一種潤滑油蒸發損失測定儀校準方法

＊王理 劉晨 陳超 謝艷萍 肖克

（湖南省計量檢測研究院 湖南 410014）

潤滑油的蒸發損失是反映潤滑油質量的重要指標之一，直接影響潤滑油的性能和使用壽命，因為高溫時油品會有部分蒸發，會導致機油油耗增加、性能改變[1-3]。國內外發動機制造商規定了可允許的蒸發損失最大值，超出限值會導致油品的黏度明顯上升，增加動力消耗，使設備磨損嚴重甚至損壞[4-5]。因此，潤滑油蒸發損失的準確測量尤為重要。

潤滑油蒸發損失測定儀（以下簡稱“測定儀”）廣泛應用于石化行業，根據調研目前國內尚無統一、規范的國家、行業和地方計量技術規范作為測定儀量值溯源的技術依據，無法保障測定儀量值的準確與可靠。因此，研究滿足量值溯源要求的計量校準方法，是當前加強對測定儀管理的一項重要而又緊迫的任務。

根據NB/SH/T 0059-2010，潤滑油蒸發損失測量方法主要有伍德合金諾亞克法（A法）和非伍德合金諾亞克法（B法）。目前市面上的測定儀也以采用B法為主[6-8]，因此，選擇采用B法的測定儀作為研究對象。

1.測定儀

(1)基本結構

測定儀如圖1所示，由電加熱元件、控溫裝置、試驗坩堝、油溫傳感器、斜管壓差計等主要部件組成。

圖1 潤滑油蒸發損失測定儀

電加熱元件是由鋁合金制成的加熱裝置，由底部、殼體兩組加熱器電組成，有絕緣及絕熱層保護，總功率為1.0～1.2kW，兩組電加熱器之間的功率差不大于0.15kW。主要用于加熱潤滑油試樣，從常溫加熱至240℃時，配合控溫裝置、油溫傳感器將潤滑油試樣溫度繼續加熱并將溫度控制在245.2℃±0.5℃內。

試驗坩堝由不銹鋼制成，在支承環上刻有安裝試驗坩堝蓋的螺紋，鍍鎳黃銅制成的試驗坩堝蓋通過一錐形法蘭緊密地蓋在試驗坩堝上，試驗坩堝蓋上有三個淬火鋼制成的透氣孔。向下彎曲傾斜的吸氣管用螺絲緊密地固定在坩堝蓋的中心，試驗坩堝主要用于放置潤滑油試樣進行蒸發損失試驗。

油溫傳感器測量范圍為40～260℃，分辨力為0.1℃，主要用于直接、實時測量試驗坩堝內潤滑油試樣的溫度，應定期采用適當的程序進行校準（最少一年一次）。

斜管式壓差計介質為水，能顯示196±2Pa壓力，等同于20±0.2mm水柱產生的壓差，主要用于蒸發損失試驗時油蒸氣回路中保持恒定壓力。

(2)工作原理

測定儀可測定規定溫度和恒定壓力下全配方內燃機潤滑油和基礎油試樣的蒸發損失值。將質量為65.00g的全配方內燃機潤滑油或基礎油試樣置于測定儀蒸發坩堝內，加熱至240℃開始控溫和計時，溫度控制點設置為245.2℃，調節壓差計保持20±0.2mm水柱壓力（即196～200Pa），控溫后加熱60min，蒸發出的油蒸氣由空氣攜帶出去，根據加熱前后試樣質量之差測定試樣的蒸發損失。

2.校準方法

(1)校準條件

①環境條件

A.環境溫度：20±5℃。

B.相對濕度：不大于85%。

C.電源：220±22V，50±0.5Hz。

D.儀器周圍不得有明顯的震動和其他冷熱源影響。②測量標準及其他設備

A.有證標準物質

根據實際需要，選用潤滑油蒸發損失（諾亞克法）有證標準物質。

潤滑油蒸發損失（諾亞克法）標準物質相對擴展不確定度不大于2.0%（k=2）。

B.其他設備

測量范圍能覆蓋40～260℃的等級不低于二等的標準鉑電阻溫度計或其它標準器。

測量范圍能覆蓋0～500g、分度值d=0.01g、精度等級不低于級的電子天平或其它標準器。

測量范圍能覆蓋0～1h，最大允許誤差不超過±0.10s/h的電子秒表或其它標準器。

(2)校準方法及性能指標

①溫度傳感器示值誤差

根據儀器制造商的說明書，經過30min儀器預熱穩定和自校，再校準溫度傳感器。溫度傳感器示值誤差的校準點應均勻地分布在整個測量范圍的整度點上，一般不少于五個。也可根據用戶要求選擇校準點，但不得少于三個校準點[9-10]。推薦選取45℃、95℃、145℃、195℃和245℃五個溫度點。

先校準45℃溫度點，再向上限值逐點進行校準。按式（1）計算溫度傳感器示值誤差。

參考NB/SH/T 0059-2010規定的測定儀溫度傳感器示值誤差及國內外部分測定儀制造廠商的測定儀計量性能指標，確定測定儀溫度傳感器示值誤差的性能指標為≤±0.5℃。

②蒸發損失測量誤差

參考NB/SH/T 0059-2010及測定儀制造商的產品說明書，選擇蒸發損失標準值為11.3%和15.3%的兩種潤滑油蒸發損失（諾亞克法）標準物質（如圖2所示）進行蒸發損失試驗，每種標準物質各進行蒸發損失試驗2次，試驗所得蒸發損失測量值（精確到0.1%）減潤滑油蒸發損失（諾亞克法）標準物質標準值即為測定儀蒸發損失測量誤差[11-14]。

圖2 潤滑油蒸發損失（諾亞克法）標準物質

按儀器制造商的說明書進行蒸發損失試驗，按式（2）計算蒸發損失m，精確到0.1%。

式中：

m—蒸發損失，%；

連續重復二次進行蒸發損失試驗，按式（3）計算測定儀蒸發損失測量誤差。

式中：

參考NB/SH/T 0059-2010對測定儀蒸發損失測量誤差的規定及國內外部分測定儀制造廠商的測定儀計量性能指標，確定測定儀蒸發損失測量誤差的性能指標為≤±5%。

③蒸發損失測量重復性

根據NB/SH/T 0059-2010規定的采用連續重復2次進行的蒸發損失試驗，所得蒸發損失測量值的算術平均值為，以公式來表征測定儀的蒸發損失測量重復性。

按式（4）計算測定儀蒸發損失測量重復性。

式中：

參考NB/SH/T 0059-2010對測定儀蒸發損失測量重復性的規定及國內外部分測定儀制造廠商生產的測定儀計量性能指標，確定測定儀蒸發損失測量重復性的性能指標為≤5%。

④計時誤差

連續重復二次進行蒸發損失試驗時，將測定儀的加熱時間設置為60min，同時啟動秒表和測定儀，待測定儀加熱到設定時間時，停止計時，記錄秒表顯示時間，按式（5）計算測定儀計時誤差。

式中：

參考NB/SH/T 0059-2010對測定儀計時誤差的規定及國內外部分測定儀制造廠商生產的測定儀計量性能指標，確定測定儀計時誤差的性能指標為≤±5s。

3.試驗驗證

為了驗證上文提出的測定儀校準方法所規定的校準項目和性能指標的可操作性和適用性，選擇長沙卡頓海克爾儀器有限公司、長沙富蘭德實驗分析儀器有限公司等多家儀器制造商生產的不同型號的測定儀（B法）進行試驗驗證，試驗數據匯總如表1所示。

表1 試驗結果匯總

由表1可知，所有測定儀的溫度傳感器示值誤差指標控制在±0.5℃內，蒸發損失誤差指標均控制在±5.0%內，蒸發損失重復性指標控制在5.0%內，計時誤差指標控制在±5s內。結果表明，測定儀的校準項目和校準方法具有可操作性，性能指標設置科學合理，該方法適用于測定儀的現場校準工作。

4.結論

筆者對采用非伍德合金諾亞克法潤滑油蒸發損失測定儀量值溯源問題進行了研究，針對目前國內缺少統一、規范的測定儀量值溯源方法的問題，提出了一種校準方法，并開展了試驗驗證。除相關行業標準規定的測定儀溫度傳感器、稱樣所用的電子天平需定期校準外，為確保測定儀測量結果的準確性，校準時還應考慮蒸發損失測量誤差、蒸發損失測量重復性和計時誤差等因素。此外，日常使用測定儀進行蒸發損失試驗時，也需要重視以上因素對測量結果的影響。