帶攪拌反應(yīng)釜液位測量的干擾分析與解決方案

楊德林

（江蘇蘇博特新材料股份有限公司 博特新材料泰州有限公司，江蘇 泰州 225400）

0 引言

博特新材料泰州有限公司，是江蘇蘇博特新材料股份有限公司在泰興經(jīng)濟(jì)開發(fā)區(qū)投資建設(shè)的一家子公司。公司占地260畝，分三期建設(shè)：是全亞洲最大的混凝土外加劑生產(chǎn)基地，也是國內(nèi)首個具有從核心原料聚醚到高性能混凝土外加劑的完整產(chǎn)業(yè)鏈的產(chǎn)業(yè)化戰(zhàn)略基地。

二期項目第二階段建成的年產(chǎn)5000噸不飽和醇裝置是設(shè)計能力為年產(chǎn)5000噸3-甲基-3-丁烯-1-醇產(chǎn)品裝置，是一種連續(xù)合成3-甲基-3-丁烯-1-醇的方法。本裝置用異丁烯和甲醛在高溫高壓下反應(yīng)生成粗品不飽和醇為原料，經(jīng)過精餾塔分離異丁烯、甲醇、低沸物等，然后除去甲醛、水、高沸物等，得到精制不飽和醇。其反應(yīng)方程式如圖1。

圖1 反應(yīng)方程式Fig.1 Reaction equation

該裝置在后期精餾單元中有一步去脫除反應(yīng)物中的甲醛，反應(yīng)產(chǎn)物進(jìn)入脫醛反應(yīng)釜（R06B02A/B）。在脫醛反應(yīng)釜（R06B02A/B）中，亞硫酸鈉和反應(yīng)產(chǎn)物中的甲醛發(fā)生反應(yīng)，生成次甲基羥基磺酸鈉。這個反應(yīng)是放熱反應(yīng)，必須是在弱堿性環(huán)境中才能進(jìn)行此反應(yīng)。進(jìn)入脫醛反應(yīng)釜（R06B02A/B）的粗料和加入的亞硫酸鈉是固定的，反應(yīng)前要加入一定的堿液先進(jìn)行中和。該脫醛反應(yīng)釜（R06B02A/B）的液位采用雷達(dá)液位計來測量，在生產(chǎn)過程中脫醛釜的液位尤為重要，一旦出現(xiàn)誤差，操作人員將會加錯料，影響反應(yīng)。加入堿液過多，堿性大反應(yīng)效果極差；加入堿液量不足，酸性大反應(yīng)效果也極差。它在中性或者是弱堿弱酸性環(huán)境反應(yīng)效果最佳，并且這個反應(yīng)因為是放熱反應(yīng)，如果雷達(dá)液位計測量液位不準(zhǔn)確，投料過多，會放出大量的熱量，有可能出現(xiàn)超溫，發(fā)生安全事故。其工藝流程如圖2。

圖2 工藝流程圖Fig.2 Process flow chart

1 液位測量故障現(xiàn)象

2022年6月19日下午14點(diǎn)左右，因工藝需要將脫醛反應(yīng)釜液位將至40%以下，此時中控液位顯示在20%～30%之間發(fā)生波動，造成操作員頻繁調(diào)整工藝，影響生產(chǎn)。至下午20點(diǎn)左右，脫醛釜開始排液，停止攪拌，液位趨于0%，波動隨之消失。歷史趨勢圖如圖3。

圖3 液位歷史趨勢Fig.3 Historical trend of liquid level

2 原因分析

2.1 雷達(dá)液位計分析

雷達(dá)液位計一般適用于易燃、易爆、強(qiáng)腐蝕性等物料的液位，尤其是用在大型立罐和球罐的測量上。物料的操作壓力可以從負(fù)壓到小于等于4.0MPa，溫度從-200℃～+230℃都能正常工作[1]。可以配置不同的輸出信號，如4mA～20mA標(biāo)準(zhǔn)信號，也可配置485通訊接口，實現(xiàn)不同的參數(shù)測量要求，還可以采用不同的安裝方式來滿足球罐、立罐、內(nèi)浮頂氣柜和外浮頂氣柜的測量要求。

雷達(dá)液位計由一次儀表和二次儀表組成。雷達(dá)液位計的一次儀表通常是法蘭連接的，在罐頂部安裝，由安裝法蘭、電子部件、天線、波導(dǎo)連接器等組成。而電子部件由混頻電路、振蕩器、差頻放大器、調(diào)制器、A/D轉(zhuǎn)換器等組成。二次儀表基本上是盤裝型的，由A/D轉(zhuǎn)換、集成電路、顯示屏及電源組成。一次儀表和二次儀表之間用一根多芯屏蔽專用電纜連接，其作用是向一次儀表供電，并將A/D轉(zhuǎn)換信號送至二次儀表。

雷達(dá)液位計是由一次儀表的振蕩器產(chǎn)生高頻振蕩電磁波，經(jīng)過調(diào)制電壓調(diào)制后以等幅振蕩的形式，通過耦合器等元件由天線向被測物料液面發(fā)射，高頻波經(jīng)過液面反射回來后再次被天線接收，返回的波通過一些電氣元件進(jìn)入混頻器，混頻器接收到發(fā)送的波和返回的波信號后產(chǎn)生差頻信號。這個差頻信號經(jīng)差頻放大器放大后，經(jīng)A/D轉(zhuǎn)換后送到計算裝置進(jìn)行頻譜分析，即通過頻差和時差計算出液位高度，并通過顯示單元顯示。

在本裝置脫醛反應(yīng)釜所使用的雷達(dá)液位計為羅斯蒙特5400系列雷達(dá)液位計，是法蘭連接的桿狀天線式雷達(dá)液位計。它通過從儲罐頂部天線發(fā)射的雷達(dá)信號對儲罐內(nèi)產(chǎn)品的液位進(jìn)行測量，變送器向產(chǎn)品表面發(fā)送頻率連續(xù)變化的微波信號，在雷達(dá)信號被產(chǎn)品表面反射后，回波被天線接收。由于信號頻率不斷變化，與此時發(fā)射的信號相比，回波的頻率稍微有所不同，從而產(chǎn)生與產(chǎn)品表面距離成比例的低頻信號。變送器使用快速傅立葉變換（FFT）技術(shù)從而得到儲罐內(nèi)所有回波的頻譜，從該頻譜可求出表面液位，從而實現(xiàn)對儲罐液位的快速、可靠和精確測量。雷達(dá)液位計主要技術(shù)參數(shù)見表1。

表1 雷達(dá)液位計主要技術(shù)參數(shù)Table 1 Main technical parameters of radar level gauge

2.2 反應(yīng)釜分析

反應(yīng)釜是有著物理或化學(xué)反應(yīng)的容器，根據(jù)不同的工藝條件其結(jié)構(gòu)的設(shè)計與參數(shù)也不一樣，即反應(yīng)釜的結(jié)構(gòu)也就不一樣，是一種非標(biāo)準(zhǔn)的容器設(shè)備。反應(yīng)釜可以實現(xiàn)工藝要求的混配、加熱、冷卻及蒸發(fā)等反應(yīng)功能。一般分為壓力容器和常壓容器，根據(jù)反應(yīng)過程中的壓力要求選擇不同的來適應(yīng)工藝要求，氣生產(chǎn)必須嚴(yán)格按照相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)加工、檢測并試運(yùn)行[2]。

反應(yīng)釜是綜合反應(yīng)容器，根據(jù)反應(yīng)條件的不同對反應(yīng)釜結(jié)構(gòu)功能及配置附件進(jìn)行設(shè)計。從開始的進(jìn)料-反應(yīng)-出料都要有自動化的檢測來觀察反應(yīng)釜的反應(yīng)過程，對反應(yīng)過程中的溫度、壓力、液位等重要參數(shù)進(jìn)行嚴(yán)格的調(diào)控。其結(jié)構(gòu)一般由釜體、釜蓋、夾套、攪拌器、傳動裝置、軸封裝置、支承等組成。攪拌裝置在高徑比較大時，可用多層攪拌槳葉，也可根據(jù)用戶的要求任意選配。根據(jù)反應(yīng)釜需求壁外可以設(shè)置夾套，或在反應(yīng)釜內(nèi)設(shè)置換熱管，還可以通過外循環(huán)進(jìn)行換熱，轉(zhuǎn)速高的可使用齒輪減速機(jī)。開孔數(shù)量、規(guī)格或其它要求可根據(jù)用戶要求設(shè)計、制作。

本裝置脫醛反應(yīng)釜（R06B02）反應(yīng)需要在一定的溫度下進(jìn)行，所以帶蒸汽夾套并要不斷進(jìn)行攪拌。攪拌為兩層攪拌葉輪，用電機(jī)拖動，兩層攪拌葉輪距離雷達(dá)液位計雷達(dá)直射信號為380mm。脫醛反應(yīng)釜（R06B02A/B）結(jié)構(gòu)圖如圖4。

圖4 脫醛反應(yīng)釜結(jié)構(gòu)圖Fig.4 Structure diagram of dealdehyde reaction kettle

2.3 歷史數(shù)據(jù)分析

雷達(dá)液位計的常見故障有誤差、失真、波動、失波4種情況[3]。

1）誤差：故障現(xiàn)象為被測物料的液位變化的真實值和雷達(dá)液位計測量出測量值的變化趨勢一致，但是兩者數(shù)值不一致。這種故障經(jīng)常是由于參數(shù)設(shè)置錯誤引起的，比如空罐高度、實際罐高等，所以在投用儀表前必須按照實際高度填寫參數(shù)。另外，還需確認(rèn)儀表量程與DCS系統(tǒng)組態(tài)數(shù)據(jù)是否一致。

2）失真：故障現(xiàn)象為被測物料的液位變化，但是雷達(dá)液位計測量出測量值一直不變。這種故障經(jīng)常是因為天線附近有污垢產(chǎn)生了干擾回波或者空罐時罐內(nèi)有結(jié)構(gòu)件引起強(qiáng)烈回波。對上述情況應(yīng)仔細(xì)清理天線和天線附近的附著物，或者是激活并合理地設(shè)置“窗口抵制”距離，進(jìn)行“固定組件回波抑制”。

3）波動：反應(yīng)釜由于攪拌物料的表面起伏跌宕，或者進(jìn)料物料對液面臨時性干擾回波增強(qiáng)，使雷達(dá)液位計測量出測量值波動。這種故障除了修改應(yīng)用參數(shù)激活現(xiàn)場抑制，增大輸出阻尼外，還應(yīng)該考慮雷達(dá)液位計的安裝位置。

4）失波：故障現(xiàn)象為雷達(dá)液位計沒有波形或者死機(jī)。這種故障經(jīng)常是因為低介電常數(shù)物料反射能力弱而導(dǎo)致。對待這種情況，應(yīng)根據(jù)容器內(nèi)工藝特性設(shè)定最優(yōu)的應(yīng)用參數(shù)。

根據(jù)2022年6月19日該液位歷史趨勢，可以判斷該液位波動是由某種干擾引起的。對于雷達(dá)液位計的信號來說，產(chǎn)生干擾的原因有很多，干擾源也是多種多樣，主要有外部干擾、內(nèi)部干擾、直流干擾、交流干擾[4]。

a）外部干擾：外部干擾主要有天體、天電干擾、機(jī)械干擾、濕度干擾、化學(xué)干擾、熱干擾、光干擾。

b）內(nèi)部干擾：干擾不僅僅來自于外部，也來自于雷達(dá)液位計內(nèi)部，例如其中的導(dǎo)線，電源變壓器電子元件之間的電感、電容等所產(chǎn)生的干擾，此外內(nèi)部元件還會產(chǎn)生噪聲干擾。

c）直流干擾：在雷達(dá)物位計測量回路中，出現(xiàn)附加直流電壓時，即為直流干擾。嚴(yán)重時，將使測量儀表不能正常工作。

d）交流干擾：交流干擾又可分為線間干擾和對地干擾。即共模干擾和串模干擾。

根據(jù)雷達(dá)液位計干擾的幾種情況，判斷該液位波動是由反應(yīng)釜內(nèi)固定組件引起強(qiáng)烈回波。該雷達(dá)液位計罐高為3730mm，測量量程為2600mm，液位在20%～30%處來回波動，表明在該處有干擾源出現(xiàn)。查看脫醛反應(yīng)釜設(shè)備結(jié)構(gòu)圖，第二層攪拌葉輪距離測量量程的0點(diǎn)距離約750mm，該位置剛好為液位波動區(qū)間20%～30%，并且第二層攪拌葉輪靠近雷達(dá)直射信號僅有380mm，所以當(dāng)開啟攪拌后攪拌葉輪連續(xù)旋轉(zhuǎn)，當(dāng)轉(zhuǎn)至有雷達(dá)信號一側(cè)時就對雷達(dá)信號產(chǎn)生干擾，導(dǎo)致雷達(dá)液位計測出的液位信號產(chǎn)生波動現(xiàn)象。故判斷該波動就是由于攪拌第二層葉輪干擾引起的。

3 故障處理

經(jīng)過對雷達(dá)液位計液位波動故障的分析，分析出故障原因為反應(yīng)釜第二層攪拌葉輪出現(xiàn)干擾，致使液位發(fā)生波動。這種故障一般應(yīng)采取“固定組件回波抑制”的處理方法來消除干擾。雷達(dá)液位計除了由軟件智能濾除干擾回波外，還可以通過注冊干擾波的方法進(jìn)行固定組件回波抵制。

由于5400系列雷達(dá)液位計為低頻信號發(fā)射，所以對一些干擾源抗干擾性能低，尤其是釜內(nèi)帶了攪拌設(shè)備，攪拌葉輪的干擾尤為強(qiáng)烈。這種干擾就可以利用“固定組件回波抑制”的方法來消除，也就是將該干擾源信號通過注冊進(jìn)行抵制，使測量值不受到外界干擾。

5400系列雷達(dá)液位計可以通過參數(shù)設(shè)置來實現(xiàn)注冊干擾波的方法來進(jìn)行，具體步驟[5]為將反應(yīng)釜排空，然后使HART475手操器在線狀態(tài)下，設(shè)置功能setup（設(shè)置）選項中下一步echo tuning（回波調(diào)整），在該項中先查看所有的回波峰值，found echo peaks（查找回波峰值），將回波電壓記錄，然后返回到add false echo（添加虛假回波）項，將記錄的回波電壓值添加進(jìn)去。這樣直接可以將虛假干擾信號進(jìn)行抵制，在該位置產(chǎn)生的假液位就不會被檢測到，使液位測量一直顯示真實值。

4 結(jié)論

反應(yīng)釜在反應(yīng)過程中對釜內(nèi)的壓力、溫度、液位等參數(shù)要求非常高，每一個參數(shù)的準(zhǔn)確度影響反應(yīng)的正常進(jìn)行。在此裝置脫醛反應(yīng)釜的液位測量中，由于攪拌葉輪引起的干擾使液位測量不準(zhǔn)，導(dǎo)致工藝操作失去導(dǎo)向。如果偏差擴(kuò)大有可能會引起不可挽回的安全事故，此次通過對干原因的分析以及對分析結(jié)果的處理，將虛假干擾信號進(jìn)行抵制后，脫醛反應(yīng)釜液位再沒有出現(xiàn)波動，有效地消除了由于攪拌葉輪干擾帶來的虛假液位信號，使工藝操作人員對釜內(nèi)液位有了真實檢測，解除了加多或少加的誤操作，保證反應(yīng)正常進(jìn)行，避免事故的發(fā)生。