何楚婷
(佛山市職衛檢測評價科技有限公司,廣東佛山 528000)
化工行業在促進社會經濟發展方面發揮重要作用,近年來,隨著科技不斷進步,各行業、各領域都加大了新技術、新工藝研發力度,化工生產作為科技含量較高的行業,也要充分做到與時俱進,對色譜分析技術進行進一步改進和應用。色譜分析技術,就是化工生產過程中用于分離和分析各種成分的一種技術手段,當前已經成為化工檢驗中最常用的一種分析方法。尤其新時期,各種先進色譜儀器、設備應運而生,大量精密度較高的分析、分離系統相繼涌現,使得色譜分析技術也逐漸向高效化、便捷化趨勢發展,對該技術進行深入分析和研究,一方面能夠為技術進一步推廣和應用奠定基礎,另一方面能夠為化工產業健康發展提供保障。
色譜分析技術,就是在合理選擇樣品基礎上,對樣品進行分離、提純,而后基于分子量對化合物進行定性定量分析和檢測,在此基礎上,能夠對化工生產環節進行嚴格控制,確保生產出的化工產品質量達標。現階段,在化工分析領域最常見的色譜分析方法包括兩種,一種為氣相色譜分析技術,另一種為液相色譜分析技術。無論選擇哪種分析技術,都要依賴于專業的色譜分析儀器。結合大量實踐來看,這種分析技術準確率較高、分析速度較快,因此被廣泛應用到化工分析領域,為優化化工生產工藝奠定了良好基礎[1]。
色譜分析技術也被稱為層析技術,是基于物理原理對物質進行分離的技術,最早出現于20世紀初期,其應用原理是在兩相之間放置需要分析的混合物,而后進行物理分離。兩相主要指固定相和流動相,其中固定相是始終不變的,而流動相則主要用來推動混合物,使其流經固定相,而后與固定相發生一系列反應,并實現物理分離目標。由于不同混合物的結構、成分不盡相同,所以流經固定相的時間也長短不一,并且發生的反應存在較大差異,可以結合流出時間的先后順序觀察物理分離現象[2]。另外,在物理分離過程中,使用氣體輔助分離,被稱為氣相色譜法,使用液體輔助分離,被稱為液相色譜法。其中氣相色譜法主要結合不同物質在流動相和固定相之間的不同系數進行分配,在兩相相對運動過程中,混合物會快速完成分配工作,并且分離效果較為明顯,能夠為工作人員分離成分提供便利,將分離出的成分放入分析儀器中,可以完成專業鑒定工作。氣相色譜技術的應用,使色譜技術從傳統定性分離逐漸轉變為定量測定,結合工作經驗總結來看,由于氣相色譜技術在實際應用方面對儀器設備要求較高,所以為色譜技術機械化發展奠定了良好基礎。而液相色譜技術則是利用混合物中不同組分的物理、化學性質產生的吸附力、分子親和力等差異性,不同組分在固定相和流動相中呈現不同程度的分布,而后以不同速度移動達到分離目標。
色譜分析技術在實際應用中呈現出分離效率較高的特點。通常情況下,只是用一個1m長的色柱,就能夠在短時間內將混合物分離成幾千個理論塔板。并且色譜柱越長,分離效率就越高。即便針對化工生產中系數相似或分離難度較大的混合物,也能夠通過色譜技術進行分配,能夠保證分離效果達到最佳狀態。
色譜分析技術適用性較強,可以應用到多種形態的混合物分析和測定中,當前被廣泛應用到土壤監測、水體測定、石化分析、自然科學等領域,并且取得了顯著的應用效果,受到各行業、各領域人員高度青睞[3]。
色譜柱分離效率較高、分離效果較好,并且相對于其他分析技術而言,在色譜柱用量方面相對較少,能夠在一定程度上節約分析成本,為企業創造最大利益。
新時期,科學技術發展日新月異,色譜分析技術也得到一定優化和完善,在一定程度上提高了分析速度和分析水平。通常情況下,對一個試樣進行分析,只需要10min左右即可完成操作。并且對于性質相近或分析難度較大的試樣,只需進行一次分析即可。
色譜分析技術與其他分析技術相比,最突出的優勢和特點就是靈敏度較高、檢測能力較強,可以適用于多個領域,并且操作便捷,只要保證工作人員嚴格按照規范和流程操作,就能夠充分保證分析結果的科學性和準確性。
近年來,無論發達國家還是我國,在色譜分析技術應用方面都已經較為普遍,并且技術體系相對成熟,相關儀器設備更新換代速度也越來越快,換代后的儀器逐漸向經濟性、高效性趨勢發展,并且在實際應用中消耗的能量也越來越低,這也使得越來越多化工企業開始應用色譜分析技術[4]。結合應用現狀來看,色譜分析技術不僅為化工企業各生產環節控制管理奠定了良好基礎,還能夠優化生產環境,減輕工作人員勞動強度,規避安全事故發生率。另外,在國內外專家和學者積極投入色譜分析技術研究、探討等活動的同時,色譜分析技術也呈現出了多維特質特點。在實際應用中,可以將樣品放在實驗室內分析,通過氣流的流動作用改變物質性質,使其組分發生分離現象,工作人員能夠直觀地觀察色譜峰。
新時期背景下,社會各界對化工產品的需求量逐漸提升,在為化工企業帶來發展機遇的同時,也在一定程度上加劇了行業市場競爭壓力。想要提高企業核心競爭力,就要在保證產品生產質量和生產效率的同時,盡可能減少能源的不必要消耗和浪費,從而為企業可持續發展奠定基礎。而應用色譜分析技術,能夠對化工企業生產工藝和生產環境進行優化,具體可以從以下方面分析。
酮類化合物是化工生產環境中較為常見的一種物質,能夠與空氣充分混合,利用色譜分析技術測定酮類化合物,就是利用活性炭管采集空氣中的酮類,通常在測定和分析前,需要工作人員提前制定曲線濃度梯度。例如:在測定異氟爾酮過程中,需要使用純度超過99.5%的異氟爾酮色標進行稀釋,而后將稀釋后的物質放置在二氧化碳介質內[5]。工作人員需要將1mL的二硫化碳融入濃色標稀釋100倍液中,而后配制出異氟爾酮中間液,在此基礎上,將異氟爾酮中間液,用1mL的二硫化碳,對分別稀釋樣品溶液的500倍、200倍液、100倍和50倍,配制出的濃度梯度如表1所示。在本次分析實驗中,使用的色譜分析儀器型號為島津GC-2014C,色譜柱型號為毛細管柱FFAP 30m×0.32mm×0.5um,在操作過程中,色譜柱的溫度要控制在160℃,平衡時間為6min,進樣口溫度要設置在230~280℃,色譜儀器的分流比為2∶1,保證所有參數設置得當后,將1μL樣品送入其中,而后測定不同濃度的峰面積,在此基礎上,繪制出異氟爾酮的曲線圖,最后計算回歸方程。在此過程中要注意,必須將各種線性系數控制在0.999范圍內。

表1 配制出的濃度梯度
將1mL的二硫化碳作為介質導入活性炭管中,而后放到色譜分析儀器上,將測定狀態設置到最佳,顯示出的峰面積通過回歸方程計算,能夠得出空氣中異氟爾酮的濃度。結合分析結果來看,如果測定的濃度超過標準范圍,需要利用二硫化碳對樣品溶液進行稀釋,而后再次測定,但是要注意后期計算必須要乘以稀釋倍數。這種方式能夠準確測定空氣中酮類化合物的濃度,并且測定結果精確度較高。
在化工生產中,時常應用半揮發鹵代烴溶液,或者在自來水、氟水消毒過程中,也會發生一系列反映產生這種有機溶液,這類物質會在水流作用下進入地表水或應用水中。而使用色譜分析技術,能夠對水體中揮發鹵代烴溶液的濃度進行科學測定。具體來說,通過調整加熱爐溫度,對加熱時間進行合理設計,能夠對回收率產生一定影響,在此基礎上分析線性范圍、檢出限及回收率,結果如下:在標準線性范圍內,揮發鹵代烴溶液能夠呈現出良好的線性狀態,此時r超過0.997 9,檢出限在0.001~1.17μg/L,不同樣品質量濃度回收范圍在90.4%~109.4%,允許偏差控制在11%以內[6]。
化工生產中會產生大量有毒有害物質,如果處理不當,會對大氣環境造成嚴重污染,所以對大氣環境中的有害物質進行測定和分析至關重要。色譜分析技術應用范圍較廣,并且分析結果準確性較高,只有確保所測混合物在色譜分析限定條件內能夠氣化,并且不會分解物質,均能夠在最短時間完成測定工作。苯系物作為化工生產中一種較為常見的有機化合物,具有毒性較大的特點,一旦進入大氣環境中,將會對空氣質量造成嚴重危害,并且人體長時間處于被苯系物污染的環境中,會對造血功能和中樞神經造成損害。對此,有學者使用毛細管柱色譜分析技術,對大氣環境中的苯系物進行測定,這種方法能夠檢測出大氣環境中11種苯系物。在實際操作中,需要使用活性炭管收集被污染的廢氣,而后將二氧化硫作為介質進行解析,并使用毛細管柱對廢氣進行物理分離,最后利用氫火焰離子儀器測定苯系物的含量。結果表明,使用色譜分析技術,能夠有效分離苯系物,所有苯系物的標準曲線系數都超過0.999,回收率一般在98.4%~102.8%[7]。結合實際經驗來看,應用色譜分析技術,不僅操作便捷、流程簡單,而且只需測定一次即可,除此之外,這種分析方法回收率較高,檢出限和精密度都能夠滿足相關檢測規范要求。
4.4.1 檢測農藥殘留
光譜殺蟲劑毒害較小,對人畜造成的危害較低,當前被廣泛應用到瓜果、蔬菜等農作物領域,但如果過量使用,則會導致農藥殘留,從而嚴重影響農產品安全性。有學者采用色譜分析技術對葉菜類蔬菜中的光譜殺蟲劑含量進行測定。操作方式如下:將收集的樣品放入鹽酸溶液中,浸泡一段時間后取出,利用吸附劑對樣品進行凈化處理。結果表明,在0.238~2.38mg/kg添加水平內,光譜殺蟲劑的回收率一般在83%~110%以內,偏差值為1.65%~4.17%。這種測定方式不僅靈活、便捷,而且準確性較高,充分滿足了農藥殘留檢測需求[8]。
4.4.2 檢測添加劑
有專家使用色譜分析技術,對食品調味劑中的山梨酸、苯甲酸等防腐劑進行測定,具體操作為:采集樣品后將其放入無水乙醇中進行萃取,利用氧化鋁吸附樣品中的雜質,而后使用毛細管柱對樣品進行分析,最后利用色譜分析對防腐劑殘留量進行測定,這種方式準確性較高,能夠滿足食品添加劑檢測需求。
色譜分析技術本身具備靈活度高、適用性強等優勢,使其被廣泛應用到化工分析領域,為優化化工生產流程,提高產品質量奠定了良好基礎。應進一步加大色譜分析技術研究力度,充分挖掘技術優勢和性能,使其在化工領域能夠得到更深入的應用,為化工產業發展奠定基礎。