醋酸纖維濾棒中三乙酸甘油酯含量檢測方法的優化

趙海娟，陳偉華，史中華，陳霞

（1.河南中煙工業有限責任公司安陽卷煙廠，河南安陽,455000；2.河北中煙工業有限責任公司技術中心，河北石家莊，050051；3.吉林煙草工業有限責任公司，吉林延吉，133001）

0 引言

在煙用醋酸纖維濾棒的成型工藝中，大多采用三乙酸甘油酯作為增塑劑[1]，以改善濾棒與卷煙的接裝特性，提高濾棒的抗熱塌陷性能。醋酸纖維濾棒中三乙酸甘油酯含量，一般為6%-10%[2,3]，而三乙酸甘油酯含量的檢測，車間多采用干濕棒法測定醋酸纖維濾棒中的三乙酸甘油酯含量[4]，先后有多種方法，而氣相色譜法具有分離效能高、靈敏度高、精確度高等優點，被CORESTA作為推薦方法，用來測定濾棒中的三乙酸甘油酯含量。

但在測定中發現，按照YC/T331-2010《醋酸纖維濾棒中三乙酸甘油酯的測定氣相色譜法》中要求，樣品在前處理裁切時容易粘連裁切工具，導致樣品量損失，同時存在萃取時間長、萃取體積耗用量大、萃取效果不完全等問題，因此研究建立適宜的前處理方法，實現濾棒中三乙酸甘油酯含量的準確定量分析。

1 材料與方法

1.1 材料、試劑和儀器

醋酸纖維濾棒。

無水乙醇（分析純，上海國藥）；十七碳烷（內標物），標準品，純度不低于99%；三乙酸甘油酯，標準品，純度不低于99%。

電子天平（精確到0.1mg）；氣相色譜儀，配有火焰離子化檢測器和分流進樣方式的進樣口；毛細管色譜柱，30m*0.53mm*1.0um，固定相為交聯聚乙二醇；回旋振蕩器（HY-BⅡ，金壇）。

材料，醋酸纖維濾棒，120mm*24.1mm，安陽卷煙廠成型車間提供。

1.2 方法

1.2.1 樣品前處理

濾棒樣品在GB/T 16477-2004規定的調節大氣環境下平衡至少12h；平衡后的含成型紙濾棒取適量沿縱向撕開，再剪成10-20mm長的小段，混合均勻，置于干凈的密封袋中待用，每個樣品不少于3g。準確稱取1.5g（精確至0.1mg）樣品置于100mL具塞三角瓶中，加入90mL萃取液，蓋上瓶蓋。用回旋振蕩器振蕩萃取2h，取上層清液進行氣相色譜分析。

1.2.2 色譜條件

——進樣口溫度：250℃；

——初始溫度：120℃；

——程序升溫：以10℃/min的速率由120℃升至210℃，保持5min；

——檢測器溫度：250℃；

——載氣：高純氮氣，17.6mL/min，恒流；

——輔助氣：空氣300mL/min、高純氫氣40mL/min；

——分流比：5:1；

——進樣量：1.0uL。

采用上述條件，總分析時間約為14min。

1.2.3 標準曲線制作

準確稱取2.5g三乙酸甘油酯標樣，加入50mL容量瓶中，用無水乙醇定容至刻度，搖勻，得到50mg/mL三乙酸甘油酯標準樣品儲備液。準確稱取1.0g十七碳烷，加入1000mL容量瓶中，用無水乙醇定容至刻度，搖勻，得到內標濃度為1mg/mL的萃取液。分別移取0.2、0.4、0.6、0.8、1.0mL標準樣品儲備液于10mL容量瓶中，用萃取液進行定容，搖勻，得到濃度為1、2、3、4、5mg/mL的系列標準工作溶液。

2 結果與討論

2.1 前處理條件優化

2.1.1 等比例減少樣品質量和萃取液體積效果比較

取平衡后1支含成型紙濾棒取適量沿縱向撕開，剪成10-20mm長的小段，裁切稱重（精確至0.1mg），加入20mL萃取液，進行振蕩萃取。同時取平衡后5支含成型紙濾棒取適量沿縱向撕開，剪成10-20mm長的小段，裁切稱重（精確至0.1mg），加入100mL萃取液，進行振蕩萃取結果見圖1。結果顯示，等比例減少樣品質量和萃取液體積，濾棒中三乙酸甘油酯含量檢測結果一致。

圖1 等比例減少樣品質量和萃取液體積對濾棒中三乙酸甘油酯含量的影響

2.1.2 樣品質量的選擇

為保證樣品有足夠的代表性，減少萃取液用量，同時保證萃取效率和良好的穩定性，本方法仍采用5支實驗濾棒。將5支含成型紙濾棒取適量沿縱向撕開，剪成10-20mm長的小段混合均勻后，從中準確稱取1.5g（精確至0.1mg）樣品，置于具塞的250mL三角瓶。

2.1.3 萃取時間的選擇

稱取1.5g樣品，加入50mL萃取液，分別考察1h、2h、3h不同萃取時間對檢測結果的影響，測定結果見圖2。結果顯示，振蕩萃取2h時濾棒中三乙酸甘油酯含量測定值達到最大，隨著萃取時間的增加，萃取效果再無明顯變化。因此，確定萃取時間為2h。

圖2 不同萃取時間對濾棒中三乙酸甘油酯含量的影響

2.1.4 萃取體積的選擇

萃取液體積對濾棒中三乙酸甘油酯的萃取效率有較大影響。本方法中考察了40mL、50mL、60mL、70mL、80mL、90mL、100mL、110mL、120mL不同萃取體積對檢測結果的影響，測定結果見圖2。結果顯示，隨著萃取體積的增大，濾棒中三乙酸甘油酯含量呈現升高趨勢，當萃取體積為90mL時達到最大，之后開始緩慢降低。因此，確定萃取體積為90mL。

圖3 不同萃取體積對濾棒中三乙酸甘油酯含量的影響

2.2 工作曲線繪制

按照1.2.2色譜條件和1.2.3標準曲線繪制方法，得到三乙酸甘油酯與十七碳烷（內標物）的峰面積比，以峰面積比（Y）對三乙酸甘油酯的濃度作線性回歸方程，如圖4所示，三乙酸甘油酯在0.3-0.6mg/mL之間內呈很好的線性關系，相關系數達到0.99998，本方法的標準曲線線性關系良好，可滿足定量分析的需要。

圖4 三乙酸甘油酯的標準曲線圖

2.3 加標回收率和重復性

分別稱取低、中、高三個質量的三乙酸甘油酯于250mL三角瓶中，加入90mL萃取液振蕩2h，進行上機分析，檢測結果見表1。

表1 方法回收率

2.4 樣品測定

按照1.2.1進行樣品前處理，1.2.2色譜條件進行檢測分析，檢測結果及重復性見表2.

表2 樣品檢測和重復性測定結果

3 結論

對《YC/T331醋酸纖維濾棒中三乙酸甘油酯的測定氣相色譜法》檢測方法進行了優化：①確定樣品質量為1.5g,萃取液體積為90mL,振蕩時間為2h；②建立方法的重復性良好，各樣品檢測結果的RSD均小于1%③在回收率試驗中，低、中、高濃度樣品回收率均在93%以上，表明方法的準確性較高。