一種耐高溫密度可調的柔性膠粒新型完井液

賈 虎 代昌樓 李三喜 牛騁程 葛俊瑞

1.“油氣藏地質及開發工程 ”國家重點實驗室·西南石油大學 2.中國海洋石油（中國）有限公司上海分公司

0 引言

多壓力層系油氣藏分布廣泛，同井分采或合采是主要開采模式[1-5]。針對多壓力層系油氣藏中的高低壓同存井，完井作業過程中面臨“漏噴同存”難題，亟需研發高比重、低損害完井液及暫堵控漏技術。我國東海、南海油氣田已開發的主力油氣藏普遍為高溫高壓多壓力層系，地層溫度介于140～180 ℃，地層壓力系數介于1.2～2.0；此外，由于部分油氣田分層開采，單井中存在上部地層壓力系數高、下部地層壓力系數低的“壓力反轉”現象[6-7]。對于高壓油氣井通常采用高密度鹽水完井液進行完井作業，Collins 等[8]配制了主要成分為磷酸鹽的完井液，最高密度可達1.74 g/cm3，該完井液成功應用于完井作業。Aghasadeghi[9]和吳若寧等[10]研制了以 CaCl2和 ZnCl2為混合鹽的完井液，其密度介于1.68～1.92 g/cm3，抗溫達140 ℃，保護儲層效果良好。但對于“壓力反轉”的油氣井，高密度鹽水在低壓層會造成嚴重漏失和儲層損害。

為防止低壓層完井液漏失，近年，國內外開展了凝膠型完井暫堵劑研究。舒勇等[11]、Gamage等[12]研制出了凝膠型暫堵劑，體系無固相、低濾失、具有良好的流動性能，巖心滲透率恢復率大于85%。賈虎[13]等研制了一種新型高密度溴基納米復合凝膠，抗溫達160 ℃、密度介于1.2～1.5 g/cm3范圍，可與高密度壓井液結合使用，在高低壓合采油氣井中具有較好的暫堵控漏潛力。傳統的凝膠型暫堵劑通過暫堵方式延緩漏失，但凝膠型暫堵劑的破膠以及返排問題仍有待進一步改進。

課題組曾制備了固化水完井液體系，報道了其在完井和修井中成功應用案例[14-15]。固化水主要由交聯聚合物水膨體構成，通過吸水膨脹形成具有一定強度的軟膠粒，通過彈性變形與分散作用實現暫堵承壓與循環返排，有效降低了完井液漏失，儲層保護效果良好。但現有固化水完井液體系主要為清水配制，無法提升其密度以滿足高壓油氣井完井與修井需求。在傳統固化水完井液基礎上，課題組研發了耐高溫密度可調型柔性膠粒完井液，揭示了磷酸鹽—交聯劑—柔性膠粒之間的協同交聯機理[16]，本文旨在通過物理模擬和核磁共振實驗研究柔性膠粒承壓性能和返排機理，流變實驗測試柔性膠粒體系的黏彈性，紅外光譜實驗明確體系耐高溫機理，最后，通過現場試驗進一步驗證柔性膠粒完井液的應用性能。柔性膠粒完井液可為多壓力層系油氣藏安全高效完井提供技術支撐，為深層、低滲透油氣藏鉆采提供新思路和新技術。

1 實驗材料與方法

1.1 實驗材料和儀器

實驗材料：人造砂巖巖心、磷酸鹽（分析純）、柔性膠粒（吸水前粒徑介于0.8～1.5 mm，吸水倍率為67.2）、穩定劑（主要成分為有機交聯劑）。

實驗儀器：泥漿堵漏循環系統、核磁共振巖心分析儀、KDKS-II 型氣體孔滲聯測儀、KDZB-II 型巖心加壓真空飽和設備、六速旋轉黏度計、傅立葉紅外光譜儀（WQF-520FTIR）、高溫高壓流變儀（MCR302）。

1.2 配制模擬地層水

根據海上某X井4 834.7～4 850 m井段地層水分析數據配制模擬地層水。表1為地層水離子類型和含量明細表，地層水總礦化度為11 224.33 mg/L，密度為1.009 g/cm3，表2為模擬地層水各組分濃度參數。

表1 地層水各組分濃度參數表

表2 模擬地層水各組分濃度參數表

1.3 巖心基礎數據

根據工區儲層滲透率特征，實驗選取了5種不同滲透率范圍（40～2 337 mD）的人造砂巖巖心，編號分別為1～5號，用以評價柔性膠粒對儲層的保護性能。根據《巖心分析方法：GB/T 29172—2012》要求，將巖心在65 ℃下烘干48 h，測量烘干巖心的長度、干重，采用KDKS-II型氣體孔隙度滲透率聯測儀測定巖心的物性。KDZB-II型巖心加壓真空飽和設備將巖心飽和模擬地層水后，對巖心造束縛水。依據達西定律計算巖心的初始氣測滲透率。巖心束縛水飽和度及初始氣測滲透率計算結果見表3。

表3 不同巖心束縛水飽和度與初始氣測滲透率

1.4 承壓—返排物理模擬

柔性膠粒完井液的應用性能關系著其在現場進行完井作業的效果。本次采用物理模擬實驗來評價其承壓性能。承壓—返排物理模擬裝置如圖1所示。

圖1 承壓—返排物理模擬裝置圖

通過對釜體中的柔性膠粒完井液持續加壓，測試巖心側面承壓性能。步驟為：①先向中間容器內注入氮氣；②腳踩高壓油泵以每5 min/MPa的速率持續加壓，油壓通過推動中間容器內部的移動活塞壓縮氮氣，繼續向釜體加壓。

通過數顯壓力表觀察并記錄柔性膠粒完井液的承壓數據，同時觀察并記錄巖心夾持器出口端的濾失情況。

承壓實驗結束后，關閉進出口閥門模擬燜井狀態5 h后進行返排實驗。通過氣體流量計記錄數據并計算巖心滲透率恢復率，以此來反映柔性膠粒完井液對巖心滲透率的損害程度，評價柔性膠粒完井液的儲層保護效果。步驟為：①關閉進氣閥門，其他儀器部分保持不動；②將氣體流量計連接至原入口端，在原出口端接入氮氣瓶，進行反向氣驅。

1.5 核磁共振試驗

核磁共振技術是測試巖石孔隙結構和孔隙中流體的重要方法之一。通過測量巖石孔隙流體中氫核的核磁共振弛豫信號幅度和弛豫速率建立T2譜來研究巖石孔隙結構[17]。本文基于核磁共振原理，通過對比不同巖心在承壓—返排前（束縛水狀態）及承壓—返排后的核磁共振信號幅度大小及差異，結合核磁共振弛豫信號幅度對應的T2譜變化來反映巖石孔隙大小分布[18-19]，定性分析柔性膠粒完井液對巖心孔喉損害機理。

1.6 柔性膠粒完井液工作原理

柔性膠粒完井液體系由柔性膠粒、高分子穩定劑和高密度磷酸鹽鹽水構成。原理如下[16]：①將穩定劑加入鹽水中，攪拌使其形成含穩定劑的均勻溶液；②將柔性膠粒加入鹽水中，不斷攪拌使柔性膠粒吸水膨脹后逐漸分散至均勻；③在180 ℃和24 h高溫老化過程中，交聯反應后體系的黏度穩定在一定范圍內，在老化過程中，柔性膠粒本身會發生一定程度的降解，表現為黏度降低；④穩定劑分子與柔性膠粒分子鏈之間的交聯反應阻止了柔性膠粒的進一步降解，穩定劑起到增黏、穩黏的作用。圖2為柔性膠粒完井液體系作用原理，本文實驗制備的柔性膠粒完井液在180 ℃下動態老化24 h后進行相關實驗，配方為：1.65 g/cm3鹽水+2.5 wt%（質量百分比）柔性膠粒+1 wt%穩定劑。

圖2 柔性膠粒完井液作用原理圖[16]

1.7 黏彈模量

采用高溫高壓流變儀，測試柔性膠粒完井液體系的彈性模量（G'）和黏性模量（G″），用以評價柔性膠粒完井液體系的黏彈性大小。配方為1.65 g/cm3磷酸鹽鹽水+質量百分比介于1.5%～2.5%的柔性膠粒+1 wt% 穩定劑，按 1.5 wt%、2.0 wt%、2.5 wt% 的柔性膠粒濃度配制3組柔性膠粒完井液體系各100 mL，在180 ℃下老化24 h后，將待測樣品切成直徑20 mm，厚度1 mm的均勻形狀，在頻率介于0.1～100 Hz條件下對樣品進行測試。測量體系的G'和G″，對比不同濃度的柔性膠粒對體系黏彈性的影響。

1.8 紅外光譜

通過傅立葉紅外（FTIR）光譜法比較了不同磷酸鹽鹽水密度下相同膠粒濃度的柔性膠粒完井液體系老化后化學成分的變化，以提高對柔性膠粒完井液體系耐溫機理的認識。兩組樣品磷酸鹽鹽水密度分別為 1.50 g/cm3和 1.65 g/cm3，均添加（2.5 wt%）柔性膠粒。在180 ℃下老化24 h后，將每組樣品放在60 ℃的烤箱中烘干，最后研磨成粉末進行紅外光譜測試。紅外光譜掃描范圍介于400～4 400 cm-1之間，同時利用MainFTOS儀器軟件，采用譜減法對樣品的光譜進行分析。

2 結果與討論

2.1 黏度與密度關系

密度介于1.1～1.8 g/cm3磷酸鹽鹽水+質量百分比介于1%～2.5%的柔性膠粒+1 wt%穩定劑，配制柔性膠粒完井液，在高溫180 ℃下老化24 h后使用六速旋轉黏度計在170.3 s-1剪切速率下測其黏度。隨著磷酸鹽鹽水密度和柔性膠粒濃度的增加，柔性膠粒完井液體系的黏度也逐漸增加，如圖3-a所示。

圖3 柔性膠粒完井液黏度相關特征圖

配制密度為1.65 g/cm3的柔性膠粒完井液，在180 ℃下動態老化 6 d，每隔 24 h 通過六速旋轉黏度計下測其黏度，觀察降解程度，其黏度變化曲線如圖3-b所示。結果表明，在5.11～170.3 s-1剪切速率下，柔性膠粒完井液體系老化1 d的黏度介于 80～ 200 mPa·s之間 ；老化 3 d的黏度介于150～500 mPa·s之間，體系黏度大幅度增長，主要原因是高溫下柔性膠粒部分水解，穩定劑分子在溶液中與柔性膠粒水解的分子鏈發生交聯反應，從而提升了體系黏度。老化4 d后，柔性膠粒會有一定程度降解，黏度開始逐漸下降；老化6 d的黏度介于70～200 mPa·s之間，與老化1 d的黏度范圍相近，表明穩定劑在高溫條件下與柔性膠粒在一定時間內發生交聯反應后，體系的黏度可穩定在一定范圍內。在180 ℃下，隨著老化時間增加，體系黏度先升高后逐漸降低，部分膠粒逐漸降解，但仍保持一定的黏度，體現了高溫穩黏效果。

2.2 承壓性能

研究了柔性膠粒完井液對不同滲透率巖心的承壓能力，如圖4所示。5組不同滲透率（40～2 337 mD）的巖心，在正壓差15～19 MPa范圍內，柔性膠粒暫堵后巖心無濾失現象，主要原因是柔性膠粒在正壓差作用下，巖心承壓端形成濾餅，體現了濾餅的動態形成。實驗后期，注入壓力保持穩定，濾餅經壓實更牢固黏附在巖心承壓端面，并且濾餅具有一定彈性，提高了巖心承壓能力并阻斷漏失，有利于儲層保護。如下表4所示，柔性膠粒完井液體系與其他體系不同，在巖心滲透率相近情況下，其承壓能力優于其他同類暫堵體系，且無濾失量。

圖4 不同巖心承壓強度圖

表4 不同類型暫堵完井液在正壓差下濾失量對比表

2.3 滲透率恢復值

該實驗測試了在不同巖心滲透率（40～2 337 mD）下，柔性膠粒完井液的返排情況，并根據實驗數據計算巖心滲透率恢復率結果并做出曲線，如圖5所示。

圖5 巖心滲透率恢復曲線圖

實驗結果表明，1～5號巖心初始滲透率介于40～2 337 mD之間，經過承壓—返排后測得巖心的滲透率恢復率介于85%～94%之間，如圖5所示。柔性膠粒完井液體系與其他體系不同，在巖心滲透率相近情況下，其滲透率恢復率較高。對于中低滲透率巖心（1～3號），其孔隙度較小，1號巖心滲透率恢復率達94.8%，表明柔性膠粒完井液有良好的儲層保護效果，3號巖心滲透率恢復率為89.87%，返排后與束縛水狀態下的巖心孔隙體積差異較小，所以其滲透率恢復率相對較高，如表5所示。對于高滲透率巖心（4、5號），其滲透率恢復率小于90%，主要原因是柔性膠粒滯留在巖心大孔喉中，隨著滯留數量的逐漸增加最終造成堵塞，也可能是鹽析對巖心孔喉造成損害。

表5 不同類型暫堵完井液對巖心損害程度對比表

2.4 核磁共振分析

將飽和地層水的巖心氣驅至束縛水狀態，進行核磁共振測試，其信號幅度反映束縛水狀態下巖心孔隙的大小。承壓—返排實驗結束后，再進行核磁共振測試，其信號幅度反映柔性膠粒在巖心孔隙中的滯留量。圖6為不同巖心束縛水狀態下及承壓—返排后的核磁共振曲線。

通過對比不同巖心在束縛水狀態及承壓—返排后的核磁共振信號幅度大小及差異，結合核磁信號幅度峰值對應的T2橫向弛豫時間變化，分析柔性膠粒完井液體系對巖心的損害機理。T2為橫向弛豫時間，其反映孔隙大小，較大孔隙對應的T2橫向弛豫時間較長，較小孔隙對應的T2橫向弛豫時間較短[27-32]。如圖6所示，中低滲透率巖心（圖6-a～c），圖6-a巖心束縛水狀態下和返排后的核磁共振T2譜主要介于0.1～1 ms之間；圖6-b巖心束縛水狀態下和返排后的核磁共振T2譜主要介于0.1～10 ms之間，表明圖6-a、b巖心主要以小孔喉為主；圖6-c巖心束縛水狀態下核磁共振T2譜主要介于0.1～1 ms之間，返排后巖心核磁共振T2譜主要介于0.1～2 ms和8～36 ms之間，核磁信號幅度在8～36 ms之間更加突出，表明柔性膠粒進入到較大孔喉中，主要是對較大孔喉造成傷害。圖6-d巖心束縛水狀態下核磁共振T2譜主要介于0.1～2 ms和35～100 ms之間，返排后巖心核磁共振T2譜主要介于0.1～100 ms之間；圖6-e巖心束縛水狀態下核磁共振T2譜主要介于0.1～1 ms和6～13 ms之間，返排后巖心核磁共振T2譜主要介于0.1～1 ms和6～60 ms之間。高滲透率巖心（圖6-d、e）返排后，其核磁信號幅度相比返排前更大，表明柔性膠粒進入巖心并滯留在大孔喉中，并對大孔喉造成損害，在一定程度上降低了巖心滲透率，后期可通過破膠劑或助排劑提升柔性膠粒完井液的返排效果。

圖6 巖心核磁共振曲線圖

2.5 黏彈性分析

柔性膠粒吸水后體積膨脹，隨著膠粒濃度的增大，體系內自由鹽水含量逐漸減少，但體系仍具有分散性和流動性。將體系在180 ℃下老化后，通過高溫高壓流變儀對體系進行G'和G″測試，如圖7所示。在體系中添加 1.5 wt%、2.0 wt% 和 2.5 wt%的柔性膠粒時，初始G'分別為 1 440 Pa、1 610 Pa 和1 670 Pa，1 Hz 時的G'分別為 1 570 Pa、1 720 Pa 和1 800 Pa；初始G″分別是 78.4 Pa、84.9 Pa 和 87.2 Pa，1 Hz 時的G″分別是 96 Pa、103 Pa 和 109 Pa。可見，在高溫條件下，穩定劑分子鏈與柔性膠粒水解的分子鏈之間存在較強的相互作用，發生交聯反應，使體系的結構越來越緊密，提升了柔性膠粒完井液體系的彈性和黏性。此外，在相同穩定劑濃度下，柔性膠粒濃度對G'的貢獻大于G″，且G'的增幅遠大于G″，可能是柔性膠粒在高溫條件下和穩定劑分子之間發生的交聯作用使得體系的彈性模量增幅較大。隨著柔性膠粒濃度的增加，G'仍大于G″，且G'和G″之間的差異逐漸增大，表明該體系為黏彈性體G'＞G″，以彈性為主。

圖7 不同體系彈性模量（G'）和黏性模量（G″）特征圖

2.6 紅外光譜分析

為了提高柔性膠粒完井液體系耐溫機理的認識，將兩組密度分別為1.50 g/cm3和1.65 g/cm3的柔性膠粒完井液體系，在高溫180 ℃下老化后取出適量的體系在60 ℃下烘干后研磨成粉進行紅外光譜測試。如圖8所示，通過對比1.65 g/cm3和1.50 g/cm3密度下柔性膠粒完井液體系的紅外光譜，研究發現，在高溫 180 ℃下老化 24 h 后，1 660 cm-1處出現 C=O 吸收峰，1 282 cm-1和 1 304 cm-1處為 C—O 伸縮吸收峰。此外，1.65 g/cm3體系紅外光譜曲線上，出現R—O—R'吸收峰 1 083 cm-1，表明柔性膠粒與穩定劑發生了交聯反應。1.65 g/cm3和1.50 g/cm3體系中存在 3 329 cm-1和 3 192 cm-1的不飽和碳 C—H 伸縮振動吸收峰，其中3 329 cm-1是分子間氫鍵O—H伸縮振動吸收峰，表現為寬的吸收峰；2 505 cm-1和2 515 cm-1為O—H伸縮吸收峰，說明磷酸鹽鹽水與柔性膠粒之間存在氫鍵，分子之間不同成分相互反應，形成氫鍵使得水分子成為束縛水（束縛水在此處指柔性膠粒內部的低自由水），氫鍵使得束縛水含量更高。因此，較高的束縛水含量表明體系的親水性較強，有助于提高體系的鎖水能力和熱穩定性。此外，氫鍵可以增加穩定劑與柔性膠粒之間的交聯密度。磷酸鹽鹽水中的水分子結合在柔性膠體顆粒內部，有利于提高體系的耐高溫性能[33]。

圖8 不同體系紅外光譜圖

3 現場應用效果

3.1 井況信息

X井為定向井，完鉆井深為4 495 m，對應垂深為4 413 m，為典型復雜多壓力氣井。該井采用氣舉分采生產管柱，射孔方式為負壓射孔。為防止完井液漏失，選用柔性膠粒完井液進行尾管完井射孔作業，根據地層壓力系數和射孔完井要求，配制的柔性膠粒完井液密度為1.45 g/cm3，射孔段柔性膠粒完井液總量設計為6 m3，上部用常規鹽水完井液壓井。施工順序為：取小樣現場實驗，配制加重劑，加入穩定劑，加入柔性膠粒，攪拌均勻，通過頂驅打入井筒，以700～1 000 L/min排量替入柔性膠粒完井液。

3.2 應用效果

X井從2021年2月18日開始返排，至19日凌晨完成返排。從2月19日起開始生產，瞬時油管壓力和套管壓力如圖9-a所示，開始生產試壓階段，通過調整油嘴嘴徑調控油管壓力，最終在?12.70 mm油嘴下的油管壓力穩定在3268 psi（22.5 MPa，1 psi=0.006 894 8 MPa）。平均瞬時產氣量最高可達3 940 m3/h，如圖9-b所示。現場應用表明柔性膠粒具有優異的承壓性能和防漏失效果，實現了順利返排投產，應用效果良好。

圖9 X井生產曲線圖

由圖9可知，通過調節生產管匯油嘴直徑來控制瞬時產氣量，其中最小瞬時產氣量為1 960 m3/h，油嘴直徑為 9.53 mm，最大瞬時產氣量為 8 326 m3/h，油嘴直徑為19.84 mm，在產氣19 h后，油嘴調至12.70 mm進行后續生產，最終平均瞬時產氣量為3 940 m3/h。

4 結論

1）物理模擬發現不同滲透率范圍巖心（40～2 337 mD），在正壓差 15 ～ 19 MPa范圍內，柔性膠粒體系暫堵后巖心無濾失，滲透率恢復率值在85% ～94%。

2）流變和紅外光譜實驗表明柔性膠粒體系為黏彈性體（G'＞G″），以彈性為主，明確了磷酸鹽鹽水與柔性膠粒之間存在氫鍵是體系耐高溫的主要原因。

3）柔性膠粒完井液在海上X井完井得到了成功應用。作業后X井平均瞬時產氣量為3 940 m3/h，現場驗證承壓16.5 MPa，表明柔性膠粒具有優異的承壓效果和防漏失性能。