聚酯生產中工藝塔堵塞的原因分析及改造思路探索

王 淇

（中石油吉林化工工程有限公司，吉林吉林 132000）

在聚酯生產中，工藝塔的作用就是分析酯化蒸汽內的水和乙二醇，并根據乙二醇和水的沸點差異，實現精餾，由于水是輕組分，而乙二醇是重組分，當精餾過后，可以對塔底的乙二醇進行回收利用，而此時塔頂的酯化廢水蒸汽，會通過冷卻處理環節，最后輸送到廢水站。在實際生產過程中，由于多種因素影響，會導致工藝塔發生堵塞情況，因此，本文通過詳細分析，找出原因，并提出對應的改造措施，使得聚酯生產能夠順利實施。

1 工藝塔設備工作原理

從以往蒸餾、吸收過程看，工藝塔可以分為兩大類，即板式和填料式，聚酯生產工藝塔為板式塔。依照塔盤結構進一步劃分，可以分為泡罩塔、浮閥塔、篩板塔等，此次研究的主要是泡罩塔。分析可知，泡罩塔的塔板上設置較多泡罩，這些泡罩具有一定排列規則，在每個泡罩上帶有一根升氣管，并且二者之間存在環隙。同時，泡罩底邊侵入塔板上的液體，由此形成液封。在實際操作過程中，氣體會從底部的接管進入并隨著升氣管上升，當經過環隙后會以鼓泡的方式從泡罩底部出來，正是這一過程，使得氣體被分散成細小的氣泡，并且這些氣泡會逐步上升。而從液層看，其中的大量氣泡最終會形成泡沫體，這種情況下會直接增加氣體和液體之間的接觸，對二者充分換熱、傳質具有促進作用[1]。

在塔盤上，氣體之間主要以錯流流動方式為主。在降液板作用下，使得液體從上層塔板逐步落入下層塔板底緣，也就是受液盤，而后會進行橫向流動，通過塔板設有的泡罩，即鼓泡區，該區域也是塔板氣體和液體接觸的重要區域。當塔板流動過程中，起初氣液會進行分離，最終落入降液板，并在這一過程中，氣液可以進一步分離，使得氣體會直接回升到塔板，而液體則直接進入到下層塔板。

2 聚酯生產中主工藝流程概況

某企業化纖兩條20萬t/a聚酯生產線自投產后，單線設計產能達到600 t/a，配套熔體直紡生產POY、FDY產品，聚酯工藝為四釜流程，兩個酯化釜共用一個工藝塔。

該工藝塔主要運用填料、泡罩組合塔。底部塔釜設置了列管式換熱器，主要通過氣相熱媒進行加熱，塔釜溫度為210℃。在底部重組分乙二醇中，主要劃分為兩種，一是進行回收再利用，主要用于配制漿料，二是直接回流到酯化一釜。而在塔釜上包含了三個填料層，在實際生產過程中，酯化一釜中的高溫氣相混合物、酯化二釜內的低溫液相混合物，二者會按照一定次序，分別從各層填料間流入到塔內。在這三層填料上涉及到了十層泡罩塔盤、塔頂回流水噴淋系統，還有整流罩、布液盤等，其中靈敏塔盤位于第五層，溫度為125℃。而塔頂酯化廢水蒸汽，其中大部分都會送至冷機用來制冷，一部分會輸送到縮聚真空機組，用于動力蒸汽而產生真空，廢水則主要借助真空密封槽匯集，以泵送方式輸送到氣提塔中[2]。

3 工藝塔存在的問題及原因

3.1 問題概況

從該企業前期實際生產情況看，這兩條聚酯生產線都不同程度上出現了工藝塔堵塞情況，測試塔內各溫度點，發現和初期設計溫度存在明顯偏差，由于塔內壓差發生明顯上升，導致塔頂溫度嚴重超標。也正是因為塔頂溫度超標，才導致塔頂廢水中的乙二醇含量超標，因此，必須及時隔離處理好塔頂廢水，待問題解決后，可以重新回收再利用[3]。此時，原本用作縮聚真空機組的蒸汽應當立即進行切換，改用外界蒸汽，在此基礎上再進行煮塔操作。但從企業實際生產過程看，由于受到多種因素影響，無法保證問題得到及時處置，如果情況非常嚴重，會直接損壞縮聚真空，主要是因為常規生產時，縮聚真空機組動力蒸汽產自工藝塔，而當聚酯黏度出現較大波動后，會直接造成聚酯切片、紡絲產品出現大面積隔離降等情況，最終嚴重影響企業利益。由于這種情況的發生，導致該企業出現兩次工藝停車事故，造成嚴重的經濟損失。因此，必須深入分析，找出可以減緩以上工藝塔狀況方法，但該企業也僅僅是從生產環節上進行定期主動煮塔操作，可實踐效果看，不僅費時又費力，同時也出現能源的浪費情況，也無法保證煮塔效果可以達到理想狀態。

3.2 工藝塔堵塞原因

3.2.1 拆檢現狀

該企業因為工藝塔堵塞導致工藝停車，對工藝塔進行拆解并做了全面檢查，系統檢查后發現低聚物在上部十層泡罩塔盤上嚴重堆積，并且在第十層塔盤底部落液口處，大量的低聚物堆積，進而導致落液口堵塞，同時，在落液口下部的布液盤上，也堆積了大量灰黑色物料，而在下部三層填料環內也出現大量低聚物聚集的情況。

3.2.2 原因分析

分析聚酯實際生產過程，不難發現，在酯化一反應釜氣相物中，會不同程度上夾帶一些低聚物，當低聚物進入工藝塔后，若想進入塔釜，需要借助工藝塔中氣液交換中的液體，并且需要采用自上而下噴淋洗滌方式實現，而后再通過塔釜回流作用，重新進入酯化一釜繼續參與反應。

根據該企業聚酯生產工藝塔堵塞情況看，其中堵塞較為嚴重的主要就是工藝塔落液口、布液盤兩處，而落液口、布液盤作為生產重要環節，若發現嚴重堵塞，會直接造成塔上層泡罩和下層填料的氣液流通通道不順暢，導致液體無法正常下降，進而導致氣液無法按照原來設計完成交換，與此同時，原本跟隨氣液流動的夾帶物料此時也會不斷增加堆積，進而造成工藝塔堵塞，由此導致工藝塔內溫度不正常，使得塔進出壓差不斷增大，最終導致生產被迫停車[4]。

分析原落液管的設計以及其運行現狀，發現底部設計溢流盤和落液管間隙過小，必須對此進行改善，該企業布液盤原設計中間123個內徑φ10的小管，主要作用就是用于氣體上升，而盤上484個內徑φ5的小孔則主要用于落液。不難發現，這種設計非常不合理，在實踐應用中會出現大面積堵塞，這與初期設計明顯不符。因此，必須改造原布液盤、落液管等設備。

4 工藝塔改造及效果

4.1 改造

4.1.1 布液盤改造

在布液盤改造中，對總高度進行了調整，從原來的50mm調整為80mm。同時，原來在布液盤底部直接開孔484根?5mm小孔用于落液，改造后調整為135根?14mm的小管，小管總高66mm，并且在距離布液盤底部10mm處橫穿。而在布液盤內高度大約為50mm，與布液盤底部距離10mm，并且在30mm高處，將該位置作為中心，分別各開1個?7mm的小孔，沒有發生堵塞時都可以正常進行落液。除此之外，原布液盤升氣是123個內徑?10的小管，改造后調整為17根?34升氣管，此時升氣管高度為68mm。通過上述方式改造，可以很好地解決物料堵塞情況。

4.1.2 落液管改造

從原落液管看，在第十層塔盤下層主要是DN125管，并且在落液管下層設置了一個防飛濺溢流盤，其外徑為φ170mm，從距離看，溢流盤底與落液管底間隙僅有10mm，而溢流盤與溢流管外壁間隙單邊也只有15mm，若是堆積了一些沒有發生反應的物質、雜質等，非常容易發生落液管堵塞，導致落液通道發生堵塞，進而致使落液盤出現大量積液，這種情況下，會堵塞塔盤上泡罩氣體上升通道，造成塔阻上升。針對此種情況，需要對原外徑φ170mm的溢流盤進行改造，調整為外徑φ210mm，并且將管壁間隙增加到30mm，與此同時，也需要將溢流盤底和落液管底部間隙進行調整，增加為30mm，通過這種改造，增大原來尺寸，從而解決了落液管、溢流盤堵塞情況。

4.1.3 其他改造

①頂部法蘭。針對頂部法蘭的改造，需要明確原塔頂是DN400的法蘭，可以將其改造為DN800入孔，這樣非常方便人員進入塔內檢修，實現塔內部件進出，同時也需要進一步實施塔頂等面積補強。通過改造可以改變以往塔檢修對DN1800大法蘭氣刨、焊接帶來的損傷。②塔盤頂部整流罩。該部分的改造，可以對原整流罩尺寸調整，由原來直徑12圓鋼與頂層塔盤焊接，改為DN20不銹鋼管加M16絲桿與頂層塔盤焊接的方式，與此同時，也可以對整流罩和絲桿連接安裝，并做好點焊，避免后期出現松動情況。③十層泡罩塔盤。改造前的十層塔盤和筒體，主要運用焊接進行固定，如果發現堵塞，不容易檢查清理，并且由于沒有觀察孔，會直接影響維修處理。針對此種情況的改造，應當在現在每層塔盤對應位置增設觀察手孔，為工作人員清理、檢查提供便利，與此同時，在改造十層塔盤時，應當保證塔盤中間泡罩區域能夠進行拆卸，而后從頂部DN800檢修孔取出完成清理，清理好后，再安裝回塔內。

4.2 改造后效果

該企業兩條聚酯生產線依照上述方法改造后，從后續聚酯生產情況看，工藝塔整體運行較為穩定，并且在工藝塔運行過程中，沒有再出現較大溫度波動，也沒有出現塔壓差急劇上升的情況。此后，該企業在連續3次年終檢修過程中，工作人員從工藝塔頂增設的檢修孔進入到塔內部，拆除塔盤，發現塔盤上沒有出現大量的附著物堆積，同時各層通道也沒有發生堵塞，較為順暢，尤其是最底層落液管、溢流盤，整體上較為干凈，而三層填料內也沒有出現雜質堆積。通過一系列改造發現，在檢修工作量方面有了明顯改善，對促進企業生產發揮了重要作用。

5 聚酯生產中工藝塔出料管線堵塞案例分析

該企業引進的8萬t/a的聚酯生產線，屬于十六塊塔板的精餾塔。從其實際生產過程看，經常發生工藝塔出料管線堵塞問題，為此，下文通過分析堵塞原因，找出堵塞管線的齊聚物，最終確定防止工藝塔出料管線堵塞的工藝改造方法。

5.1 工藝塔出料管線處的流程

在聚酯生產線中，工藝塔主要作用就是對酯化反應氣相管線中的水、乙二醇進行精餾，與此同時，也分離預縮聚反應中出現的乙二醇和水，前者主要以水為主，后者則主要以乙二醇為主。經由工藝塔精餾處理后，水主要以氣體形式排出塔頂，而乙二醇則以液體形式從塔底排出。

5.2 工藝塔出料管線堵塞表現

當工藝塔底出現齊聚物時，如果齊聚物尺寸小于管線內徑，則這些齊聚物會積聚在出料泵前的粗濾器內，導致出料泵前粗濾器頻繁切換；若是齊聚物尺寸大于或者同出料管線內徑一樣，則齊聚物會堵塞在工藝塔出料管線處，直接影響工藝塔內乙二醇的正常排出，與此同時，造成工藝塔液位上升，而出料泵則因為物料不足發生氣蝕，此時，第一酯化反應釜會因為沒有獲取足夠的乙二醇而出現酯化度較大波動。面對此種情況，在實際操作時，應當使用木錘敲擊出料管線，目的是讓齊聚物排出粗濾器。如果沒有出現嚴重堵塞現象，則可以及時處理，若是出現嚴重堵塞，并且長時間未能得到妥善處理，必然會直接影響到企業整個生產線的正常生產，造成嚴重后果。

5.3 實驗分析

在出料泵前對這一齊聚物進行取樣，結果酸值為13.87mg/g，特性黏度為0.091dL/g，熔點為246.5℃，皂化值為487.72mg/g 。根據該結果，發現這種齊聚物，并非酯化Ⅰ的產物，因為酯化Ⅰ產物的熔點是237℃，同樣，也不是酯化Ⅱ的產物，因為酯化Ⅱ產物的熔點為243℃，而其246.5℃熔點，明顯高于酯化Ⅰ和酯化Ⅱ產物的熔點，所以可以初步判斷是一種環形化合物，可以升華，進而通過酯化反應釜的氣相管線，直接進入工藝塔內。而工藝塔底溫度為180~185℃，這也就意味著，當這種齊聚物進入工藝塔內后，會迅速冷凝結塊，由此造成工藝塔出料管線發生堵塞。明確該齊聚物為環形化合物后，應當采取何種措施避免其產生，本次研究從工藝參數入手進行了調整。

5.4 結論

堵塞工藝塔出料管線的齊聚物屬于一種環形化合物，發現環形齊聚物產生量和酯化反應釜酯化度存在直接聯系，因此，可以通過調整工藝參數，達到降低酯化度的目的，從而最大程度上減少齊聚物產生數量。通過長期生產實踐發現，酯化I的酯化度應當合理控制在90.0%~91.5%，而酯化Ⅱ的酯化度需要把控在95.5%~96.5%，從而達到防止環形齊聚物產生的目的，穩定聚酯生產線生產。

6 結語

通過對聚酯生產中工藝塔堵塞的原因分析及改造思路探索，除了要注重工藝改造，也應當重視工藝參數調整，徹底解決工藝塔堵塞問題，從而實現聚酯生產穩定、安全化運行。