添加Mo元素對Fe40Co40Zr9B10Ge1合金晶化過程和磁性能影響

劉堯棣，周詮然

(1.創新創業教育培訓中心 吉林師范大學，吉林 四平 136000；2.四平美聯熱工設備制造有限公司，吉林 四平 136000)

FeCo基納米晶軟磁材料具有高飽和磁化強度、高磁導率、低矯頑力等優異的軟磁性能，除了在電子器件方面具有廣泛的應用，在航空航天等技術領域也得到了廣泛關注[1-8].科研工作者為了改善FeCo合金的微觀結構和軟磁性能，通過在合金中添加納米晶形成元素，常用的納米晶形成元素主要包括兩類：一類是Cu及其替代元素；第二類是Nb、Mo、W及其替代元素，替代元素一般為元素周期表中IVB，VB及VIB族元素等.這類過渡族元素的原子具有在非晶基體中擴散緩慢以及在α-Fe中固溶度較低的特點，在晶化過程中起到抑制晶粒長大的作用.Mo的原子半徑比較大，在Fe基合金中添加Mo元素可以有效增大組元間的錯配度，進而提高合金的納米晶形成能力.在鐵基非晶合金中添加Mo元素將會在很大程度上使樣品的表面更加光滑且使帶材的厚度有所增加[9-11].

本文在Fe40Co40Zr9B10Ge1合金基礎上添加Mo元素，研究Mo添加對Fe40Co40Zr9B10Ge1合金的晶化過程和磁性能的影響.

1 實驗部分

1.1 原料與儀器

選用純度高于99.9%的Fe、Co、Zr、Mo和Ge金屬塊體和高純B粒為原材料，以Fe40Co40Zr9B10Ge1和Fe40Co40Zr5Mo4B10Ge1名義成分配制原料，利用X射線衍射儀(XRD，D/max 2500/PC，日本，Cu靶K 輻射，λ=0.154 06 nm，步長為0.02)、振動樣品磁強計(VSM，Lake shore M-7407)分別對樣品的微觀結構和磁性能進行測試.

1.2 實驗過程

利用高真空電弧爐熔煉法制備Fe40Co40Zr9B10Ge1和Fe40Co40Zr5Mo4B10Ge1母合金錠，高純氬氣做保護，加磁攪拌，反復熔煉3次，形成合金母錠.然后將母合金錠放入石英管中，利用單輥快淬法制備出相應的合金條帶，旋淬速率為38 m/s.利用真空退火爐對兩種非晶合金條帶分別在525、550、575、600、675、750 ℃下進行40 min等溫熱處理.研究快淬態及熱處理后合金薄帶的晶化過程和磁性能,取α-FeCo相(110)晶面，根據sherrer公式(D=0.89λ/βcosθ，λ=0.154 06 nm、β為衍射峰半寬高、θ為Bragg角)計算平均晶粒尺寸.

2 結果與討論

2.1 合金的晶化過程

圖1為Fe40Co40Zr9B10Ge1和Fe40Co40Zr5Mo4B10Ge1兩種合金在快淬態及經不同溫度退火后的XRD譜圖.兩種合金快淬態的XRD均顯示非晶特有的漫散射峰，均為非晶合金.

2θ/°

當非晶合金經525 ℃熱處理，均有α-Fe(Co)相從非晶基體中析出.隨著熱處理溫度的升高，α-Fe(Co)衍射峰強度明顯增強.當Fe40Co40Zr9B10Ge1合金的熱處理溫度高于600 ℃，除了α-Fe(Co)相，有ZrCo3B2相析出.Fe40Co40Zr5Mo4B10Ge1合金在750 ℃熱處理才有金屬化合物析出.

2.2 退火溫度對晶粒尺寸的影響

根據圖1，給出了Fe40Co40Zr9B10Ge1(#1)和Fe40Co40Zr5Mo4B10Ge1(#2)兩種非晶合金中析出的α-Fe(Co)相(110)晶面的半高寬和Bragg角，及計算的晶粒尺寸值，見表1.

表1 兩種合金中析出的α-Fe(Co)相(110)晶面的Bragg角θ、半高寬β和晶粒尺寸D

圖2為Fe40Co40Zr9B10Ge1和Fe40Co40Zr5Mo4B10Ge1合金α-Fe(Co)相的晶粒尺寸(D)隨退火溫度的變化曲線.

T/℃

從圖2可以看出兩種合金中α-Fe(Co)相的晶粒尺寸均隨退火溫度的升高而增大.低于675 ℃熱處理，Fe40Co40Zr5Mo4B10Ge1合金的晶粒尺寸低于Fe40Co40Zr9B10Ge1合金，尤其675 ℃熱處理后兩種合金的晶粒尺寸差別較大.但是750 ℃熱處理，Fe40Co40Zr5Mo4B10Ge1合金的晶粒尺寸反而高于Fe40Co40Zr9B10Ge1合金.

2.3 磁性能的影響

圖3為Fe40Co40Zr9B10Ge1和Fe40Co40Zr5Mo4B10Ge1非晶合金的矯頑力(Hc)與熱處理溫度(Ta)的關系曲線.

Ta/℃

由圖3可以看出兩種合金的Hc隨熱處理溫度的升高而增大.低于600 ℃熱處理，Fe40Co40Zr9B10Ge1和Fe40Co40Zr5Mo4B10Ge1合金的Hc相差不大，添加Mo的合金Hc稍低.當熱處理溫度高于600 ℃，兩合金Hc隨熱處理溫度的升高而迅速增大，Fe40Co40Zr9B10Ge1合金Hc的增長速度大于Fe40Co40Zr5Mo4B10Ge1合金Hc的增長速度.Mo元素的添加降低了合金Hc的增長速度.

3 結 論

(1)Fe40Co40Zr9B10Ge1和Fe40Co40Zr5Mo4B10Ge1非晶合金在晶化初期均析出α-Fe(Co)相.當不含Mo合金的熱處理溫度高于600 ℃，除了α-Fe(Co)相，有ZrCo3B2等相析出；含Mo合金在750 ℃熱處理才有金屬化合物析出.

(2)兩種合金低于675 ℃熱處理，含Mo合金的晶粒尺寸低于不含Mo合金.但是750 ℃熱處理，含Mo合金的晶粒尺寸高于不含Mo合金.

(3)Mo元素的添加降低了合金的Hc.低于600 ℃熱處理，兩種合金Hc相差不大；當熱處理溫度高于600 ℃，不含Mo合金的Hc的增長速度大于含Mo合金Hc的增長速度.