不同油浸法測定路面標線用玻璃珠折射率方法比較

王德意，王 恒

[交科院檢測技術（北京）有限公司，北京市 101300]

0 引言

路面標線用玻璃珠是圓潤光滑的無氣泡或其他雜質的透明松散球狀顆粒。根據其表面鍍膜處理與否，分為普通型玻璃珠、鍍膜型玻璃珠；實際使用中具有多種級配粒徑大小，根據不同尺寸粒徑大小應用在不同種類型的路面標線涂料中。路面標線用玻璃珠是應用于路面標線施工中,將路面標線用玻璃珠摻合在熱熔型的路面標線涂料中或者是在溶劑型路面標線涂料表面進行面撒，使標線具有逆反射性,起到為路面標線提高反光效果或能實現長期持續的反光效果，用以在夜晚的黑暗狀態下對駕駛員行車給以警示、警告的作用；從而在行駛過程中避免或盡可能的減少行駛交通車輛及行人安全事故的發生。它是路面標線中重要的組成部分。路面標線用玻璃珠的光學作用的主要貢獻因素是由于折射率這一指標；折射率的高低將直接反映在路面標線涂料用玻璃珠的回歸反射性能上[1]。目前現行的國家行業標準中將路面標線用玻璃珠折射率性能根據數值大小高低劃分為三個區間范圍分別是低折射率（1.50≤RI＜1.70），中折射率（1.70≤RI＜1.90）、高折射率（RI≥1.90）[2]等。

1 油浸法

折射率試驗通常的試驗方法是采用油浸法，油浸法具有的優點是簡單、快速，操作相對比較便捷，數值范圍空間比較準確，試驗過程中利用的樣品數量比較少，只需要很小的試驗樣品就可以進行試驗操作；油浸法是指將巖塊碎渣浸沒在已經知道具體大小的折射率的浸油介質中，用以比較待測物體與浸油物體兩者之間的折射率大小，主要是通過利用更換不同折射率的介質的方法，來測定物體的折射率數值范圍。所說的浸油是指通常試驗所用的的液體狀態下的浸沒介質。多數的試驗情況是使用液體介質，但是也存在少數折射率的物體，液體的浸油完成不了試驗所需的技術要求時候，從而利用一些固體狀態的介質來進行判定，如凡士林油等。利用固體物體的時候，試驗測定過程中，通常將固體狀態的介質熔融后與巖塊碎渣粘合在一起，比較待測物體與浸油物體兩者之間的折射率大小，從而測定其折射率的數值區間。

1.1 貝克線法

貝克線法是利用折射率數值未知的路面標線用玻璃珠粉末和已知具體數值的折射率的液體狀態介質或固體狀態介質下觀察進行折射率數值大小進行比較，通過評定或估計貝克線的運動效應來獲得路面標線用玻璃珠的折射率大小，確定其路面標線用玻璃珠所可能存在的數值區間。貝克線是指在自然光線經過具體已知數值的折射率介質發向另一個具有差別不同的折射率介質時，所發出的光線會產生光學的折射光學現象，在兩種不同的光程的介質界限邊緣處成像一條明亮線。貝克線法的實際操作就是利用肉眼去觀察待測樣品輪廓邊緣貝克線的移動方向[3]，不斷的嘗試大小不同的折射率浸油介質來進行大小比較，進而得出待測的介質的折射率范圍區間。

1.1.2 貝克線法的試驗步驟

GB/T 24722—2009[4]國家標準中所規定的試驗步驟如下：

（1）把少量的路面標線用玻璃珠放置在研缽里中用研棒仔細粉碎均勻。取一片單凹載玻片，使用軟紙將其擦拭干凈，準備好鈉光燈將其連接電源，打開發光；

（2）隨后使用小藥勺拾起部分少量的經研磨的路面標線用玻璃珠粉末放置在單凹載玻片上。將路面標線用玻璃珠粉末均勻散開。然后在單凹載玻片上滴1 滴～2 滴已知具體數值折射率的折射率浸油或者與路面標線用玻璃珠折射率相同或者相近的折射率浸油,操作要求是折射率試驗浸油能完全將路面標線用玻璃粉末浸沒覆蓋，這樣操作就完成了用以比較折射率大小的觀察試驗樣品。

（3）將浸油浸沒路面標線用玻璃粉末的載玻片放置在放大倍數為100 倍的顯微鏡的載物臺上,利用準備好的鈉光燈的光源在載物臺下面作為供給的透射光線。調整好鈉燈光源照明方向，使其鈉燈光源從下方以暗淡光線照射路面標線用玻璃粉的覆蓋區域上,將顯微鏡的焦點聚焦在路面標線用玻璃粉上面，調節鈉燈光源位置，通過移動顯微鏡的載物臺，在浸油覆蓋區域上找到路面標線用玻璃粉末周圍邊緣的清晰貝克線。

（4）輕慢的調高或降低顯微鏡的鏡筒，肉眼觀察試驗樣本周圍邊緣的貝克線的移動軌跡，判定其移動方向。

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1.1.3 貝克線法的試驗結果判定

在試驗操作過程中，肉眼觀察試驗樣本周圍邊緣的貝克線的移動方向；如果發現試驗樣本周圍邊緣的貝克線向路面標線用玻璃粉的中心方向移動，則就判定路面標線用玻璃的折射率數值大于浸油的折射率數值;如果發現試驗樣本周圍邊緣的貝克線向已知浸油的方向移動，則就判定路面標線用玻璃的折射率數值小于浸油的折射率數值。如果在調高或降落[5]顯微鏡的鏡筒的過程中，發現路面標線用玻璃粉的周圍邊緣出現模糊不清的現象；在顯微鏡在完全聚焦的情況下，出現路面標線用玻璃粉幾乎看不到，此時就判定路面標線用玻璃的折射率數值與已知浸油的折射率數值相等。

1.2 斜向照明法

1.2.1 斜向照明法的試驗原理

斜向照明法又稱為Shrbervan der Kolk 法[6]，僅僅應用在具有各向同性、或者存在具有單向反射性能的物體上，如玻璃微珠。斜向照明法的測量原理是在顯微鏡下用肉眼觀察，浸沒在液體介質的透明固體。因為兩種不同的物體之間會由于存在折射率大小不同的原因，在特定的軸向光源照明條件下，尤其是在偏振光下照射下，會出現顯示具有黑色或明亮的帶狀邊界圖像。圖像存在的位置反映了入射光的方向上驗證固體和浸沒的液體折射率的區別。《路面標線涂料用玻璃珠》（GB/T 24722—2020）標準中，用斜向照明方法代替《路面標線涂料用玻璃珠》（GB/T 24722—2009）標準中的貝克線方法法，成為標準試驗方法，用以進行路面標線用玻璃珠產品折射率參數的試驗檢測，用以判定試驗樣品合格與否。斜向照明法只要提前準備一些已知折射率的液體介質，分別浸沒在待測路面標線用玻璃珠樣品中，在顯微鏡的照明燈光下，利用觀察到的路面標線用玻璃珠呈現的陰影面來作為試驗參照，從而可以相應的判斷出路面標線用玻璃珠的折射率大小。使用斜向照明方法的試驗測試結果判斷見圖1。

圖1 斜向照明浸液法測定折射率的操作實例[7]

1.2.2 斜向照明法的試驗步驟

GB/T 24722—2020[7]國家標準中所規定的試驗步驟如下：

（1）取一片單凹載玻片，使用軟紙將其擦拭干凈，取少量的路面標線用玻璃珠放入單凹載玻片上,然后在單凹載玻片上滴1～2 滴已知具體數值折射率的折射率浸油或者與路面標線用玻璃珠折射率相同或者相近的折射率浸油,操作要求是折射率試驗浸油能完全將路面標線用玻璃粉末浸沒覆蓋。

（2）將單凹載玻片放置在顯微鏡的載物臺上面，緩慢的調節顯微鏡的聚光器，調節至設置的最大位置處，使其顯微鏡的光圈達到最大限位，隨后打開顯微鏡的光源用以作為試驗光源照明。

（3）緩慢移動的帶直邊的黑板（尺寸約為10 cm×10 cm）至顯微鏡的聚光器下，通過目鏡可觀察到可視區域會出現一半陰影，另一半明亮的現象。

（4）仔細進行物體觀察，來判定路面標線用玻璃珠的折射率與已知液體介質的折射率大小。

（5）用折射率不同的液體介質，重復上述（1）～（4）步驟,直至找到與路面標線用玻璃珠具有相同折射率的液體，或找到兩種具有相近的折射率的液體介質，且路面標線用玻璃珠的折射率數值是介于兩種液體折射率之間。

液體介質的折射率數值可以使用阿貝折射儀設備進行試驗檢測出來,在試驗檢測過程中，測量出的數值要注意進行溫度修約，修正的溫度是在20℃下的折射率。目前我們在日常中經常使用的液體介質物質，在20℃時的折射率見表1。

表1 20℃時常用液體的折射率[7]

1.2.3 斜向照明法的試驗結果判定

在試驗操作過程中，肉眼觀察到的路面標線用玻璃珠呈現的陰影面，如果觀察到路面標線用玻璃珠出現的陰影分布在黑色暗板的對面另一側,則就可以判定路面標線用玻璃的折射率數值大于浸沒浸油的折射率數值;如果觀察到路面標線用玻璃珠出現的陰影分布在黑色暗板的相同一側,則就可以判定路面標線用玻璃的折射率數值小于浸油浸沒的折射率數值。如果觀察到路面標線用玻璃珠無法出現陰影分布或者路面標線用玻璃珠周圍邊緣輪廓出現彩色的邊緣，則就可以判定路面標線用玻璃珠的折射率數值與浸沒的浸油的折射率數值是相等的或相近。

2 方法比較

2.1 準備工作

貝克線法需要提前準備鈉燈光源作為輔助光源進行試驗操作，斜向照明法則是利用顯微鏡本身的白色底光來作為輔助光源進行試驗操作；在樣品預處理環節，貝克線法需要在試驗檢測前將路面標線用玻璃珠利用研缽研磨成微末，將路面標線用玻璃珠進行破碎，研磨后的玻璃珠粉末狀態會直接影響到試驗觀察效果。在此試驗操作過程中，由于路面標線用玻璃珠本身是透明、圓滑的球形顆粒，在研磨過程中會出現崩裂濺飛，會有很大一定程度的危險性，在操作過程中要切記注意自身防護，建議佩戴護目鏡，以防止受傷。與之對應的斜向照明法則是在試驗樣本中取出適量的樣本量，這個方法是不需要將樣品進行研磨，而是直接就將樣本進行后續的試驗檢測過程中，省去了破壞研磨的過程，操作相對簡單方便，易于操作，且沒有危險性。

2.2 操作方面

在操作環節上，兩種方法使用方法都是在已知折射率的油浸介質浸沒試驗樣品的狀態下，來進行后續試驗操作；但是由于路面標線用玻璃珠本身是光滑、圓潤的；斜向照明法是整體觀察試驗樣品，相對于碎末狀的貝克線法試驗樣品，轉移至顯微鏡載物片上不容易轉移放置；在此環節，建議試驗檢測人員在試驗操作中盡可能采用有單凹載物片，便于放置顆粒樣品，對光面的載玻片不宜在此使用。在滴折射率浸油時，如果是液體的浸油，可以先找來一小塊玻璃蓋片，用浸油瓶中的滴管，吸取少量浸油，使滴管末端靠近玻璃蓋片的邊緣，利用毛細管作用，浸油就會慢慢的滲入蓋片玻璃和載物玻璃片中，浸油就會全面浸沒路面標線用玻璃珠粉末，這樣操作可以避免由于人為操作不規范導致浸油的過多浪費，操作起來很直接的達到試驗操作目的；試驗過程中的操作部分，貝克線法是通過先找到路面標線用玻璃珠外邊緣的貝克線，以此作為折射率大小的標記線，通過調整提升和降低鏡筒來觀察貝克線的移動方向，而斜向照明法則是通過調整提升和降低鏡筒來找到清晰的路面標線用玻璃珠外邊緣圓輪廓，利用遮擋光源的黑板來實現操作。貝克線法最難的點是在尋找合適的貝克線時，有的玻璃珠微末由于研磨導致晶體形狀不一，貝克線不易觀察到；因此在試驗操作過程中，盡可能的尋找路面標線用玻璃珠粉末的邊緣狹長，行成薄薄的扁狀輪廓外邊，在調整提升和降低鏡筒的環節需要動作盡可能緩慢細致，不確定的時候可以采用反復調整鏡筒進行觀測，不宜快速提升和調低顯微鏡鏡筒，以防錯過觀察現象，斜向照明法則相對而言操作比較方便，只需要遮蓋光源一部分即可進行操作。

2.3 觀察方面

在觀察方面上，貝克線法是需要找到相對清晰的貝克線來做實驗結果的判定，貝克線的亮度和寬度主要取決于相接觸兩種物質的折射率數值的差值。貝克線的寬度和貝克線的明亮程度是與物體薄片的厚度有關系，也與兩種物質的接觸面的陡緩有關系。正常情況下，物體的厚度越大，貝克線就會越寬越明亮；接觸面的表面比較緩和，貝克線較寬而十分明顯。因此在試驗過程中對試驗樣品的制備和試驗樣品的選取要求比較高，觀察清晰的貝克線試驗現象相對困難；相對較貝克線法去觀察樣品，斜向照明法去觀察，相對容易，只需要緩慢移動的帶直邊的黑板至顯微鏡的聚光器下,同時通過目鏡可觀察到可視區域會出現一半陰影,另一半明亮的現象。建議在選取路面標線用玻璃珠樣本時候盡可能選用顆粒小的樣本，盡可能的圓滑，在100 倍的放大鏡下，會更易觀察到路面標線用玻璃珠外廓邊緣的界限。

2.4 結果判斷

在結果判斷上，相比較于貝克線法判斷路面標線用玻璃珠的折射率大小，斜向照明法更簡單；貝克線法是通過玻璃珠碎片外緣的貝克線移動來判定，移動可能隨著人為操作，貝克線觀測物體差異、浸沒的液體介質的折射率大小相近，可能使其觀察現象不明顯，長時間觀測易容易產生視覺疲勞。不易判斷貝克線是向路面標線用玻璃粉的中心方向移動，還是向浸油的方向移動，與貝克線法相比，斜向照明法是將玻璃珠在顯微鏡下觀察玻璃珠陰影呈現的位置，只要找到清晰的外輪廓線，觀察相對簡易的多。

3 結語

綜上所述，在日常試驗檢測過程，斜向照明法相對于貝克線方法上相對簡便，但是兩者在試驗檢測中都有一定的優點和缺點，因此掌握兩種方法在試驗檢測中都具有一定的實際意義，因此在試驗檢測過程中需要關注檢測細節，尤其試驗人員需要加強在樣品的制備上，試驗檢測流程及相關結果判定等方面的能力，確保路面標線用玻璃珠產品折射率測試結果的可靠性。