Al2O3/Ni-P-SiC復合涂層組織與性能的研究

李立，李忠盛，叢大龍，張敏，楊九州，陳漢賓

Al2O3/Ni-P-SiC復合涂層組織與性能的研究

李立，李忠盛，叢大龍，張敏，楊九州，陳漢賓

（西南技術工程研究所，重慶 401329）

采用化學復合鍍技術對微弧氧化進行封孔，進而得到抗燒蝕性能優良的Al2O3/Ni-P-SiC復合涂層。通過采用掃描電鏡（SEM）、光學金相顯微鏡（OM）、顯微硬度儀（Microhardness Tester）、X射線衍射儀（XRD）、氧–乙炔燒蝕試驗（Oxy-Acetylene Ablation Test）等方法，對復合涂層的表面形貌、截面形貌、厚度、顯微硬度、物相和抗燒蝕性能等進行分析。陶瓷層原始表面完全被化學鍍層覆蓋，所制得的復合涂層厚度均勻，化學鍍層與陶瓷層緊密嵌合。鍍液中的SiC濃度對鍍覆的速度、鍍層中SiC粒子的共沉積量有著較大的影響。當粒子質量濃度為16～20 g/L時，顆粒的共沉積量較大。化學復合鍍60 min可以得到厚度20 μm左右的Ni-P-SiC鍍層，SiC顆粒分布均勻。當鍍液中SiC質量濃度為16 g/L時，鍍層具有最高的硬度。對比未處理、僅微弧氧化和Al2O3/Ni-P-SiC復合涂層試樣，Al2O3/Ni-P-SiC復合涂層試樣具有最佳的抗燒蝕性能。Al2O3/Ni-P-SiC復合涂層均勻、致密，具有良好的抗燒蝕。

鋁合金；微弧氧化；化學復合鍍；燒蝕

由于輕量化的需求，鋁合金材料以其輕質高強的特點，在航空航天、兵器等國防工藝中得到越來越廣泛的應用。在某些特殊工況下，鋁合金構件往往處于高溫、往復摩擦等惡劣工作環境中，這要求在此服役條件下的構件表面必須具有優良的耐高溫、耐磨損性能。由于鋁合金熔點和硬度較低，耐熱和耐磨損性能不足，在這些惡劣工況下無法使用，從而限制了它的應用。因此，必須對鋁合金進行表面處理，形成熱防護和耐磨層，使其能夠在更廣泛的領域中得到應用[1-3]。

微弧氧化技術（MAO）是陽極氧化技術多樣化發展的結果，其將鋁合金浸入電解液中，并通入高壓電場，使得鋁合金表面發生微弧放電，在微區等離子體燒結的作用下，鋁合金與溶液中的氧原位生成Al2O3陶瓷層。微弧氧化技術工藝簡單、綠色環保，制備的Al2O3陶瓷層具有硬度和結合力高、耐磨和耐蝕性好、絕緣性能優異、導熱系數小等優點，在航空航天、船舶、機械、電子、兵器等領域有廣泛的應用潛力，在國防裝備發展和國民經濟建設中有廣闊的應用前景[4]，但微弧氧化陶瓷層表面的微孔和微裂紋對其性能有不利影響[5-9]。化學鍍層具有良好的耐磨性、耐蝕性、仿形性和光潔性，由于Ni-P-SiC復合鍍層中高硬度SiC陶瓷微粒的彌散強化作用，其耐磨性和抗高溫氧化性等也將大幅提高[10-15]。

本文采用微弧氧化和化學復合鍍技術在鋁合金表面制備Al2O3/Ni-P-SiC復合涂層，通過研究涂層的表面形貌、截面形貌、與基體的結合強度等，為復合涂層的工程應用提供理論依據。

1 試驗

1.1 涂層制備

基體材料為7050鋁合金，其化學成分見表1，試片尺寸為40 mm×2 mm，用水磨砂紙打磨至1 000#，試樣一端鉆有2 mm小孔，方便裝夾。

表1 7050鋁合金的化學組成（質量分數）

Tab.1 Chemical composition of 7050 alloy (mass fraction) %

SiC微粒的粒度為0.5～3 μm（如圖1所示）。為去除SiC微粒中的雜質，保證鍍層質量，先將SiC微粒在10%的鹽酸中浸洗1 h，然后用去離子水反復清洗過濾，最后放入300～500 ℃的電阻爐中焙燒1 h。

微弧氧化采用NaOH-Na2SiO3堿性電解液，電參數：電流密度為4 A/dm2，頻率為1 000 Hz，占空比為40%，處理時間為30 min。化學鍍試驗工藝流程：除油→干燥→敏化→水洗→活化→水洗→鍍覆。化學鍍鎳配方：NiSO4·6H2O 15～25 g/L，NaH2PO2·H2O 20～ 30 g/L，CH3COONH410～15 g/L，C3H6O310～15 g/L，添加劑若干，SiC若干，pH為4.0～4.5，溫度為85～92 ℃。鍍覆時，將試樣的一面水平向上，攪拌器的攪拌轉速為200～300 r/min。施鍍達到規定時間后，將試件從鍍液中取出，立即用清水沖去試件表面的殘液，放入無水乙醇中用超聲波清洗，最后用濾紙吸干表面液體。

圖1 SiC顆粒掃描電鏡照片

1.2 性能測試及組織觀察

1）采用掃描電鏡（SEM，QUNTA200）觀察涂層表面及截面的微觀形貌。

2）采用MINITEST 3100型渦流測厚儀測量微弧氧化層厚度，采用金相法測試化學復合鍍Ni-P-SiC鍍層的厚度。

3）采用HV-1000型顯微硬度計對微弧氧化層和Ni-P-SiC鍍層的硬度進行測試，載荷為200 g，加載時間為15 s，每個試樣測試5個點。

4）采用X射線衍射儀（XRD）對涂層成分進行分析，所用儀器為D8 DISCOVER X射線衍射儀。

5）采用氧–乙炔火焰沖擊設備對試片進行燒蝕和燒穿試驗，考核涂層的抗燒蝕性能。

2 結果與討論

2.1 微弧氧化層表面原始形貌

微弧氧化是利用電化學方法，在高電壓高電流的作用下，使得材料表面發生微區等離子燒結，通過放電產生的瞬間高溫、高壓促使鋁合金材料在電解液中原位生成由α-Al2O3及γ-Al2O3組成的致密陶瓷層。7050鋁合金微弧氧化后的表面SEM形貌如圖2所示。由圖2可得，鋁合金表面形成的膜層由眾多有明顯燒熔痕跡、直徑在10～50 μm的“火山堆”構成，每個“火山堆”中心均有一個直徑為1～3 μm 的“噴射孔”。這是由于在微弧氧化過程中，氧化層不停地被擊穿–熔融–冷卻堆積而產生的。在“液淬”過程中，還會因陶瓷層中各相的冷卻時機和膨脹系數不一致產生裂紋[16-20]。

圖2 微弧氧化膜層表面原始形貌

2.2 SiC含量對復合涂層表面形貌的影響

化學鍍Ni-P-SiC是將微粉級（0.3～3 μm）SiC粒子加入鎳基鍍液中，利用基材表面的催化作用，使得SiC粒子與鎳磷合金共沉積得到復合鍍層。鍍液中SiC的質量濃度分別為4、8、12、16、20、24 g/L時，Al2O3/Ni-P-SiC復合涂層表面的SEM形貌如圖3所示。圖中顏色較深的區域為鑲嵌了第二相SiC粒子的Ni-P鍍層，白色以及灰色的顆粒物質為SiC顆粒，深黑色區域為SiC顆粒掉落后留下的小孔。從圖3中可以看出，Ni-P-SiC鍍層由許多圓丘形的胞狀物組成，排列較為緊密。微弧氧化的原始表面被完全覆蓋，看不到明顯的微弧氧化孔洞。在粒子質量濃度為4 g/L時，SiC以若干微小顆粒的聚集態分布在涂層中。隨著鍍液中粒子濃度的增加，Ni-P-SiC鍍層表面SiC顆粒的共沉積量隨之增加，微粒在鍍層中的分布也較為均勻。當粒子質量濃度超過12 g/L時，Ni-P-SiC中微粒的共沉積量增長速率逐漸變緩；由圖3b2、c2、d2、e2、f2可得，Ni-P-SiC鍍層表面的深黑色區域分別為17、27、30、33、82個，即SiC質量濃度為24 g/L時，鍍層表面SiC顆粒掉落孔明顯增多。這是由于SiC共析量過大，SiC顆粒與Ni-P基質的結合力變差。

2.3 SiC含量對復合涂層截面形貌的影響

鍍層的截面形貌如圖4所示。照片中從上到下依次為鑲嵌料、Ni-P-SiC鍍層、Al2O3微弧氧化層、鋁合金基體，其中復合層中的顏色較深的部分為SiC顆粒以及被SiC被磨掉后留下的孔洞。由圖4可以看出，涂層的厚度均勻，Ni-P-SiC鍍層厚度為20～30 μm。隨著SiC濃度的增加，鍍層厚度逐漸減小，鍍層與微弧氧化層相互嵌合，部分鍍層滲入微弧氧化孔內，對微弧氧化層有明顯的封孔作用。除4 g/L的鍍層外，SiC顆粒在鍍層中分布較為均勻，沒有明顯的團聚現象。Ni-P-SiC鍍層的覆蓋使得微弧氧化層的表面平整度大大提高。

2.4 SiC含量對鍍速的影響

用金相法對鍍層的厚度進行測定，并計算出鍍層沉積速率。經測定，不同SiC濃度的鍍液的鍍速如圖5所示。由圖5可得，當SiC質量濃度為4 g/L時，鍍速最快；SiC質量濃度在8～12 g/L時，鍍速變化不大；SiC質量濃度在12～24 g/L時，鍍速隨SiC濃度的增加而有逐漸減慢的趨勢。剛開始，SiC粒子濃度較低，其濃度的增加不會對鍍層的生長速度造成較大的影響。隨著濃度的升高，第二相粒子SiC會掩蓋活性中心，影響化學沉積，減慢反應的進行，使得鍍速降低。

圖3 不同SiC濃度下復合鍍層SEM表面形貌照片

圖4 不同SiC濃度下復合涂層SEM截面照片

圖5 不同SiC濃度下鍍層的沉積速率

2.5 SiC含量對顯微硬度的影響

SiC濃度對復合涂層硬度的影響如圖6所示。由圖6可知，在低濃度時，復合涂層硬度隨著SiC濃度的升高而升高，這說明涂層中的SiC共沉積量逐漸增多，從而使得涂層的硬度增加。當SiC濃度繼續升高，硬度曲線逐漸變得平緩，即當SiC濃度從12 g/L增加到20 g/L時，涂層硬度值的增加量越來越小，當SiC質量濃度超過16 g/L時，其硬度逐漸下降。出現這種現象的原因為，開始時涂層硬度隨粒子共析量的增加而增加，但當SiC共析量太大時，SiC粒子與Ni-P基質結合力變差，造成涂層硬度降低。

圖6 SiC濃度與鍍層硬度的關系

2.6 SiC含量對鍍層物相的影響

對不同SiC含量下Ni-P-SiC鍍層進行的XRD分析測試，結果如圖7所示。由圖7可得，鍍層中有SiC和Ni-P等2種物相。Ni-P的衍射峰寬而平緩，表明鍍層為非晶態。SiC微粒的衍射峰高而尖銳，強度隨著SiC含量的增加而增強，說明鍍層中SiC共沉積量增多[21-23]。

圖7 鍍層XRD分析結果

2.7 復合涂層抗燒蝕性能

共選擇了4組不同表面狀態的鋁合金樣品進行氧–乙炔燒蝕及燒穿試驗，對1#、3#、5#、7#樣品進行燒穿試驗，對2#、4#、6#、8#試樣進行燒蝕試驗（燒蝕時間為6 s）。氧–乙炔燒蝕參數：氧氣流量為15 L/min，乙炔流量為12 L/min，氧氣壓力為0.4 MPa，乙炔壓力為0.095 MPa，試樣表面距火焰噴嘴初始距離為10 mm，火焰噴嘴直徑為2 mm，燒蝕角度為90°。樣品狀態及編號見表2。

表2 氧–乙炔燒蝕試驗樣品及編號

Tab.2 Samples and numbers of oxygen-acetylene ablation test

燒穿試驗結果見表3，燒穿后的試樣如圖8所示。有Ni-P-SiC復合鍍層保護的樣品，其燒穿時間明顯高于未加復合鍍層的樣品，且1#樣品在基體熔化后，背對火焰面的復合鍍層仍然未破裂，顯示出優異的性能。

表3 氧–乙炔燒穿試驗結果

Tab.3 Results of oxygen-acetylene burning-through test

圖9為燒蝕試驗后的2、4、6、8#試樣的狀態。由圖9可知，經6 s燒蝕試驗后，只有Al2O3層保護的6#試樣和裸樣8#被燒穿，而Al2O3/Ni-P-SiC復合涂層保護的2#、4#試樣未被燒穿。這說明Al2O3/Ni-P-SiC復合涂層具有較好的抗燒蝕性能。

圖8 氧–乙炔燒穿試驗后的試樣

圖9 氧–乙炔燒蝕試驗后的試樣

Al2O3/Ni-P-SiC復合涂層抗燒蝕效果明顯的主要原因是，微弧氧化Al2O3陶瓷層雖然自身的熔點高，但其表面存在與基體相通的“噴射孔”，影響了其對基體的防護性能。化學鍍層特有的仿形性能夠很好地實現孔洞的封閉，而共沉積的SiC顆粒熔點高達2 050 ℃，也進一步提升了涂層的耐高溫性能。

3 結論

1）在鋁合金微弧氧化陶瓷層表面進行了Ni-P-SiC復合鍍處理，陶瓷層原始表面完全被鍍層覆蓋。所制得的復合涂層厚度均勻，鍍層與陶瓷層緊密嵌合。

2）鍍液中的SiC濃度對鍍覆的速度、鍍層中SiC粒子的共沉積量有著較大的影響，當粒子質量濃度為16～20 g/L時，顆粒的共沉積量較大。

3）化學復合鍍60 min可以得到厚度20 μm左右的Ni-P-SiC鍍層，SiC顆粒分布均勻。當鍍液中SiC質量濃度為16 g/L時，鍍層具有最高的硬度。

4）通過氧乙炔燒蝕試驗，說明復合涂層具有良好的抗燒蝕性能。

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Micro-structure and Properties of Al2O3/Ni-P-SiC Composite Coatings

LI Li, LI Zhong-sheng, CONG Da-long, ZHANG Min, YANG Jiu-zhou, CHEN Han-bin

(Southwest Institute of Technology and Engineering, Chongqing 401329, China)

The work aims to seal the holes of micro-arc oxidation (MAO) through the chemical composite plating technique to obtain Al2O3/Ni-P-SiC composite coatings with excellent anti-ablation performance. Scanning electron microscope (SEM), optical metallographic microscope (OM), microhardness tester, X-ray diffraction (XRD), microhardness tester and Oxy-acetylene ablation test were adopted to analyze the surface morphology, section morphlogy, thickness, microhardness, phase and anti-ablative performance.The results of this thesis showed that the original surface of the ceramic layer was completely covered by chemical plating. The prepared composite coating was uniform in thickness. The chemical plating was closely embedded with the ceramic layer. The concentration of SiC in the plating bath had a great influence on the plating speed and the co-deposition rate of SiC particles in the plating. When the mass concentration of particles was 16-20 g/L, the co-deposition rate of particles was large. Ni-P-SiC coating with a thickness of about 20 μm could be obtained by composite electroless plating for 60 min, and the SiC particles were evenly distributed. The plating had the maximum harness when the mass concentration of SiC in the plating bath was 16 g/L. Compared with the untreated, micro-arc oxidation and Al2O3/Ni-P-SiC composite coating samples, Al2O3/Ni-P-SiC composite coating had the best ablative resistance. The Al2O3/Ni-P-SiC composite coating is uniform and dense, and has excellent anti-ablation performance.

aluminum alloy; micro-arc oxidation; composite electroless plating; ablation

TG174

A

1672-9242(2023)01-0112-07

10.7643/ issn.1672-9242.2023.01.016

2021–11–15；

2021-11-15；

2021–12–09

2021-12-09

李立（1985—），男，碩士，高級工程師，主要研究方向為表面工程。

LI Li (1985-), Male, Master, Senior engineer, Research focus: surface engineering.

李立, 李忠盛, 叢大龍, 等. Al2O3/Ni-P-SiC復合涂層組織與性能的研究[J]. 裝備環境工程, 2023, 20(1): 112-118.

LI Li, LI Zhong-sheng, CONG Da-long, et al.Microstructure and Properties of Al2O3/Ni-P-SiC Composite Coatings[J]. Equipment Environmental Engineering, 2023, 20(1): 112-118.

責任編輯：劉世忠