一種超高壓方便粳米飯鑒別方法的建立與驗證

張慧娟，潘見，謝慧明

1. 廣東力泰德食品工程有限公司（佛山 528225）；2. 佛山市鮮健食品科技有限公司（佛山 528225）

超高壓方便粳米飯定義：僅以粳米和水為原料，經超高壓處理后蒸煮滅菌而未經干燥的、可常溫貯藏的預包裝米飯[1]。它是一種極高品質米飯，其抗回生，增黏度，食味佳，一經問世就得到廣大消費者的認可。

超高壓方便米飯暫無有效的鑒別方法。隨著超高壓方便米飯的工業化生產，建立其鑒別方法迫在眉睫。米飯中主要物質為淀粉，而不同的淀粉類物質會呈現不同的黏度特征[2-4]。黏度特征值可用快速黏度法檢測[5-8]?？焖兖ざ确ǖ臋z測曲線有6個特征值，超高壓方便米飯和普通方便米飯的黏度特征值有明顯差異[7-10]。超高壓處理對米飯最明顯的作用是抑制其回生，影響生淀粉的糊化及米飯的再糊化過程[4,11-16]。

回生后的米飯再糊化曲線與生淀粉的糊化曲線的趨勢一致[17-19]，其中涉及的過程類似。米飯再糊化曲線的最低黏度一定程度上反映淀粉結晶顆粒溶解的難易程度[20-22]。最低黏度高代表其需要溶解的淀粉結晶顆粒多，再糊化難度大，米飯的回生口感強；最低黏度低則需要溶解的淀粉結晶顆粒少，容易再糊化，米飯的回生口感弱[21-24]。

針對粳米飯引入最低黏度差值比概念，建立一種檢測超高壓方便粳米飯的方法，其基本出發點是保證超高壓粳米飯的食味、強化品質控制的一致性，亦可輔助鑒別超高壓方便米飯或評價超高壓處理效果。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

20種典型粳米（購置農貿市場）；自來水（來自實驗室）。

1.2 儀器與設備

50 L超高壓系統（包頭科發科技有限公司）；DZ-400型真空包裝機（上海創靈包裝機械制造有限公司）；F-1反壓高溫蒸煮鍋（濟南三泉中石實驗儀器有限公司）；FC104電子分析天平（上海精密儀器儀表有限公司）；FDV-E黏度測定儀（上海尼潤智能科技有限公司）；XHF-DY內切式勻漿機及Φ10 mm，Φ18 mm刀頭（寧波新芝生物科技股份有限公司）。

1.3 方法

1.3.1 樣品的準備

選取同一品種、同一品牌的同一批次的粳米，按米水質量比1︰1.2以400±20 MPa處理5 min制成超高壓方便粳米飯，或不經超高壓處理制成普通方便粳米飯，每份凈含量220 g。

1.3.2 米飯檢測濃度的選擇

貯藏1個月以上的超高壓方便粳米飯，取其中5.0 g米飯轉移至燒杯，分別添加2，3和4倍質量的蒸餾水，利用配置Φ10 mm刀頭的高速分散器勻漿以12 000 r/min處理3 min，即為待測樣品。

取12.0 g上述待測樣品置于測量瓶中，利用FDV-E淀粉糊化黏度測量儀按表1中的自制升溫程序測量。

1.3.3 升溫曲線的選擇

超高壓方便米飯的復熱宜選擇微波復熱，為貼近復熱后米飯的感官，模擬米飯復熱的溫度變化曲線，設定如表1中的自制升溫程序。

表1 升溫程序

GB/T 24852—2010《大米及米粉糊化特性測定 快速粘度儀法》規定的升溫程序是針對生米或米粉，但也具有一定借鑒性，故對二者進行對比，以選取合適的升溫程序。

取貯藏1個月以上的超高壓方便粳米飯，以1.3.2中的最優條件制得待測樣品。取12.0 g待測樣品置于測量瓶中，利用FDV-E淀粉糊化黏度測量儀按上述的升溫程序分別測量。

1.3.4 取樣量的確定及優化

貯藏1個月以上的超高壓方便粳米飯，分別稱取5.0，50.0和220 g不同盒中的樣品，按1.3.2所得最優結果加入蒸餾水。

取5.0 g和50.0 g的樣品，利用配置Φ10 mm刀頭的高速分散器勻漿以12 000 r/min處理3 min，即為待測樣品。

取220.0 g的樣品，利用配置Φ18 mm的刀頭的高速分散器勻漿以12 000 r/min處理3 min，即為待測樣品。

取220.0 g樣品，以Φ18 mm的刀頭以12 000 r/min的速度勻漿3 min，取100.0 g勻漿液，換成Φ10 mm的刀頭以12 000 r/min的速度勻漿1 min，即為待測樣品。

取12.0 g上述待測樣品置于測量瓶中，利用FDV- E淀粉糊化黏度測量儀按1.3.3所得的最優升溫程序設定，并分別測量。

1.3.5 測量時間節點的選擇

對于時間節點的選擇，需滿足2點要求：一是時間越短越好；二是可以檢測出各特征值。

試驗選擇自普通方便粳米飯和超高壓方便粳米飯制成后的第10，第20，第30和第40天進行測定，以選出最佳的測量時間節點。

以1.3.4中的最優條件制得待測樣品。取12.0 g上述待測樣品置于測量瓶中，利用FDV-E淀粉糊化黏度測量儀測量。

1.4 方法的驗證

選取20個品種的同一批的普通方便粳米飯和超高壓方便粳米飯樣品，按照1.3的最優條件制得待測樣品，取12.0 g上述待測樣品置于測量瓶中，利用FDV-E淀粉糊化黏度測量儀測量。

分別采用相同人員、相同儀器、短時間內對最低黏度差值比進行3次平行測定，檢測試驗方法的合理性。

采用3組不同人員測定，檢測試驗方法的可重復性。

1.5 數據處理

超高壓方便粳米飯的最低黏度差值比按式（1）計算。

式中：k為試樣的最低黏度差值比，%；η2為采用同種原料，同種工藝，但未經超高壓處理的米飯的最低黏度值，mPa·s；η1為超高壓方便米飯的最低黏度值，mPa·s；計算結果表示到小數點后2位。

2 結果與分析

2.1 米飯檢測濃度的確定

由圖1可知，飯與水質量比為1︰2時，米飯濃度過高，未達到峰值黏度，已超出量程范圍。

圖1 不同飯水比所得的糊化特性曲線

飯與水質量比調整為1︰3時，比例合適，可測出完整的曲線，且峰值黏度和最低黏度明顯，各值合理。飯與水質量比為1︰4時，米飯濃度過低，雖可檢測出完整的曲線，但峰值黏度和最低黏度區別不明顯。故檢測方法中應選取飯與水質量比1︰3進行試驗。

2.2 升溫曲線的選擇

從表2對比可知，GB/T 24852中的升溫程序檢測出的最低黏度不明顯或是峰值黏度和最低黏度值差距較小，而依自制升溫曲線測得的黏度特征值差異明顯，存在可重復性，故選取自制升溫程序為試驗方法的升溫程序。

表2 不同升溫程序中米飯的糊化黏度特征值的對比

2.3 取樣量的確定及優化

由表3可知，取樣量5.0 g和50.0 g，因取樣量太小，誤差較大，重復性不好。這是因為米和水從灌裝到蒸煮的過程中存在堆積、晃動、水平面不平整等一系列問題，從而使得制成米飯的內部存在一定范圍內的不均勻，進而造成取樣的誤差。

故為了減小誤差，應增大取樣量至單個樣本的全部樣品，即220.0 g。

但取樣量220.0 g時曲線比較毛糙，這是因為取樣量較大，勻漿不均，造成米飯顆粒度太大，故需要繼續勻漿。

優化后制得的樣品所得曲線，曲線平滑工整。從表3可知，其誤差較小，具有重復性。樣品處理應按照：取220.0 g的樣品以Φ18 mm的刀頭于12 000 r/min的速度勻漿3 min，取100.0 g勻漿液，換成Φ10 mm的刀頭以12 000 r/min的速度勻漿1 min，即為待測樣品。

表3 不同取樣量下米飯的糊化黏度特征值對比

2.4 測量時間節點的確定

貯藏不同時間后所得的米飯糊化特性曲線如圖2所示。隨著時間的延長，各特征值逐漸明顯。在對20種大米制成的超高壓方便粳米飯的檢測中，結果發現第10天時，大部分的品種均不能檢測出全部特征值。20 d后，大部分品種的特征值仍不明顯，或部分品種仍不能檢測出特征值，而貯存30 d后，各品種米飯均可測出特征值，故時間節點選擇30 d后。

部分超高壓方便粳米飯貯藏30 d后的特征值如表4所示。

自此，確定粳米飯的取樣工藝與檢測方法：取制作完成30 d后的超高壓方便米飯和普通方便粳米飯各220.0 g至燒杯，按質量比稀釋3倍，利用Φ18 mm刀頭以12 000 r/min勻漿處理3 min，取100.0 g上述勻漿液，利用Φ10 mm刀頭以12 000 r/min處理1 min，即為待測樣品。利用黏度測定儀按照升溫程序（30~95 ℃，10 min；95~95 ℃，5 min；95~30 ℃，10 min；30~30 ℃，5 min），采樣間隔1 s測定最低黏度。

2.5 方法驗證

針對同一種原料經過超高壓處理與未經超高壓處理的粳米飯樣品的最低黏度值存在顯著差異，選擇兩者最低黏度的絕對差值作為量化指標，考慮到不同原料品種對樣品最低黏度特征值的影響，引入絕對差值與超高壓處理樣品最低黏度值的比例作為特征指標，記為“最低黏度差值比”。

由表5可知，其最低黏度差值比一般在9.69%~ 55.84%，故可以判定超高壓方便粳米飯的最低黏度差值比為正數，且一般在此區間內，說明超高壓對大米的處理使米飯能夠抗回生、增黏度。

表5

表5 相同人員、相同儀器、短時間內對最低黏度差值比進行3次平行測定數據匯總

由此，確定試驗建立的方法能夠利用最低黏度差值比準確地判定超高壓方便粳米飯。

由表6可知，最低黏度差值比在重復性條件下，實驗室內部3次獨立測試結果的重復性變異系數均不大于5.72%，說明該檢測方法準確、可靠。

表6

表6 不同人員操作的最低黏度差值比重復性試驗數據

3 結論

通過引入最低黏度差值比，并根據對20種典型粳米的試驗，建立超高壓方便粳米飯的取樣和檢測方法。以該方法對20種典型粳米的黏度實測表明，最低黏度差值比結果均為正數，且區間在9.69%~55.84%，反映超高壓能夠提高米飯的黏度，并達到抗回生的效果。同時，在重復性條件下，實驗室內部3次獨立測試結果的重復性變異系數均不大于5.72%，由此表明，試驗建立的方法準確、可靠，可有效鑒別超高壓方便粳米飯。