PID調(diào)節(jié)在酸化過(guò)程中pH值控制的應(yīng)用

齊亞鵬

（華北制藥股份有限公司，河北 石家莊 052165）

0 引 言

在工業(yè)生產(chǎn)中，應(yīng)用最為廣泛的調(diào)節(jié)器控制規(guī)律為比例、積分、微分控制，簡(jiǎn)稱PID控制，又稱PID調(diào)節(jié)。PID控制器問(wèn)世至今已有近70年歷史，因其結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、穩(wěn)定性好、工作可靠、調(diào)整方便而成為工業(yè)控制的主要技術(shù)之一。當(dāng)被控對(duì)象的結(jié)構(gòu)和參數(shù)不能完全掌握，或得不到精確的數(shù)學(xué)模型，控制理論的其他技術(shù)難以采用，系統(tǒng)控制器的結(jié)構(gòu)和參數(shù)必須依靠經(jīng)驗(yàn)和現(xiàn)場(chǎng)調(diào)試來(lái)確定時(shí)，應(yīng)用PID控制技術(shù)最為方便。即當(dāng)我們不完全了解一個(gè)系統(tǒng)和被控對(duì)象，或不能通過(guò)有效的測(cè)量手段來(lái)獲得系統(tǒng)參數(shù)時(shí)，適合用PID控制技術(shù)。PID控制器就是根據(jù)系統(tǒng)的誤差，利用比例、積分、微分計(jì)算出控制量進(jìn)行控制的。

PID控制器的參數(shù)整定是控制系統(tǒng)設(shè)計(jì)的核心內(nèi)容。他是根據(jù)被控制過(guò)程的特性確定PID控制器的比例系數(shù)、積分時(shí)間和微分時(shí)間的大小。PID控制器參數(shù)整定的方法很多，概括起來(lái)有2大類：①理論計(jì)算整定法。本方法是依據(jù)系統(tǒng)的數(shù)學(xué)模型，經(jīng)過(guò)理論計(jì)算確定控制器參數(shù)。此方法所得到的計(jì)算數(shù)據(jù)未必可以直接用，還必須通過(guò)工程實(shí)際進(jìn)行調(diào)整和修改；②工程整定方法，本方法是依賴工程經(jīng)驗(yàn)，直接在控制系統(tǒng)的試驗(yàn)中進(jìn)行，且方法簡(jiǎn)單、易于掌握，在工程實(shí)際中被廣泛采用。

青霉素類產(chǎn)品提取工藝主要有離子交換法和溶媒萃取法2種，其中溶媒萃取法采用多級(jí)萃取工藝，利用青霉素在不同的pH值條件下，以不同的化學(xué)狀態(tài)：青霉素游離酸和青霉素鹽類，在水和有機(jī)溶媒中的溶解度不同，達(dá)到萃取的目的。以藥用中間體青霉素鉀為起始物料，將其溶解于水相中，加酸條件下將青霉素游離酸萃取到醋酸丁酯相中，加堿條件下再將青霉素鹽類萃取到水相中，通過(guò)多次萃取達(dá)到提純的目的。

酸化提取反應(yīng)式如圖1所示。

圖1 酸化提取反應(yīng)式Fig.1 Acidizing reaction formula

堿化抽提反應(yīng)式如圖2所示。

圖2 堿化抽提反應(yīng)式Fig.2 Alkaline extraction reaction formula

離心機(jī)是一種新型、快速、高效的液液萃取分離設(shè)備，用于青霉素的酸化提取，使青霉素混和液在數(shù)秒內(nèi)即可達(dá)到充分混合后高速離心分離的效果，青霉素快速轉(zhuǎn)移到醋酸丁酯相中，縮短了青霉素在酸性條件下的混合、分離時(shí)間，減少了青霉素的酸性降解，分離效率提高。將提前配制好的藥用中間體青霉素鉀水溶液與醋酸丁酯經(jīng)混合器混合，加稀硫酸再次混合反應(yīng)，通過(guò)離心機(jī)分離，生成醋酸丁酯相的青霉素酸和廢酸水，醋酸丁酯相的青霉素酸進(jìn)入下一工序，廢酸水按環(huán)保要求處理后排放。廢酸水pH值控制在1.8~2.4，pH值過(guò)高時(shí)，酸化提取不徹底，造成廢酸水中未提取出的青霉素含量較高，生產(chǎn)收率偏低；pH值過(guò)低時(shí)，由于青霉素的不耐酸性，會(huì)很快分解或異構(gòu)化，生成青霉素雜質(zhì)，以醋酸丁酯相進(jìn)入下一工序，影響產(chǎn)品質(zhì)量。為了保證產(chǎn)品質(zhì)量，考慮廢酸水pH值波動(dòng)的影響，通常將廢酸水pH值在參數(shù)范圍上限控制，易造成生產(chǎn)收率偏低。

整個(gè)過(guò)程為連續(xù)酸化提取，連續(xù)過(guò)程的本質(zhì)是穩(wěn)態(tài)操作，為保證廢酸水pH值始終控制在規(guī)定范圍之內(nèi)，當(dāng)廢酸水pH值＞2.4時(shí)，將稀硫酸閥門(mén)開(kāi)度調(diào)大，加大稀硫酸用量，使廢酸水pH值降低；當(dāng)廢酸水pH值＜1.8時(shí)，將稀硫酸閥門(mén)開(kāi)度調(diào)小，降低稀硫酸用量，使廢酸水pH值升高。

傳統(tǒng)操作中，操作人員需要時(shí)刻關(guān)注廢酸水的pH值，偏離工藝參數(shù)范圍時(shí)，需要按以上操作調(diào)節(jié)稀硫酸閥門(mén)的開(kāi)度，控制稀硫酸用量。稀硫酸閥門(mén)快速調(diào)節(jié)到位，需要人員具有豐富的操作經(jīng)驗(yàn)，且整個(gè)酸化過(guò)程中為了保證pH值的穩(wěn)定，至少需要2名操作人員協(xié)同作業(yè)，其中一人時(shí)刻觀察廢酸水的pH值并及時(shí)反饋，另一人根據(jù)觀察人員反饋的數(shù)值手動(dòng)控制稀硫酸閥門(mén)的開(kāi)度。第一人觀察到廢酸水pH值的數(shù)值，經(jīng)過(guò)大腦處理后，通過(guò)聲音傳遞，將信息反饋給第二人；第二人在接收到信息后，信息經(jīng)處理后，做出稀硫酸閥門(mén)開(kāi)度調(diào)大或者開(kāi)度調(diào)小的判斷，再進(jìn)行操作。整個(gè)操作過(guò)程中，至少2名操作人員固定在觀察廢酸水pH值和調(diào)整稀硫酸閥門(mén)開(kāi)度的工位上，每批生產(chǎn)運(yùn)行時(shí)間在4~6 h，造成運(yùn)行人員的勞動(dòng)強(qiáng)度較大。酸化提取工藝流程圖如圖3所示。

圖3 酸化提取工藝流程Fig.3 Acidizing extraction process flowchart

依據(jù)人的觀察、信息處理及傳遞，稀硫酸用量調(diào)整存在滯后性，容易造成廢酸水pH值浮動(dòng)較大，呈現(xiàn)不穩(wěn)定的狀態(tài)，且易出現(xiàn)超工藝參數(shù)范圍的情況。為保證產(chǎn)品質(zhì)量，經(jīng)常將參數(shù)在pH值范圍的上限進(jìn)行控制，廢酸水pH值＞2.4的運(yùn)行情況較長(zhǎng)，此時(shí)廢酸水中青霉素含量較高，造成生產(chǎn)收率偏低。酸化過(guò)程pH值趨勢(shì)圖如圖4所示。

圖4 酸化過(guò)程pH值趨勢(shì)Fig.4 Trend diagram of pH value in acidification process

生產(chǎn)過(guò)程中為了保證廢酸水pH值的穩(wěn)定，使生產(chǎn)過(guò)程始終處于最優(yōu)工作狀態(tài)，提高生產(chǎn)收率，減少對(duì)人員操作經(jīng)驗(yàn)的依賴性，考慮采用PID自控技術(shù)取代人工調(diào)節(jié)，實(shí)現(xiàn)廢酸水pH值的自控，即將廢酸水pH值信號(hào)直接反饋至稀硫酸調(diào)節(jié)閥門(mén)，根據(jù)pH值做出稀硫酸用量的調(diào)整，保證廢酸水pH值穩(wěn)定在較小波動(dòng)范圍內(nèi)，實(shí)現(xiàn)生產(chǎn)過(guò)程自動(dòng)化。主要從設(shè)備的選型、自控程序的編寫(xiě)和程序調(diào)試方面開(kāi)展工作。

1 設(shè)備的選型

1.1 在線pH計(jì)的選型

實(shí)現(xiàn)生產(chǎn)過(guò)程的自動(dòng)化，需要連續(xù)監(jiān)測(cè)廢酸水的pH值，并將數(shù)值作為反饋信號(hào)持續(xù)傳遞出去，實(shí)現(xiàn)數(shù)據(jù)的遠(yuǎn)傳、自控指令的下發(fā)及數(shù)據(jù)的存儲(chǔ)功能。

1.2 稀硫酸調(diào)節(jié)閥的選型

氣動(dòng)調(diào)節(jié)閥以壓縮氣體為動(dòng)力源，以氣缸為執(zhí)行器，借助于閥門(mén)定位器、轉(zhuǎn)換器、電磁閥、保位閥、儲(chǔ)氣罐、氣體過(guò)濾器等附件去驅(qū)動(dòng)閥門(mén)，實(shí)現(xiàn)開(kāi)關(guān)量或比例式調(diào)節(jié)，接收工業(yè)自動(dòng)化控制系統(tǒng)的控制信號(hào)來(lái)完成調(diào)節(jié)管道介質(zhì)的流量、壓力、溫度、液位等各種工藝過(guò)程參數(shù)。根據(jù)稀硫酸管徑及酸化過(guò)程中稀硫酸的流量范圍，選擇與稀硫酸流量匹配的氣動(dòng)調(diào)節(jié)閥，以實(shí)現(xiàn)流量的精準(zhǔn)控制。

2 自控程序的編寫(xiě)

根據(jù)工藝反應(yīng)描述及參數(shù)控制要求，儀表自控工程師進(jìn)行控制程序的編寫(xiě)。控制原理：比較廢酸水的pH值實(shí)時(shí)值PV與設(shè)定值SP，如果廢酸水pH值高于設(shè)定值，則PID方程增加控制變量CV使調(diào)節(jié)閥開(kāi)度增加，從而增加了稀硫酸用量，降低廢酸水的pH值，反之亦然，讓過(guò)程變量保持在希望的設(shè)定值，也就是盡可能的使PV=SP。PID控制系統(tǒng)結(jié)構(gòu)如圖5所示。

圖5 PID控制系統(tǒng)結(jié)構(gòu)Fig.5 Structure diagram of PID control system

3 程序調(diào)試（PID控制器參數(shù)的工程整定）

程序調(diào)試為是實(shí)現(xiàn)系統(tǒng)穩(wěn)定運(yùn)行的關(guān)鍵步驟，在整定PID控制器參數(shù)時(shí)，可根據(jù)控制器的參數(shù)與系統(tǒng)動(dòng)態(tài)性能和穩(wěn)態(tài)性能之間的定性關(guān)系，用實(shí)驗(yàn)的方法來(lái)調(diào)節(jié)控制器的參數(shù)。在調(diào)試中最重要的問(wèn)題是在系統(tǒng)性能不能令人滿意時(shí)，知道應(yīng)該調(diào)節(jié)哪一個(gè)參數(shù)，該參數(shù)應(yīng)增大還是減小。

首先可采取PID控制中常用經(jīng)驗(yàn)值，如此PID控制主要是對(duì)流量的控制，可參考經(jīng)驗(yàn)值P（%）：40~100，I（分）：0.1~1設(shè)置初步參數(shù)。如經(jīng)過(guò)多次振蕩才能穩(wěn)定或者根本不穩(wěn)定，則減小比例系數(shù)（P）、增大積分時(shí)間（I）；如果上升過(guò)于緩慢，過(guò)渡過(guò)程時(shí)間太長(zhǎng)，則按相反的方向調(diào)整參數(shù)。反復(fù)調(diào)節(jié)比例系數(shù)和積分時(shí)間，如果超調(diào)量仍然較大，可以加入微分控制，微分時(shí)間（D）從0逐漸增大，反復(fù)調(diào)節(jié)控制器的比例、積分和微分部分的參數(shù)，直至系統(tǒng)達(dá)到穩(wěn)定狀態(tài)。

PID參數(shù)的調(diào)試是一個(gè)綜合的、各參數(shù)互相影響的過(guò)程；同時(shí)物料反應(yīng)類型與反應(yīng)速度對(duì)參數(shù)的設(shè)置也會(huì)產(chǎn)生一定的影響，因此實(shí)際調(diào)試過(guò)程中的多次嘗試是必須的，最終實(shí)現(xiàn)生產(chǎn)過(guò)程廢酸水pH值的穩(wěn)定。將程序調(diào)試穩(wěn)定后的PID參數(shù)，應(yīng)用于生產(chǎn)。首先設(shè)置廢酸水pH值的設(shè)定值，將系統(tǒng)調(diào)為自控。

酸化過(guò)程pH值趨勢(shì)圖如圖6所示。

圖6 酸化過(guò)程pH值趨勢(shì)圖Fig.6 Trend diagram of pH value in acidification process

由圖6可以看出，系統(tǒng)在短時(shí)間波動(dòng)后達(dá)到穩(wěn)定狀態(tài)，且穩(wěn)定狀態(tài)持續(xù)至生產(chǎn)結(jié)束，實(shí)現(xiàn)了生產(chǎn)過(guò)程酸化提取的穩(wěn)定。

4 結(jié) 語(yǔ)

青霉素生產(chǎn)中的酸化提取工序采用PID自控技術(shù)取代人工調(diào)節(jié)，通過(guò)對(duì)系統(tǒng)參數(shù)調(diào)試，實(shí)現(xiàn)了生產(chǎn)過(guò)程的自動(dòng)化控制。廢酸水pH值控制效果得到了明顯改善，即使物料質(zhì)量波動(dòng)也能較快地穩(wěn)定下來(lái)，系統(tǒng)穩(wěn)定性大為提高。由于系統(tǒng)的穩(wěn)定，將廢酸水pH值的控制向參數(shù)范圍的下限調(diào)整，廢酸水中未提取出的青霉素含量降低，產(chǎn)品收率提高；由于系統(tǒng)的穩(wěn)定及系統(tǒng)本身自調(diào)節(jié)，將運(yùn)行人員勞動(dòng)強(qiáng)度大幅降低。PID調(diào)節(jié)在酸化過(guò)程中pH值控制的應(yīng)用，在青霉素的實(shí)際生產(chǎn)中，提高了產(chǎn)品質(zhì)量及收率，實(shí)現(xiàn)了生產(chǎn)過(guò)程的自控。