光學(xué)晶體精密加工亞表面損傷缺陷的檢測(cè)方法

曹厚華 余 江

（1.電子科技大學(xué)廣東電子信息工程研究院，東莞 523808；2.東莞市東電檢測(cè)技術(shù)有限公司，東莞 523808）

了解亞表面缺陷的形成機(jī)理，有助于控制亞表面缺陷的產(chǎn)生。光學(xué)材料亞表面缺陷深度與材料的機(jī)械特性密切相關(guān)。材料去除機(jī)理一般可以分為脆性斷裂和塑性形變兩類[1]。通常情況下，脆性斷裂是通過空隙和裂紋形成擴(kuò)展、剝落及碎裂等而產(chǎn)生。光學(xué)晶體進(jìn)行超精密加工的技術(shù)難度系數(shù)較大，容易對(duì)光學(xué)晶體亞表面造成損傷。為保證光學(xué)晶體的質(zhì)量，需要對(duì)晶體表面進(jìn)行缺陷檢查。晶體表面光滑能夠提高光學(xué)晶體的質(zhì)量和可利用率，符合現(xiàn)代電子學(xué)、短波和強(qiáng)波光學(xué)中的基本應(yīng)用標(biāo)準(zhǔn)。光學(xué)晶體屬于硬脆性材料，只有采用超精密加工方法才能夠打造出超光滑的表面。超精密加工技術(shù)不到位，光學(xué)晶體的表面就達(dá)不到超光滑標(biāo)準(zhǔn)，光學(xué)晶體就無法應(yīng)用于其他器件，不僅降低了其利用率，甚至還會(huì)影響其他器件的質(zhì)量，不利于其他產(chǎn)品的生產(chǎn)和加工，從而影響生產(chǎn)加工的整個(gè)過程和成品率[2]。

1 亞表面缺陷對(duì)光學(xué)元件的影響

亞表面缺陷會(huì)造成光路的散射和衍射，導(dǎo)致元件產(chǎn)生Fe、Cu以及Ce等雜質(zhì)。另外，它還可能改變光學(xué)元件材料的折射率、散射特性以及機(jī)械強(qiáng)度等。所以，亞表面缺陷是造成元件抗激光損傷能力下降的主要原因之一。元件損傷方面主要包括誘導(dǎo)激光損傷和高功率激光的輻照損傷等。

2 光學(xué)晶體精密加工亞表面損傷的表現(xiàn)形式

光學(xué)晶體精密加工過程主要包括磨削、研磨和拋光3個(gè)階段。每個(gè)加工階段加工產(chǎn)生的亞表面損傷存在著較大區(qū)別。在傳統(tǒng)光學(xué)晶體精密加工過程中產(chǎn)生的亞表面損傷，可以按照加工過程和損傷情況分為磨削殘留痕跡、研磨缺陷、研磨麻點(diǎn)以及裂紋4個(gè)類別。第一，磨削殘留痕跡。磨削加工主要是針對(duì)光學(xué)晶體元件的成形，使用的磨料粒度大，材料去除效率較高，主要采用脆性斷裂方式加工工件，使工件形成需要的面形和尺寸。使用的磨具表面會(huì)有很多金剛石顆粒，能夠快速車削加工元件表面，會(huì)在光學(xué)晶體元件表面留下嚴(yán)重缺陷，還會(huì)在表面以下產(chǎn)生較深的縱向裂紋和參與應(yīng)力，最終導(dǎo)致光學(xué)晶體元件形成亞表面損傷。第二，研磨缺陷。在進(jìn)行光學(xué)晶體元件的研磨加工過程中，需要實(shí)現(xiàn)對(duì)材料的有效去除，同時(shí)要有效保證元件的面形精度，因此需要采用質(zhì)地堅(jiān)硬、菱角清晰的氧化鈰、碳化硅或者金剛石顆粒作為磨料。這個(gè)加工過程對(duì)磨削加工導(dǎo)致的亞表面損傷具有一定的去除作用，也會(huì)產(chǎn)生新的亞表面損傷，同時(shí)可能與磨削加工過程中產(chǎn)生的亞表面損傷形成相互作用，導(dǎo)致亞表面損傷層的擴(kuò)展。第三，研磨麻點(diǎn)。光學(xué)晶體元件緊密加工的第3步是進(jìn)行拋光處理，使晶體獲得更高的精密度面形和較低的表面粗糙度。使用的拋光顆粒具有較低的堅(jiān)硬度和較大的粒度，同時(shí)具有較好的破碎性，所以不會(huì)使光學(xué)晶體元件產(chǎn)生明顯的、特別深的縱向裂紋。但是，如果這個(gè)過程存在團(tuán)聚的大顆粒或者拋光過程采用較大的正壓力，仍然會(huì)使晶體元件出現(xiàn)細(xì)小的道子。第四，裂紋。光學(xué)晶體元件的炮管工序結(jié)束后，位于晶體表面下的亞表面仍然存在損傷的情況時(shí)，就會(huì)呈現(xiàn)出網(wǎng)狀的裂紋。

3 亞表面損傷產(chǎn)生的機(jī)理

在進(jìn)行精密加工的過程中，光學(xué)晶體元件不同工序?qū)υ牧系娜コ绞讲煌?，產(chǎn)生的缺陷結(jié)構(gòu)也會(huì)存在一定的差距。所以，通過分析缺陷的形貌、分布情況以及深度，能夠更好地對(duì)每個(gè)加工工序進(jìn)行精確控制，從而實(shí)現(xiàn)對(duì)光學(xué)晶體元件的更好加工。裂紋的形成可以分為形成階段和擴(kuò)展階段兩個(gè)階段。從微觀上來說，固體的力學(xué)性質(zhì)是由其原子結(jié)構(gòu)決定的，因此其產(chǎn)生裂紋擴(kuò)展的過程是分子鍵斷裂的過程。在結(jié)晶材料中，沿著結(jié)晶原子鍵會(huì)發(fā)生張性斷裂和剪性斷裂兩種情況。其中：張性斷裂是材料在正應(yīng)力的作用下，原子結(jié)構(gòu)鍵受到破壞而形成沿著晶體平面的低能斷裂；剪性斷裂則是在切應(yīng)力作用下，晶體的一部分沿著一定的晶面相對(duì)另一部分產(chǎn)生移動(dòng)的現(xiàn)象。從宏觀角度分析，脆性斷裂起始于一個(gè)接觸的應(yīng)力場(chǎng)，這個(gè)應(yīng)力場(chǎng)是由幾何性能和材料性能共同決定的，而形成裂紋是由于荷載的施加和卸載產(chǎn)生的。通過尖銳的壓頭對(duì)材料表面施加一個(gè)垂直荷載，會(huì)形成中位裂紋和側(cè)向裂紋。尖銳的點(diǎn)接觸會(huì)導(dǎo)致非彈性的不可逆變形，隨著荷載的增大，達(dá)到相應(yīng)的臨界條件，會(huì)使變形區(qū)內(nèi)的一個(gè)或者多個(gè)缺陷變得不穩(wěn)定，最終在受拉的中位面上形成亞表面的中位裂紋。如果荷載達(dá)到臨界值后繼續(xù)增大，就會(huì)導(dǎo)致中位裂紋繼續(xù)向下擴(kuò)展。在進(jìn)行載荷卸載的過程中，隨著彈性元組的逐漸恢復(fù)，中位裂紋會(huì)在表面下放閉合，但是表面上的殘余應(yīng)力場(chǎng)還處于張開狀態(tài)，所以當(dāng)壓頭離開晶體元件表面時(shí)，殘余的應(yīng)力場(chǎng)會(huì)占據(jù)主導(dǎo)地位，導(dǎo)致表面的徑向裂紋進(jìn)一步擴(kuò)展，會(huì)在變形區(qū)的底部附近誘發(fā)一個(gè)向斜側(cè)擴(kuò)展的側(cè)向裂紋次生系統(tǒng)。直到壓頭完全離開晶體元件表面，裂紋擴(kuò)展才會(huì)停止。

4 光學(xué)晶體亞表面缺陷檢測(cè)法

4.1 使用酸蝕法觀察亞表面缺陷

酸蝕可以暴露元件亞表面缺陷，使其更容易觀測(cè)。酸蝕可以去除元件表面的拋光層。拋光層的化學(xué)特性和物理結(jié)構(gòu)具有特殊性，含有高濃度物質(zhì)，吸收光子的同時(shí)會(huì)產(chǎn)生大量熱，會(huì)間接增加對(duì)元件本身的損傷[3]。所以，使用酸蝕需先行去除元件表面的拋光層，減小元件表面受到的磨損?？刂扑嵛g的度，把元件腐蝕到容易觀察的程度，有利于實(shí)驗(yàn)人員在顯微鏡下更清晰地觀測(cè)元件的受損情況，以便進(jìn)行正確的評(píng)估。

4.2 使用擊坑法觀察亞表面缺陷

擊坑法觀察亞表面缺陷需要控制實(shí)驗(yàn)強(qiáng)度，會(huì)對(duì)光學(xué)晶體造成二次傷害。實(shí)際上，專業(yè)的研究領(lǐng)域不乏對(duì)擊坑法的模擬實(shí)驗(yàn)，也有很多實(shí)驗(yàn)單位自行研發(fā)了擊坑裝置。所以，擊坑法是一項(xiàng)相對(duì)成熟的技術(shù)。研究人員深入分析擊坑法的原理和實(shí)際應(yīng)用，發(fā)現(xiàn)其優(yōu)勢(shì)在于操作簡(jiǎn)單，不需要提前進(jìn)行精密測(cè)算，也不需要十分復(fù)雜的數(shù)學(xué)和物理公式，可廣泛應(yīng)用于光學(xué)元件的檢測(cè)。擊坑法檢測(cè)光學(xué)元件的亞表面損傷，需要用到配套的實(shí)驗(yàn)裝置，且檢測(cè)過程采用人力操控。對(duì)硬度較大的材料進(jìn)行擊坑實(shí)驗(yàn)時(shí)，需要耗費(fèi)較大的人力。擊坑法雖然會(huì)對(duì)光學(xué)晶體的表面造成額外損傷，但是操作容易，能夠使光學(xué)晶體亞表面的劃痕和凹坑等損傷痕跡清晰暴露，使得觀察更加直觀。

4.3 使用共聚焦熒光顯微鏡觀察亞表面缺陷

酸蝕法需要控制酸的濃度，操作不慎會(huì)對(duì)光學(xué)晶體造成二次傷害。使用共聚焦熒光顯微鏡觀察光學(xué)晶體亞表面缺陷，不會(huì)對(duì)光學(xué)晶體本身造成損害。共聚焦顯微鏡精度大，進(jìn)行精密觀測(cè)時(shí)優(yōu)勢(shì)明顯，在光學(xué)晶體亞表面損傷觀測(cè)中應(yīng)用廣泛且運(yùn)用手段先進(jìn)成熟。觀測(cè)光學(xué)晶體表面時(shí)，考慮到光學(xué)晶體表面拋光層的物理結(jié)構(gòu)和化學(xué)特性，使用共聚顯微鏡的熒光模式觀察效果更佳。由于光學(xué)晶體的凹坑和裂痕等損傷存在于光學(xué)晶體亞表面的拋光層，如果對(duì)光學(xué)晶體的亞表面的損傷進(jìn)行觀察，需要用到精度很高的觀察儀器。共聚焦顯微鏡的熒光模式的分辨率極高，可以達(dá)到亞微米量級(jí)。相比酸蝕法，共聚焦熒光顯微鏡更勝一籌。共聚焦熒光顯微鏡可以通過電信號(hào)還有其他模擬電子技術(shù)記錄圖像，能有效減少其他漫散射和平行散射等帶來的光線干擾[4]。它不僅被廣泛運(yùn)用于物理研究領(lǐng)域，而且在生物實(shí)驗(yàn)研究方面具有重要作用，如觀察生物細(xì)胞的結(jié)構(gòu)和組織切片等，是生物學(xué)研究領(lǐng)域重要的觀察工具。

4.4 使用全內(nèi)反射顯微鏡法觀察亞表面缺陷

光學(xué)晶體亞表面損傷缺陷的觀察方法可以分為兩種，一種叫做有損檢測(cè)亞表面缺陷法，另一種則是無損檢測(cè)亞表面缺陷法。酸蝕法觀察亞表面缺陷和擊坑法觀察亞表面缺陷屬于有損檢測(cè)亞表面缺陷法，共聚焦熒光顯微鏡觀察光學(xué)晶體的亞表面缺陷屬于無損檢測(cè)亞表面缺陷法。全內(nèi)反射顯微鏡法觀察亞表面缺陷不會(huì)對(duì)光學(xué)晶體的亞表面產(chǎn)生額外的損傷，致力于解決酸蝕法和擊坑法帶來的額外損傷問題以及共聚焦熒光顯微鏡儀器過于復(fù)雜的問題。它不會(huì)對(duì)光學(xué)晶體亞表面造成額外損傷，還能完成高精度觀測(cè)。

全反射顯微鏡觀察法是由LLNL實(shí)驗(yàn)室提出的，當(dāng)時(shí)觀察技術(shù)不成熟，實(shí)驗(yàn)成本有限，儀器簡(jiǎn)陋，只限于對(duì)口徑較大的光學(xué)晶體元件的亞表面進(jìn)行觀察?，F(xiàn)階段全反射顯微鏡觀察法引起越來越多的科研人員進(jìn)行研究，以期能夠得到廣泛應(yīng)用，輔助光學(xué)晶體亞表面損傷檢測(cè)，提高光學(xué)晶體質(zhì)量。全內(nèi)反射顯微鏡和計(jì)算機(jī)科技巧妙結(jié)合，在實(shí)驗(yàn)過程中能夠提高計(jì)算機(jī)處理過程的效率，以便對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行更加科學(xué)合理的處理。

過去實(shí)驗(yàn)人員采用明場(chǎng)技術(shù)進(jìn)行顯微鏡觀察，明場(chǎng)技術(shù)對(duì)光學(xué)晶體亞表面的粗糙程度觀測(cè)效果較好，但不適用于光學(xué)晶體的高精度觀察。現(xiàn)在研究人員發(fā)現(xiàn)，運(yùn)用暗場(chǎng)技術(shù)的全內(nèi)反射顯微鏡更適用于觀察光學(xué)晶體亞表面的損傷程度。進(jìn)行這類觀測(cè)實(shí)驗(yàn)，能更加清晰地觀察到光學(xué)晶體亞表面下拋光層的凹坑和裂痕等。因?yàn)榘祱?chǎng)法的全內(nèi)反射顯微鏡對(duì)光的散射十分敏感，通過對(duì)不同折射率進(jìn)行分析對(duì)比，能夠甄別出缺陷位置。全內(nèi)反射顯微鏡因?yàn)槠涓呔群桶祱?chǎng)法的運(yùn)用可以觀察到更多數(shù)量和更大尺寸的亞表面損傷痕跡，為實(shí)驗(yàn)人員判定光學(xué)晶體亞表面的損傷提供了可靠依據(jù)。

全內(nèi)反射顯微鏡通過光在亞表面完好無損區(qū)域和受損區(qū)域折射率的不同獲得檢測(cè)結(jié)果，所以必須減少觀察實(shí)驗(yàn)中其他光線的干擾。運(yùn)用全內(nèi)反射顯微鏡觀察晶體亞表面的劃痕或者凹坑時(shí)，實(shí)驗(yàn)人員應(yīng)該精密計(jì)算射入光線的入射角。實(shí)驗(yàn)結(jié)果證明，入射角的大小與觀察實(shí)驗(yàn)造成的干擾成正比[5]。入射光線的入射角越大，對(duì)觀察實(shí)驗(yàn)造成的干擾越大；反之，入射光線的入射角越小，對(duì)觀察實(shí)驗(yàn)造成的干擾越小。所以，實(shí)驗(yàn)人員在進(jìn)行觀察實(shí)驗(yàn)時(shí)，應(yīng)該嚴(yán)格按照實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)控制入射角的大小，把入射角控制在臨界狀態(tài)，才能觀察實(shí)驗(yàn)中更多的缺陷數(shù)量。

5 結(jié)語

文章主要闡述了光學(xué)晶體亞表面損傷觀察領(lǐng)域中運(yùn)用較多的一些方法。酸蝕法和擊坑法操作簡(jiǎn)單，但是有損光學(xué)晶體亞表面。共聚焦熒光顯微鏡觀察法觀察過程比較復(fù)雜，但是無損光學(xué)晶體亞表面。目前，較為先進(jìn)的是全內(nèi)反射顯微鏡法觀察亞表面缺陷，能夠在無損光學(xué)晶體亞表面的同時(shí)靈敏捕捉光的折射，通過分辨光的折射率來輔助實(shí)驗(yàn)人員判斷光學(xué)晶體亞表面的損傷。