CSS films without ultrasonic-microwave synergistic treatment and with ultrasonic-microwave synergistic treatment

3 結語

利用超聲波?微波協同體系改性CSNC?CSS膜，實驗結果表明，采取不同程度的超聲波?微波處理體系均可以有效改善CSNC?CSS膜的力學性能、阻濕性能、透氣性能、透光性能等，結構表征也顯示其內部結構較為穩定，與未經過改性的CSNC?CSS膜相比，超聲波?微波處理產生的攪拌作用、空化作用和熱作用使膜液分子間發生了劇烈碰撞，減小了膜液中微粒的尺寸，增大了微粒的表面積，增強了膜液分子間的相互作用，增大了分子間重新排列和作用的概率，增強了分子間的作用力，促進了膜液間氫鍵的形成，構建了網絡狀致密的膜結構。改性后膜的各性能均得到明顯改善，實驗結果證明，超聲波?微波協同處理體系對CSNC?CSS膜的改性是有效的。

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Effect of Ultrasonic-Microwave Treatment on CSNC-CSS Film

ZHANG Ai-wua, SONG Tinga, ZHANG Li-yuana, YU Run-zhongb

(a. School of Food Science b. School of Information and Electrical Engineering, Heilongjiang Bayi Agricultural University, Heilongjiang Daqing 163319, China)

The work aims to study the effects of ultrasonic-microwave synergistic treatment on nanocellulose-starch film, so as to prepare better functional packaging film and expand application of nanocellulose-starch packaging film. CSNC-CSS film was prepared by corn straw nanocellulocellulose (CSNC) and corn straw starch (CSS), and the effects of different ultrasonic-microwave co-treatment systems on the properties of CSNC-CSS film were investigated. Compared with CSNC-CSS film prepared by other methods, CSNC-CSS film prepared by ultrasonic-microwave synergic system had better properties. The tensile strength of the film increased from 14.92 MPa to 26.46 MPa, with a growth of 77.35%. The elongation at break increased from 64.75% to 90.08%, with a growth of 39.12%. After ultrasound-microwave treatment, the moisture permeability and oxygen permeability decreased by 25.57 and 41.45% respectively. The light transmittance and dissolution time increased. CSNC-CSS film after ultrasonic-microwave synergistic treatment has better mechanical properties, moisture resistance and gas resistance, and has broad market application prospect.

ultrasonic-microwave synergistic treatment; CSS-CSNC film; mechanical properties; gas resistance; moisture resistance

TS206.4

A

1001-3563(2022)15-0088-08

10.19554/j.cnki.1001-3563.2022.15.010

2022?02?21

國際科技合作重點項目計劃（2018YFE0206300）；中央支持地方改革發展資金優秀青年人才項目（2020YQ16）；黑龍江省重點研發指導項目（GZ202100071）；黑龍江省博士后科研啟動項目（LBH?Q20165）

張愛武（1997—），女，碩士生，主攻食品科學與工程。

張麗媛（1981—），女，博士，黑龍江八一農墾大學教授，主要研究方向為食品安全。

責任編輯：彭颋