紡織品實驗室能力驗證結果的統計及評價方法淺析

賀志鵬

［1.中國紡織信息中心，北京 100020；2.中聯品檢（北京）技術集團有限公司，北京 100025］

檢測結果的準確性是檢測實驗室的根本，實驗室通常會采取多種方法對檢測的各個環節進行質量控制，以保證結果的準確性。能力驗證活動作為實驗室針對單個檢測項目技術能力的確認，同時也考核檢驗檢測機構整個質量管理體系的運行情況。一次較高水平的能力驗證活動可以在一定程度上評價機構質量管理體系的運行情況，對實驗室的管理有積極而重要的作用。因此，選擇較為合適的方法對參加實驗室的能力驗證結果進行統計和評價至關重要。本文以紡織品實驗室能力驗證活動為聚焦點，將日常組織的項目按照定量結果項目、定性（分類）結果項目和半定量結果項目來分類，重點研究各類項目的特點及指定值的確定方法，以及如何選取適宜的統計方法進行結果評定。

1 紡織品實驗室能力驗證分類

1.1 定量結果項目

紡織品實驗室能力驗證活動中常見的定量測試項目包括甲醛含量、pH、禁用偶氮染料含量、4-氨基偶氮苯含量、斷裂強力等，這些項目的測試結果有具體數值，且數值間可以進行比較，具有實際意義。需要注意的是，在組織檢測禁用偶氮染料含量等類似項目能力驗證活動時，應該充分考慮實驗室通用設備的檢出限以及所使用測試方法的檢出限問題，在組織斷裂強力等類似項目能力驗證活動時，應該充分考慮設備的量程問題，否則會造成部分實驗室無法出具具體結果的情況，降低能力驗證活動對參加者所起的作用。

1.2 定性（分類）結果和半定量結果項目

紡織品實驗室能力驗證活動通常涉及需要將評定的項目歸類為定性結果項目還是半定量結果項目。例如在評定是否為防紫外線產品時，是否具有遠紅外性能以及負離子發生量高低等可歸類為定性結果項目，但是如果出具具體數值，如UPF 值、遠紅外發射率、負離子發生量等則屬于定量結果項目。各項色牢度、起毛起球等結果為等級，雖然響應結果為數值，但其平均值和標準差的意義無法解釋，為半定量結果項目［1］。

2 指定值的確定

GB/T 28043—2019《利用實驗室間比對進行能力驗證的統計方法》［2］和CNAS GL002:2018《能力驗證結果的統計處理以及能力評價指南》［3］中規定了5 種確定指定值的方法。針對紡織品實驗室能力驗證活動，已知值（配方法確定）和由參加者的公議值確定指定值最為常用，也是最容易操作和實現的。有證參考值（有證標準樣品）雖然更加簡單，但是由于紡織行業可以提供有證標準樣品的機構較少，而且有證標準樣品的種類較少，參加者很容易識別，并不常用。參考值（由單一實驗室的結果確定）則是在定量項目參加者較少而且不服從正態分布或者半定量項目參加者較少時使用。

2.1 將已知值作為指定值

在組織棉麻、特種動物纖維成分定量分析等項目時，通常會采用配方法來制作能力驗證樣品。此外，紡織品實驗室能力驗證通常指定使用統一方法，因此，定性（分類）結果項目一般也會使用標準中規定的指標作為明確的指定值，例如在進行“防紫外線產品”評定時，根據標準應該符合“UPF>40，且T（UVA）AV≤5%”［4］，但是在進行能力評定時并不需要對各分量都進行判斷，僅僅只需要分析各參加者反饋的結果即可，即“可稱為防紫外線產品”以及“不可稱為防紫外線產品”。

2.2 將參考值作為指定值

在紡織品實驗室能力驗證活動中，以參考值作為指定值的確認通常需要使用多個能力驗證樣品，使用與參加者相同的測試方法進行多次重復測量而獲得［2］。根據GB/T 28043—2019 附錄D 中1.3.1，當參加者數量不超過12 家時，不符合μx≤0.3δ的要求，此時可選擇其他的指定值。在具體實踐中則會將參考值作為指定值進行評價。

2.3 以參加者的公議值作為指定值

針對紡織品實驗室其他定量項目，通常會使用參加者的公議值作為指定值。而針對半定量項目（如色牢度項目），則通常以專家參加者確定的公議值作為指定值，或者使用參加者結果的眾數、預先確定適宜的比例（如80%或者更高）作為指定值。在實際操作中，后面兩種情況更為常用。實踐中可能會出現眾數有2 個值或者統計結果比較平均的現象，這時則可以考慮由成立的專家組判斷或者直接使用專家參加者確定的公議值作為指定值。

2.4 以專家實驗室確定的公議值作為指定值

該指定值采用已公布的方法來確定，并通過實驗室比對來確定參考物質的定值相似。紡織品實驗室的能力驗證活動使用專家實驗室確定的公議值作為指定值通常出現在半定量結果項目中，如江蘇出入境檢驗檢疫局工業產品檢測中心紡織品實驗室在2014 年組織的JSTLPT-T-2014-4《紡織品 色牢度試驗耐人造光色牢度：氙弧》中的指定值即為專家實驗室確定的公議值。

而CNAS CL03:2010《能力驗證提供者認可準則》［5］和GB/T 28043—2019對使用專家實驗室確定的公議值要求能力驗證提供者將原因形成文件，并應根據能力驗證計劃方案評估指定值的不確定度。查閱近幾年本單位參與的相關項目能力驗證報告，目前紡織品實驗室極少會針對色牢度等半定量結果項目進行不確定度評估。因此，在使用專家實驗室確定的公議值的能力驗證活動中并未涉及相關內容。

近年來，針對紡織品實驗室半定量結果項目不確定度的研究也較少，通過知網檢索發現，僅有1 篇名為《紡織品耐汗漬色牢度試驗方法不確定度評定》［6］的文章。此外，在本單位于2019 年承擔的國家認監委CNCA-19-B08 項目中，在使用GB/T 4745—2012《紡織品防水性能的檢測和評價沾水法》進行測試評價能力驗證樣品均勻性的過程中采用了不確定度進行評定，要求不同樣品測試結果等級差值的絕對值不應高于本實驗室測試方法的不確定度。這是因為在進行后期能力評價的過程中，此類項目通用的評價標準為“指定值±0.5 級”，因此，能力驗證提供者的方法不確定度應低于0.5 級，這一點也在黃怡婧等［6］的研究中得到證實。另外，根據該研究中針對各影響因素對總不確定度的貢獻分析，目光評級的貢獻度超過了50%，因此也從側面證明以±0.5 級作為評價標準是合理的。

此外，對于半定量結果項目專家實驗室的確定，通常由專家組來完成，應該選擇具有可證實的測量能力的實驗室，例如在同類能力驗證活動中持續保持滿意結果［7］或者選擇同行業中技術能力較強的實驗室。專家實驗室既可以是該項能力驗證項目的參加者，也可以是其他實驗室。

3 能力統計及評定方法的選擇

GB/T 28043—2019 和CNAS GL002:2018 給出了5 種相同的能力統計量的計算方法，而針對紡織品實驗室最常用的有3 種，分別為測量誤差（差值、百分相對差）、z比分數和z′比分數。

3.1 定量結果項目常用能力統計及評定方法

在紡織品實驗室中，定量結果項目通常通過計算標準化能力評定統計量z比分數或z′比分數來進行能力評定。2 種方法的差異在于指定值的不確定度μ（xpt）是否可以忽略。GB/T 28043—2019 中9.2.1 部分明確指出，如果符合μ（xpt）小于0.3δpt的條件，則認為指定值的不確定度可以忽略不計，否則應將其加入能力評定統計量中進行計算，此時宜使用z′比分數或者其他方法。

3.1.1 使用z比分數進行能力評定

使用參加者的公議值作為指定值是最常用的方法，因此，優先使用z比分數進行能力評定（使用z′比分數時，指定值的確定不使用參加者結果［3］）。在選擇統計方法的過程中，GB/T 28043—2019 中6.5.1 部分明確指出，使用穩健統計方法優先于使用預先刪除離群值的方法。而且大多數紡織品實驗室能力驗證項目可以提供單峰和近似對稱的數據，因此可以使用穩健統計方法，假定近似服從正態分布或者至少為單峰且服從對稱分布［2］。但是對于參加者數量較少的情況，統計數據可能不夠可靠，因此需要確定可以使用穩健統計方法及z比分數的最少參加者數量。

根據GB/T 28043—2019 中7.7.3 部分，以穩健均值作為指定值，指定值xpt的標準不確定度可以估計為而使用z比分數來進行能力評定時，指定值的不確定度可以忽略，因符合μ（xpt）=計算可得p大于17.36。因此，在以穩健均值作為指定值，使用z比分數來進行能力評定時，參加者數量最少為18［8］。

根據GB/T 28043—2019 中9.4.2 部分，z比分數能力評定準則使用2.0 以及3.0 作為臨界值，是假設有能力的實驗室進行正確操作所測量結果服從均值為xpt和標準差為δpt的正態分布，此時，根據標準差定義為了忽略指定值的不確定度，仍應滿足計算得到p大于11.11，因此，當有能力的實驗室進行正確操作數量不低于12 家時，可以使用z比分數能力評定準則。GB/T 6379.2—2004《測量方法與結果的準確度（正確度與精密度）第2 部分：確定標準測量方法重復性與再現性的基本方法》7.3.4 部分給出了實驗室間變異的檢驗方法，即格拉布斯（Grubbs）檢驗［9］。GB/T 4882—2001《數據的統計處理和解釋正態性檢驗》則提供了進行正態檢驗的方法［10］。

3.1.2 使用z′比分數進行能力評定

在使用z′比分數進行能力評定時，需要使用除以參加者的公議值作為指定值的其他方法來確定指定值，并獲得其不確定度，適合μ（xpt）大于等于0.3δpt的情況。

3.2 半定量結果項目常用能力統計及評定方法

紡織品實驗室半定量結果項目的能力統計及評定方法可以參考RB/T 185—2017《目測評定紡織品色牢度能力驗證實施指南》［11］，或者選擇其他合適的方法。但是需要注意，使用大多數同類參加者結果眾數時出現2 個及以上眾數的情況，此時應使用其他方法來確定指定值。同時應注意，在以往的評價過程中以參加者數量30 為界的說法并無科學依據，而是對中心極限定理的不正確解讀，即一個樣本中的原始數據個數大于30 時，這組原始數據的分布接近正態分布。

4 結語

在進行能力驗證活動時，前期的設計尤為重要，應充分考慮可能出現的各類情況，選擇適宜的指定值確定方法及評定方法。在紡織品實驗室能力驗證活動中，目前大部分參加實驗室仍僅關注評定結果，對于不確定度，今后應給予必要的重視。