飼料常規檢測誤差產生原因與控制方法分析

張 鵬，鄧留坤，周慶安，何 爽

（1 楊凌職業技術學院，712100，陜西楊凌；2 藍田縣畜牧獸醫技術服務中心，710500，陜西藍田）

飼料生產過程中，為了保證飼料產品質量，需要經常檢測飼料原料及成品中粗蛋白質、粗脂肪、水分和粗灰分等成分含量。飼料常規分析就是借助儀器設備，應用化學方法分析飼料中養分含量的過程，只有分析結果具有較高的準確性，才能使檢測結果接近于真實值，真實反映出飼料中養分的準確含量。但是，檢測過程中由于受檢測環境、人員技術、設備精密程度等各種因素的影響，檢測結果存在一定的誤差是不可避免的。誤差分為系統誤差和偶然誤差。系統誤差主要由儀器、試劑、操作方法等原因造成，其對結果的影響較為固定，在同一條件下重復測定時，系統誤差會重復出現[1]。系統誤差的大小往往可以估計，也可以設法避免或加以校正。偶然誤差是由分析環境溫度、濕度、儀器性能的波動等偶然因素引起的誤差。通過對誤差產生的原因進行系統分析，避免和盡可能減少誤差的產生，是提高飼料常規分析真實性和準確性的有效措施。

1 操作人員誤差分析

技術人員是飼料檢測的直接操作者，人員的技術水平、熟練程度和責任心是影響誤差大小的關鍵因素之一。操作人員應接受過檢測分析相關專業的專門教育，經過職業能力培訓并取得飼料化驗員技能等級證書，定期參加技術培訓和交流，不斷積累操作經驗，提高技術技能水平，分析總結飼料分析過程中各個關鍵點，熟悉各種飼料樣品的性質和特點，熟練掌握各項分析流程和操作要點。飼料檢測是一項枯燥而不斷重復的工作，需要工作人員嚴格遵守檢測規定和要求，做到檢測過程規范，結果可追溯，數據真實可靠。

2 檢測條件誤差分析

2.1 儀器設備

飼料常規檢測需要借助儀器設備來實現，性能穩定、靈敏度高的儀器是減少誤差產生的重要前提條件。儀器設備要來源可靠、符合質量標準。儀器使用前進行系統校正，使用時嚴格按照操作規程，使用后及時清理維護。電子儀器要求電壓穩定，設置UPS 斷電保護裝置。精密儀器要單獨在精密儀器室擺放，設置穩定的工作臺，加強通風換氣，控制室內濕度，減少灰塵，避免接觸腐蝕性氣體，儀器設備出現問題要及時進行維修保養。

2.2 檢測器皿

化學器皿是分析的必備工具，直接承載被檢測試樣或試劑，器皿不符合要求常常導致分析誤差的產生。器皿的材質和規格要與檢測項目需求相匹配，以免與承載試樣或試劑發生反應而造成干擾。器皿的洗滌要根據污物的特性選用合適的清洗方法，使用相應的洗滌劑和清洗刷，確保器皿表面無污物殘留，避免因污物與試樣發生反應而產生分析誤差。對于有特殊要求的分析項目，器皿還需要做烘干、滅菌等特殊處理。有計量功能的器皿必須經檢驗合格，確保計量準確無誤。

2.3 檢測試劑

試劑的純度直接影響到分析結果的準確性，要求試劑來源可靠，符合國家標準。用于飼料常規分析的試劑為分析純以上，用于配制標準溶液的試劑要求為基準級。試劑保存良好，無過期失效，標簽完整清晰。試劑按需取用，取出的試劑不能再倒回試劑瓶，取用固體試劑的藥勺不能混用，試劑取出后要及時蓋好蓋子，減少與空氣的接觸，用于配制標準溶液的固體試劑要經過烘干處理。實驗用水應符合分析實驗室用水國家標準（GB/T 6682-2008）的規定，水的pH 值、電導率、吸光度和蒸發殘渣符合水質等級標準。

3 檢測環境誤差分析

3.1 溫度控制

實驗室內溫度應保持在合理的范圍，標準溫度為20℃，一般允許的溫度范圍應為（20±5）℃，且保持相對穩定為宜[1]。溫度對分析儀器的靈敏度會產生影響，溫度的變化會導致試劑的體積、密度等發生變化，溫度不同，化學反應的速度和激烈程度也會發生相應變化。為了避免實驗室溫度變化對分析結果產生不利影響，應該應用恒溫技術，保證實驗室內溫度不受季節變化影響而產生較大溫差。

3.2 濕度控制

實驗室濕度過高，會降低電子儀器的絕緣強度，空氣中的水蒸氣形成凝露附著于絕緣材料表面，降低電子儀器的絕緣電阻，影響電氣設備的靈敏度和準確度，甚至造成絕緣擊穿，引發電氣故障。高濕度會導致實驗室很多化學試劑的形態和性質發生改變，例如氫氧化鈉、無水氯化鈣等試劑會發生潮解，硫酸銨受潮會發生分解，金屬鈉、鉀、鈣及鎂粉等遇水會發生反應，空氣的相對濕度越高，試劑潮解的速度就越快，使用受潮解的試劑會導致誤差產生，影響分析的準確度。所以，在實驗室內應設置干濕度計，加強室內通風換氣，加強藥品試劑和儀器設備的存放管理也很重要。

4 檢測過程誤差分析

4.1 采樣與試樣制備

采樣是從被檢大宗物料中按一定比例抽取少部分有代表性的樣品，用于分析檢測，樣品是獲得檢測數據的基礎，而采樣是分析檢測過程的關鍵環節，要求做到科學規范，如果采樣不合理，就不能獲得真實、準確的數據，甚至會得出錯誤結論。樣品的制備要遵循《動物飼料試樣的制備》（GB/T20195-2006）規定，所采樣品盡快做制樣處理，制樣過程中避免發生化學反應，不得混入雜質或者發生成分流失，粉碎粒度符合項目要求，混合均勻，避免發生自動分級。

4.2 水分測定

樣品置于（105±2）℃烘箱內，在1 大氣壓下烘干至恒重，其間逸出的重量即為水分。超高速粉碎過程發熱量較大，會導致樣品中水分逸出而使測得結果偏低，宜選用發熱量低的植物粉碎機制備樣品，樣品粉碎粒度過40 目篩，粒度過大不利于水分逸出，顆粒過小則樣本過輕，易被鼓風機吹走。恒溫烘箱溫度應準確控制在（105±2）℃范圍內，溫度過高或過低都會對檢測結果產生影響。稱樣皿應為玻璃或鋁材質，直徑應為40 mm 以上，高度在25 mm 以下，以利于水分蒸發。樣品平攤于稱樣皿底部，厚度控制在4 mm 以內，過厚不利于水分蒸發。在烘箱中干燥時，稱樣皿敞開蓋子利于水分蒸發，在干燥器內冷卻時，應將蓋子蓋上。稱量時，要用干燥濾紙條或戴干燥、潔凈的細紗手套，不得直接用手操作，以免手上油漬和汗漬沾到稱樣皿上造成偶然誤差。

4.3 粗蛋白質測定

飼料常規檢測中應用凱氏定氮法測定樣品粗蛋白質含量，需要經過消化、蒸餾和滴定幾個步驟。試樣消化的程度和時間及火力控制對測定結果起到關鍵的作用，在消化過程中，要嚴格控制火力大小和時間長短，逐步加大火力，使反應物緩慢沸騰逐漸炭化變黑。待泡沫消失，蒸汽和二氧化硫均勻逸出后，可稍微加大火力，燒瓶內消化液變成綠色后，可加大火力加快速度完成消化。如果不控制消化火力的大小，開始時加熱火力過猛，反應過于激烈會使反應液上溢，黏附在瓶頸部位而影響測定結果[2]。消化時間長短的控制也很關鍵，時間過短試樣消化不徹底，使得測定值偏低，消化時間過長，會造成消化產生的氨揮發損失，引起檢測值偏低。蒸餾前要嚴格檢測凱氏定氮蒸餾裝置的密封性，避免發生輕微泄漏影響檢測結果。使用凱氏定氮裝置（如圖1 所示）蒸餾過程中，要嚴格控制好開關，在打開“6”加樣的同時，即要打開“3”關上“5”，使蒸汽無法到達反應室，也要同時打開“10”開關。如果“5”沒有及時關閉，蒸汽進入反應室會使反應液溫度快速上升，反應液中產生的氨就會從“10”溢出，導致檢測結果偏低。加樣時如果關閉“10”，會使試液加入反應室后因壓力差倒吸入貯液瓶中，造成反應液流失。在試液和堿液加入后，要及時關閉“6”和“10”，同時打開“5”關閉“3”，避免產生的氨從加樣口逸出。從加樣口“6”加入分解液后，沖洗加樣口的蒸餾水不能太多，否則會因反應室內液體太滿，蒸餾時部分液體會通過冷凝管進入錐形瓶，導致檢測結果偏高[3]。

圖1 凱氏定氮蒸餾裝置

4.4 粗脂肪測定

常規分析利用乙醚等有機溶劑反復浸提樣品，使脂肪溶于乙醚，通過稱取殘留物或提取物的重量求得粗脂肪含量。樣品應按要求粉碎，顆粒太大會導致浸提不徹底，使結果偏低。稱取樣品時，應放在無水硫酸紙上稱量，如將樣品放在濾紙上直接稱量，因濾紙表面粗糙、吸水性強，易造成誤差。樣品浸提前應烘干，以免在浸提過程中樣品水分溶解樣品中非脂物質而引起誤差。做樣品包用的濾紙和棉線應采用脫脂濾紙和脫脂棉線，否則會影響測定結果。稱量操作及樣品包裝時要戴上潔凈棉紗手套，以防手上的油脂影響測定結果。抽提管內樣品包要低于虹吸管上端，確保乙醚能完全浸泡樣品包。抽提瓶浸入60～75 ℃的水中水浴加熱，控制乙醚回流頻率約為10 次/h。冷凝管頂端要安裝干燥劑管，以免空氣中水分進入抽提管，使得測定數值偏大。

4.5 粗纖維測定

常規分析時分別用酸、堿和有機溶劑除去樣品中的含氮物質、可溶性碳水化合物和脂類物質，再經高溫灼燒扣除礦物質的量，最終得出粗纖維含量。樣品需全部通過18 目標準篩，粒度過大或過小均會影響測定結果。硫酸和氫氧化鈉的濃度會影響溶出物含量，因此濃度必須準確，且在酸和堿處理過程中始終保持溶液濃度不變，試樣不能離開溶液沾到容器壁上。酸處理和堿處理的時間也會影響測定結果，應保證其在1～2 min 之內開始沸騰，并使溶液保持微沸（30±1）min[4]。抽濾時濾布孔徑太小，會影響抽濾速度，濾布孔徑太大會造成試樣流失，使測定結果偏低。

5 結語

飼料常規分析產生的系統誤差會影響到檢測的準確度，偶然誤差影響檢測的精密度，均會導致檢測結果發生偏差，影響到結果的真實性和可靠性。常規分析中導致誤差產生的因素是多方面的，誤差也是不可完全避免的。只有對這些影響因素進行全面分析，才能最大限度減少檢測誤差。實際工作中需要我們改善檢測條件，加強環境控制，注重檢測工作細節，熟練掌握誤差產生的原因，把握好誤差的關鍵控制點，在工作中不斷摸索，總結經驗，提升檢測工作能力，同時也要增強工作的責任心，做到認真負責、細心細致，就能將誤差控制在較小范圍，提高飼料常規分析結果的準確性和真實性。