楊柳
(甘肅省平涼生態環境監測中心,甘肅 平涼 744000)
水環境監測主要運用物理、化學或生物技術手段,對水環境的組成部分及水中污染物進行綜合、系統地分析,以此判斷水質情況。水環境監測過程科學精確,數據完整可靠,對水環境質量及污染發展趨勢具有準確的考量和判斷。近年來,離子色譜技術已廣泛應用于水環境的監測分析,在當前的水環境監測過程中具有重要作用。該技術實現了對水資源中無機陽離子、陰離子等物質的深入分析,并能監測出水資源使用過程中存在的問題,因而可有效避免水污染現象,提高整體水資源利用率。但在實際應用中仍然存在一些問題,文中分析了問題所在,并提出改善策略,以利于離子色譜技術的發展和進步。
離子色譜概念于1975年被提出,是高效液相色譜的一種,故又稱為高效離子色譜(HPIC)或現代離子色譜。離子色譜法是根據樣品陰陽離子在離子交換劑(固相)和淋洗液(液相)之間的擴散系數有所不同,進而使預測成分與干擾多組分分離出來的一種固-液分離法。離子色譜技術主要通過離子色譜儀來完成檢測工作[1],離子色譜儀由輸送系統、進樣系統、分離系統、檢測系統、數據處理系統等構成(見圖1)。

圖1 離子色譜儀構成系統
1.2.1 程序簡單
不同于其他的監測體系和監測儀器,離子色譜監測主要通過離子色譜儀完成,程序大同小異,操作流程簡便。主要程序(見圖2)為:先對淋洗液系統進行必要檢查,打開氣瓶開關,打開淋洗液系統氣源裝置,調節減壓閥。然后打開外接設備,如電腦、打印機等,并對設備進行上電操作,并進入系統操作面板。接著打開泵,待泵壓力穩定后再打開抑制器電源,在進入色譜柱之前通過進樣器將樣品導入,流動相將樣品帶入色譜柱,在色譜柱中各組分被分離,并依次隨流動相流至檢測器。檢測器檢測到的信號傳至數據系統,利用操作界面做完樣品后,選擇檢測標準進行數據處理,對采集的數據進行記錄、處理、打印或者保存等操作,最后操作關機。系統關機時,需要根據檢測樣品的不同選擇不同的關機步驟。

圖2 離子色譜儀主要操作程序
1.2.2 效率高
傳統監測方法和監測儀器工作過程繁瑣,操作復雜,耗費人力物力。相比之下,離子色譜技術在水環境監測過程中,從監測開始到數據呈現在10分鐘內即可完成,且數據科學精準,可信度高。其次,離子色譜技術在分析過程中呈現出PPb級別、PPt級別的分析敏度,縮短了分析時間,提高了工作效率[2]。與傳統監測方法相比,其高效率主要體現在即使水樣主體復雜多變,面對不同的水樣,離子色譜只需經過濾、稀釋等簡單的前處理,即可快速、準確地完成監測。其中,出廠水、自來水直接進樣;地下水,井水稀釋10倍;河水稀釋50倍;污水不進樣,且一次進樣可同時測定多種陰或陽離子,因而可成倍提高監測效率。
1.2.3 檢測能力高
1.2.4 設備損壞率低
離子色譜儀多數是由特殊材質制成的,如玻璃、塑料等,即使被測樣本復雜,污染程度高,也絲毫不會影響設備的運行,不會對設備的質量造成損壞。只要科研人員和離子色譜儀操作人員正常使用、科學操作,儀器腐蝕、損壞等現象基本不會發生。
隨著現代科技的發展,離子色譜儀各核心部件已經全面升級,智能啟動、智能維護、智能關機等,多數儀器具有自動泵后沖洗、智能切換維護、在線氣液分離、漏液自動報警等功能,真正實現了自主可控、性能穩定、智能化高,且實現了各通道同時獨立運行,互不干擾。隨著技術智能化的加入,設備的功能更加豐富,同時降低了損壞和維修的速度。
1.2.5 應用范圍廣
離子色譜技術不僅應用于水環境監測中,還因其精確、簡易、高效、穩定,也被廣泛應用于對大氣、土壤的監測。現階段,離子色譜技術已經發展成熟,形成了自己的監測體系和產品。其范圍包括實驗室離子色譜、便攜離子色譜、在線離子色譜、離子色譜輔助設備、離子色譜聯用系統、專用離子色譜系統等內容,在環境、飲用水、食品、半導體、鋰電池、醫療等行業,可提供全面和專業的離子監測解決方案,并提供監測結果數據。
離子色譜技術的發展已經較為成熟,有完善的監測機制和運行程序。然而,在對水環境進行監測的實際應用中,由于各種原因,離子色譜技術監測程序中會出現應用問題,從而影響監測工作。
因過濾頭平時未置于水中,干燥后吸附的氣體會產生氣泡,解決的方法是,在通水情況下,打開平流泵排氣旋鈕,同時要不斷振動濾頭,直至將氣體排干凈。若因室內溫度過高,去離子水脫氣不干凈,分析過程中所用的淋洗液必須用脫氣的去離子水配制。如不進行脫氣,由于實驗用水長期置于空氣中,其內部的氣體已經處于飽和狀態,在,而碳酸鹽體系淋洗液的抑制產物為H2CO3,在壓力低的情況下(柱出口處)容易析出CO2氣體,并形成氣泡混雜在流路中進入電導池,造成基線的劇烈波動,特別是在室溫較高時尤其要進行脫氣。因濾頭堵塞,吸水時會造成負壓,產生氣泡,所認此時應該將濾頭取下,放入1 moL/L硝酸對甲醇1:1溶液的燒杯中,用超聲波清洗。
根據分析的結論,求得上述各市州的農業循環經濟效率交叉平均值。因此各個市州的農業循環經濟效率值優劣順序分別為,鄂州(0.97)、武漢(0.91)、宜昌(0.78)、黃石(0.72)、十堰(0.62)、咸寧(0.61)、黃岡(0.55)、孝感(0.54)、襄陽(0.49)、隨州(0.46)、荊門(0.41)、荊州(0.38)。
在使用離子色譜儀之前,首先需要設定好其高壓極限壓力,范圍一般在15 MPa左右,當設備的壓力升至高壓極時會自動關閉,當壓力超過了正常壓力的30%時,即為壓力過高[4]。壓力高主要是因為當有機溶劑與水混合時,由于溶液的黏度、密度變化,壓力也會升高;當流速超過正常壓力0.7 mL/min時,壓力也會升高;某段管子堵塞造成系統壓力突然升高,此時應檢查離子色譜儀各個接頭是否已經擰緊,如有松動,請立即擰緊。另外還要安裝穩壓器,盡量避免其他強磁性儀器在附近產生干擾。
淋洗液濃度選擇不當或樣品濃度過高,都會導致離子分離度不好。在具體操作過程中,當淋洗液的濃度過高時,應適當調節淋洗液的比例;樣品濃度太高時,還應該在適當地稀釋樣品后再進行分析;當色譜柱被污染和柱效下降時,應清洗或者更換新的分離柱;如果系統有慢性泄漏使分離度降低時,應及時進行維修。
離子色譜儀的程序簡單,但如不科學正確地操作,易出現故障。當淋洗液基體中有高電導物質時,應及時更換配液水或者試劑。通常進樣閥的堵塞,需在開泵狀態下卸開每一個孔路,然后觀察流液情況并進行確定和相應的沖洗處理。樣品、淋洗液中的雜質累積會造成色譜柱污染,出現分離度變差、保留時間改變、峰不對稱等情況。如果色譜柱被污染,可以使用高濃度的有機溶劑如丙酮進行清洗,清洗完后用較稀的淋洗液置換。如果量程選擇不對也會對監測結果產生影響。在對陽離子進行分析時,因淋洗液的背景電導過高,較低的量程檔位會造成過高的電導值顯示,此時需要重新選擇量程。當壓力指示異常時,離子色譜流泵單向閥就會被污染,如果淋洗液或水中有少量的固體雜質,單向閥污染后會產生壓力不穩定,甚至壓力為0的現象,解決的方法是更換單向閥或將單向閥取下后清洗后再裝上。如果儀器出現接地不良情況時,要保持良好的接地線。
3.1.1 科學性原則
在水環境監測過程中,應注意離子色譜儀的科學操作,并制定有實際效果的設計使用方案,通過科學調整離子色譜儀參數,確保監測數據的科學有效。在檢測過程中,技術人員和操作人員應該注重使用規范,科學操作,謹防技術盲區,杜絕因操作不當造成的數據誤差。此外,要定期、定時對離子色譜儀進行保養維護,以減少其損壞率。隨著科術的不斷發展,離子色譜儀使用了更精密的電機,因而更加可靠耐用、科學有效,在實現自動化、智能化的同時,更具有科技感,所以使離子色譜技術的應用更具有科學性。
3.1.2 實用性原則
水環境監測中離子色譜技術的實用性較高,主要用于實時監測和預測現有水質問題,因此,在檢測過程中要實時關注數據結果,完善監測應用程序,并與環境監測進行有效地結合,形成科學的使用體系,提高監測效率。
離子色譜監測技術主要是離子色譜儀的應用,在實際操作過程中,雖然有各種各樣的具體問題,但工作人員需更加關注普遍問題,總結普遍規律,提出普遍性的改善策略,從而提高離子色譜儀的監測效率,促進離子色譜技術水平的提高。
3.2.1 選擇工具時應注意水體過濾效率
在水環境監測過程中,過濾膜尤為重要,決定著水體的過濾效率。選好待測樣本后開始過濾,過濾膜應厚度適宜,才能可有效阻擋樣本中的大顆粒物質,避免管道堵塞,提高過濾效果。
3.2.2 前期準備時應注意水體成分的復雜性
水環境復雜多樣,在對其進行監測時,多以工業用水 和污染水體為主,因而成分較為復雜。所認無論是出于科研需要,還是社會發展需要,相關人員都要注重水體成分的復雜性,這既是對儀器的保護,也有利于提高監測效率,減小誤差。對于成分復雜的水樣,如有必要,可以應用淋洗液先對水樣稀釋 后再進行分析測定。
3.2.3 具體操作時應注意穩定溫度
離子色譜技術在監測過程中,不僅要 重視前期的準備工作,在使用過程中還要時刻注意監測的準確度。其中,監測環境的溫度對監測結果影響較大,且影 響數據的準確性。因此在監測過程中,要時刻保持環境溫度的穩定,關注溫度的變化,必要時還應利用溫度可控設備或儀器保證環境溫度的穩定。
3.2.4 監測完成后應注意離子色譜儀的定期維護
離子色譜儀雖然操作簡單便捷,但具有較高的精密性,不僅在使用前要注意樣品的預處理,在使用后尤其要注意對儀器進行定期保養和維護。為了確保儀器管路和分離柱的暢通,工作人員需要定期使用淋洗液對色譜柱進行清洗或更換。此外,在每次工作完成后,最好用高濃度淋洗液沖洗整個管路系統,謹防堵塞。相關人員在操作時,一定要嚴格按照操作指示進行,因其具有較高的精密度,極小的失誤就可能使儀器損壞,造成損失,因而定期對設備進行精準核查,注重日常維護,可確保監測的準確度。
當代環境建設尤其重視生態,其理念是在保護中發展,在發展中保護。綠水青山就是金山銀山。水環境監測對于環境建設、人類用水條件和社會的可持續發展具有重要意義[5]。水環境監測集民生和實用為一體,是現階段發展環境和美化生活的重要舉措。離子色譜技術作為水環境監測的重要技術手段和關鍵程序,因其操作簡單、效率高且投資少而被廣泛應用。隨著時代發展需要,相關領域應加大離子色譜技術的研發力度,并結合水環境監測的多重需求,加大技術、資金的支持,不斷進行科技創新,逐步完善監測體系,使離子色譜技術具有更廣泛的應用。