TA1純鈦毛細管化學輔助磁性復合流體拋光實驗研究

薛玉峰　張文韜　武韓強　孫旭　鄭旸軻　吳勇波

關鍵詞 化學輔助磁性復合流體拋光；TA1 純鈦毛細管；內表面；粗糙度

中圖分類號 TG58 文獻標志碼 A

文章編號 1006-852X（2023）06-0657-11

DOI 碼 10.13394/j.cnki.jgszz.2023.0213

收稿日期 2023-10-08 修回日期 2023-11-23

金屬毛細管在生物醫學領域有著廣泛的應用。金屬毛細管制成的加樣針等醫用針管部件是生化分析設備、血氣電解質分析儀等體外診斷設備的關鍵零部件。在樣本吸取和試劑處理過程中，針管的內表面直接與含有多種離子（如鈉離子、鉀離子和氯離子等）的待測樣本和試劑接觸[1]。在清洗過程中，甚至可能接觸到強酸和強堿的清洗液。這些情況將導致針管內表面發生腐蝕現象，從而將毛細管自身的元素混入檢測樣本，嚴重影響測試結果的準確性[2]。TA1 純鈦因其既具有很強的耐腐蝕性，又不含影響待測樣本生物活性的金屬元素，是制備醫用毛細管的優選材料之一[3]。目前，小口徑純鈦毛細管通常是通過對純鈦粗管進行拉拔、旋壓制造而成。然而，鈦及其合金具有低熱導率、小彈性模量和高化學活性等特點，是典型的難加工材料。在拉拔、旋壓加工過程中，管材發生晶粒粗化，加工硬化速率迅速升高，導致其內表面出現大量微裂紋，大大增加了管內表面粗糙度[4]。粗糙的內表面不僅影響毛細管的移液精度，還會導致檢測樣本殘留，從而影響后續的檢測結果。因此，必須對TA1 毛細管內表面進行拋光，以提高體外診斷設備檢測結果的準確性。

金屬毛細管的內表面拋光方法主要分為基于化學腐蝕作用的化學拋光（chemical polishing）和基于機械去除原理的磨粒流拋光（ abrasive flow machining，AFM） 、磁性磨粒拋光（ magnetic abrasive finishing，MAF）、磁性復合流體（magnetic compound fluid，MCF）拋光等。馬海生[5] 分別使用鹽酸、硫酸和磷酸作為腐蝕劑的化學拋光液對內徑為1.1 mm 的鎳毛細管進行了化學拋光實驗，發現使用磷酸系拋光液可將內表面粗糙度降低至R_a0.56 μm 以下。WANG 等[6] 提出了一種新型化學拋光方法，通過研究拋光液比例、流速、溫度和拋光時間的影響，使用最優實驗參數將不銹鋼毛細管的內表面粗糙度降至R_a0.31 μm。KUROBE 等[7]使用含有粒徑為20 μm 的氧化鋁磨粒對內徑為0.28 mm的不銹鋼316L 毛細管內表面進行磨粒流拋光，最終將其內表面粗糙度從R_a0.7 μm 降至R_a0.2 μm。鄧乾發等[8]提出了一種基于自激振蕩脈沖特性的AFM 新方法，拋光12 h 后，將內徑為6 mm 的不銹鋼細管內表面粗糙度從R_a0.48 μm 降至R_a0.05 μm，表面無明顯的單向性紋理，較好地解決了傳統AFM 中拋光表面存在明顯的流動方向紋路的問題。LIU 等[9] 先后使用大粒徑磨粒和小粒徑磨粒進行AFM 加工，將不銹鋼毛細管的內表面粗糙度降低至R_a0.310 μm。YAMAGUCHI 等使用MAF 對管內表面拋光進行了一系列的研究。首先提出使用混合型磁性磨粒來對非鐵磁性管內部進行拋光的精加工方案，將表面粗糙度從R_max 7 μm 降低至R_max0.2 μm[10]。然后，將該方法應用于非鐵磁性不銹鋼毛細管內表面拋光中，將內徑為0.4 mm 的不銹鋼毛細管內表面粗糙度從R_a0.26 μm 降低至R_a0.02 μm[11]。為了實現對毛細管內表面的長距離拋光，在毛細管內放置用于控制磁性磨粒的輔助磁極，實現了長距離連續拋光的目標[12-14]。潘明詩等[15] 使用80°仿形磁極頭，對304不銹鋼毛細管內表面進行MAF 加工，使其內表面粗糙度由R_a3.06 μm 降低至R_a0.23 μm， 有效提高了304 不銹鋼管內表面質量。

本團隊對毛細管內表面的MCF 拋光進行了一系列研究。首先，使用MCF 拋光液對4 mm 內徑銅管進行拋光，將其內表面粗糙度由R_a0.3 μm 降低至R_a0.01 μm，實現對銅毛細管內壁的超精拋光[16]。隨后，使用循環陣列磁場對316L 不銹鋼毛細管進行MCF 拋光，得到長距離、無磨粒劃痕的拋光表面，將內表面粗糙度降至Ra 4.5 nm[17]。與其他拋光方式相比， MCF 方式獲得了表面粗糙度極低的光滑表面，在毛細管內表面拋光工業應用方面展現出較大的潛力。然而，前期實驗研究結果表明，將MCF 拋光方法應用于TA1 純鈦毛細管內表面拋光時的加工效率難以滿足實際應用要求。因此，有必要對現有的MCF 毛細管拋光技術進行優化，以快速去除純鈦毛細管內表面的裂痕，實現對純鈦毛細管內表面的高效拋光。

化學機械拋光（ chemical mechanical polishing，CMP）是鈦及其合金最常用的拋光方法。ZHANG 等[18]通過綠色CMP 對Ti-6Al-4V 工件進行拋光，獲得了表面粗糙度達R_a0.68 nm 的超高光滑表面。DENG 等[19]通過在CMP 過程中調節pH 值和過氧化氫（H₂O₂）含量，對純鈦工件進行拋光，最終也獲得了表面粗糙度達R_a0.9 nm 的超高光滑表面。然而，由于毛細管的深徑比極大，傳統拋光墊無法施加足夠的壓力來推動磨粒，因此不能應用于毛細管內表面。相比之下， MCF拋光方法中的磁性顆粒能夠代替傳統拋光墊，在磁場的作用下對磨粒施加作用于待拋光表面的壓力。

鑒于MCF 拋光在不銹鋼毛細管內表面的有效性和CMP 在鈦及其合金拋光上的優異性能，本研究提出了一種新型化學輔助磁性復合流體（chemical-assistedmagnetic compound fluid， CAMCF）拋光方法，旨在實現對純鈦毛細管內表面的高效拋光。作為該新技術開發過程中的重要一環，重點研究CAMCF 拋光液組分對材料去除率、表面粗糙度與形貌、表面材質的影響規律。

1 拋光原理與實驗方法

1.1 拋光原理

圖1 所示為TA1 毛細管內表面MCF 拋光原理。2個長條形磁鐵相互垂直放置，分別為垂直放置在左上方和水平放置在右下方， 相互靠近的兩極極性相反（圖1 中分別為N 極和S 極）。在左上磁鐵下端和右下磁鐵左端各固定一個由45 號鋼制成的聚磁頭，用來收束磁感線以增加磁場強度。2 塊磁鐵的尾部通過45號鋼制成的磁軛連接，毛細管置于2 個聚磁頭之間，其上側表面和右側表面分別與左上和右下聚磁頭的端面接觸。磁感線從左上磁鐵N 極開始，穿過左上聚磁頭和毛細管上壁，然后作用于毛細管中的MCF 拋光液，進而穿過毛細管右壁、右下聚磁頭、右下磁鐵、磁軛回到左上磁鐵的S 極，形成閉合磁路。

在拋光過程中，毛細管以轉速n_c高速旋轉，磁鐵以速度v_m、行程L_m沿毛細管軸線往復運動。期間，毛細管內部的MCF 拋光液里面的鐵粉等磁性顆粒順著磁力線方向形成磁鏈簇，該磁鏈簇受磁鐵形成的磁場控制，而與高速自轉的毛細管內表面在圓周方向產生相對運動。在磁場強度和梯度作用下，MCF 拋光液會向聚磁頭處聚集，擠壓毛細管內表面，產生研磨壓力。被磁鏈簇裹挾夾帶的磨粒在磁壓力作用下貼緊管內壁，并與內表面產生相對運動，從而實現對工件材料的劃擦、耕犁與微切削作用，最終實現對內表面的拋光。

但預備實驗結果顯示MCF 拋光對TA1 純鈦毛細管的材料去除率較低，難以滿足實際應用需求。因此，通過引入酸性、氧化性溶液作為基液，加入鐵粉與磨粒開發了一種新的化學輔助磁性復合流體拋光液（之后稱其為CAMCF 拋光液），并應用于TA1 毛細光的拋光加工。圖2 所示為CAMCF 拋光TA1 毛細管的材料去除過程。在CAMCF 拋光液中，TA1 材料在過氧化氫和蘋果酸的作用下被氧化，在毛細管內表面上形成氧化層。該氧化層疏松多孔、硬度低，在磨粒的劃擦和切削作用下被去除。氧化層去除后，新的基底材料與拋光液繼續發生反應，不斷產生新的氧化層。化學反應和磨粒的機械去除作用相結合，提高了材料去除率，最終實現對TA1 毛細管的高效拋光。

1.2 實驗裝置

為了實現以上拋光原理，基于三軸移動平臺搭建了拋光裝置，包含了磁鐵模塊，高速電主軸與其他輔助裝置，如圖3 所示。其中，磁鐵模塊被安裝在Z 軸基板上，能夠實現沿X 軸與Z 軸的自由移動。高速電主軸被安裝在Y 軸底板上，其軸線平行于X 軸的方向，使用ER 夾頭將TA1 毛細管左端夾持裝夾在電主軸輸出端上，并由支撐座支撐住毛細管右端進行輔助固定。實驗時，控制位移平臺使磁鐵模塊運動到針管待拋光位置，同時可以通過編程控制磁鐵模塊在針管外沿軸向做往復勻速運動。

在拋光過程中，毛細管在主軸電機的驅動下高速旋轉。為防止CAMCF 拋光液在拋光過程中濺出，將毛細管兩端用硅膠塞密封。Y 軸底板上放置了一個非磁性支架，以保持毛細管在加工過程中繞中心軸穩定旋轉，避免毛細管高速旋轉時動平衡不佳導致的劇烈跳動。由于聚磁頭和毛細管在高速旋轉過程中接觸，會造成兩者外表面的磨損，故在毛細管的外表面涂抹潤滑脂，以減少兩者外表面之間的摩擦。為避免干擾磁場，Z 軸基板、Y 軸底板、磁鐵座外殼、毛細管支撐座均為非磁性材料。

1.3 加工參數與實驗方法

首先通過預實驗，以能穩定實現毛細管內表面的CAMCF 拋光為條件確定了表1 所示的加工參數。表1中的聚磁頭尺寸與拋光過程中的相對位置如圖4 所示，2 個長條形沿長度方向充磁的釹鐵硼磁鐵呈90°對置，用于控制磁感應梯度方向集中于管壁一側；使用鐵磁性聚磁頭將磁極處磁力線匯聚到毛細管壁面，可以有效提高拋光區域的磁感應強度與梯度；用磁軛連接兩磁鐵尾部形成封閉回路，以避免磁場發散，提高拋光區域磁通密度；磁通密度和梯度的增大可以提高作用區域鐵粉的磁力大小，梯度方向決定了鐵粉受力方向。由于拋光液在拋光過程中將不可避免發生磨粒磨損、水分蒸發和材料去除導致的雜質增加，導致拋光液性質改變，因此實驗過程中每15 min 更換1 次拋光液。同一組加工參數下的拋光實驗重復進行6 次。

聚磁頭沿軸線方向的長度為5 mm，以4 mm 的行程沿軸向往復運動，總共90 min 的拋光時間內毛細管表面不同拋光區域的駐留時間如圖5 所示，呈現等腰梯形分布，底部寬度為9 mm。

CAMCF 拋光液因其磁流變特性，在磁場作用下會迅速轉變為賓漢體性質的類固體，靠近磁鐵處的CAMCF拋光液黏度迅速升高，在毛細管中的流動性減弱，因此在實驗過程中要保證操作的先后順序：首先使用注射器對毛細管完成拋光液的灌裝，然后將其安裝在主軸電機上，接著啟動三軸平臺使磁鐵到達預定拋光位置，最后啟動電主軸。

拋光液中鐵粉的質量將影響拋光后的管內表面粗糙度[12]：拋光區域內鐵粉質量較少會導致拋光壓力較小，材料去除效率較低；而過多的鐵粉又會導致鐵粉集中于拋光區域，引起結塊堵塞，失去拋光效果。過氧化氫和蘋果酸將與純鈦產生氧化還原反應，其質量分數將影響表面化學反應速率，導致氧化層生成速率的變化，影響拋光效果。CAMCF 拋光液是通過將鐵粉（粒徑為25 μm）、金剛石磨粒（平均粒徑為1 μm）、過氧化氫、蘋果酸等組分均勻混合進非磁性水基基液配制而成，各組分的取值如表2 所示。分別單獨改變拋光區域鐵粉質量m₁、過氧化氫質量分數ω₂和蘋果酸質量分數ω₃，進行單一變量實驗，以探究各參數對拋光效果的影響。

1.4 測量表征方法

拋光區域在毛細管內表面。由于毛細管內徑過小，目前無法在無損情況下對內表面進行表征，因此使用慢走絲線切割機（沙迪克AG400L）將毛細管切開后制樣并進行表征。

根據拋光原理，毛細管內表面拋光區不同位置的旋轉速度均相同，但沿軸向不同位置的磁場條件不同、聚磁頭駐留時間（即有效拋光時間）也不同，因此毛細管內部在圓周方向上不同位置的加工效果應該相同，而沿軸線方向會有變化，使得材料去除率在圓周方向保持不變，而沿軸向上不一致。因此，在拋光實驗后，采用圖6 所示的流程進行測量表征：拋光結束后（Step 1），使用慢走絲線切割機將毛細管從中間切開（Step 2），然后使用白光干涉儀（ white light interferometer， WLI，泰勒-霍普森 CCI MP-HS）測量拋光區域中部粗糙度、利用激光共聚焦顯微鏡（laser scanning confocal microscope，LSCM，基恩士 VK-X3000）和掃描電子顯微鏡（scanning electron microscope， SEM，日立 TM4000）對毛細管的內表面形態進行觀察，通過能譜分析儀（energydispersive spectroscopy， EDS，牛津儀器 Ultra Max）分析毛細管內表面的元素種類與含量（Step 3），最后使用接觸式輪廓儀（ contact profilometer， 東京精密SURFCOM NEX 100）測量拋光區域沿毛細管軸向的材料去除輪廓，獲得材料去除最大深度（Step 4），并通過輪廓曲線沿周向進行積分獲得單次拋光中材料去除體積，從而計算拋光過程中的材料去除率。

2 實驗結果與討論

2.1 拋光點鐵粉質量對管內表面拋光效果的影響

由于毛細管內徑過小，無法在不破壞毛細管的情況下對其內表面進行表征，因此無法對拋光前后的內表面進行原位測量。經預檢測，同一規格的毛細管之間原始內表面的形貌差異很小，因此可以選取某一個毛細管的原始表面分析結果作為拋光前的數據，再與拋光后其他毛細管的內表面進行對比，分析各因素對管內表面形貌的影響。

圖7 展示了未拋光的TA1 純鈦毛細管初始內表面與TA1 純鈦毛細管拋光90 min 后的內表面形貌。CAMCF 拋光液的配方為m₁= 2 mg，ω₂= 7.2%，ω₃= 6%；加工參數如表1 所示。從圖7 中可以看出：初始表面分布有深度和寬度較大的軸向裂紋，以及其他方向上的不規則裂紋，大部分裂紋的深度和寬度較小（圖7a）；CAMCF 拋光后，毛細管內表面大部分深度和寬度較小的裂痕得到了消除，而深度和寬度較大的軸向裂紋雖然未能完全消除，但其面積大幅度減小，顯示出明顯的拋光效果，內表面粗糙度由R_a675 nm 降至R_a75.0 nm，無裂痕平整區域粗糙度僅有R_a19.5 nm（圖7b）。

為了探究拋光區域不同質量的鐵粉對拋光效果的影響，將鐵粉質量m₁按表2 中的取值進行變化，其他參數固定在ω₁=15%， ω₂=7.2%， ω₃=6%。圖8 所示為R_a值和材料去除率V_MRR隨m₁值變化的實驗結果。從圖8中可以看出：隨著m₁ 值的增大，拋光后的內表面粗糙度R_a值呈現先下降后上升的趨勢，而對應的材料去除率呈現先升后降的趨勢。通過觀察粗糙度與材料去除率曲線的變化規律，可以得出內表面粗糙度和材料去除率V_MRR之間存在一定的對應關系：當V_MRR值較大時，R_a值較低。在m₁=2 mg 時，獲得了最大的材料去除率，其V_MRR=0.004 65 mm³/min，同時內表面粗糙度最低，為R_a75.0 nm。

在表2 所列的鐵粉質量變化范圍內， TA1 毛細管內表面的材料去除效果均比較明顯。不同鐵粉質量加工后拋光區域軸向截面輪廓如圖9 所示。從圖9 中可以看出：無論m₁ 值如何變化，毛細管內沿軸向測量獲得的材料去除輪廓均呈現山谷形狀，其寬度為8 mm 左右。寬度方向（即毛細管軸向）不同位置的深度不同，這與圖5 所示的聚磁塊在毛細管外表面沿軸線方向的駐留時間呈現高度對應關系，即駐留時間越長的位置，材料去除越多，去除深度越深。同時， m₁值對材料去除深度有顯著影響：當m₁=1 mg 時， 材料去除深度為12.5 μm；當m₁= 2 mg 時，材料去除深度為28 μm，是前者的2 倍左右；m₁值大于2 mg 后材料去除深度快速減小， m₁=4 mg 時，材料去除深度為12.5 μm。由此可見，鐵粉質量過少或過多都會抑制拋光效果，該實驗參數下最佳的鐵粉質量為2 mg。考慮到鐵粉質量較少時，受磁場控制磁鏈簇質量少，被裹挾的磨粒受鐵粉的壓力較小，根據普林斯頓方程，此時材料去除率較低，拋光效果不佳；而當鐵粉質量超過一定量時，磁鐵模塊在毛細管內產生的磁場無法控制所有磁鏈簇，鐵粉在壁面摩擦力作用下隨管壁轉動，對壁面的相對運動速度減小，最終導致拋光效率下降。因此，鐵粉少量時，材料去除深度與鐵粉質量呈正相關；鐵粉過量后，材料去除深度反而隨鐵粉量增多而下降。

2.2 H₂O₂質量分數對管內表面拋光效果的影響

采用的過氧化氫H₂O₂氧化劑常被用作皮膚或環境的消毒劑，可以在空氣中分解為氧氣和水，不含有重金屬離子，在拋光加工過程中不引入金屬雜質，是較為環保的綠色氧化劑。氧化劑在酸性環境下會與TA1 表面發生反應，形成多孔表面氧化層，而這種多孔表面氧化層很容易被后續的磨料去除[19]。采用不加入磨粒和鐵粉的拋光液基液（m₁= 0， ω₁= 0， ω₂ = 7.2%， ω₃= 6%，pH=2.3）對光滑表面TA1 鈦塊試樣進行30 min 的蝕刻實驗，通過掃描電子顯微鏡放大后觀察到試樣表面出現了明顯的疏松多孔的氧化層，如圖10b所示。本節繼續研究基液中氧化劑 H₂O₂質量分數在酸性環境下對TA1 毛細管拋光性能的影響， H₂O₂ 質量分數按表2取值，其余參數不變（m₁= 2 mg，ω₁= 15%，ω₃ = 6%，t =90 min），pH 值為2.3。

圖11 所示為材料去除率和表面粗糙度隨過氧化氫H₂O₂質量分數ω₂的變化情況。從圖11 可知： H₂O₂質量分數為0（即ω₂=0）時，基液為酸性，此時材料去除率V_MRR較低，為0.002 12 mm³/min；隨著 H₂O₂的加入，VMRR 值迅速升高；超過一定限度后，增幅下降，在ω₂=7.2% 時達到V_MRR=0.004 65 mm³/min，是ω₂=0 時的2.2 倍。ω₂=0 時拋光后粗糙度R_a值較高，為111 nm；隨著H₂O₂的加入， R_a值迅速降至90 nm 左右，隨后隨ω₂值的增大而緩慢下降，最終降至R_a75 nm。

圖12 所示為沿軸線方向的拋光區域材料去除輪廓。隨著H₂O₂ 的加入，材料去除深度迅速增大，最深處達到28 μm 左右；但在實驗設計的H₂O₂ 質量分數ω₂范圍內，ω₂值的增加對材料去除深度增大的貢獻較小，這與材料去除率和粗糙度的變化情況相對應。可見，氧化性的H₂O₂加入基液有助于迅速提高拋光效率，降低表面粗糙度；ω₂ 在2.4%～7.2% 的范圍內時，盡管加工效率隨H₂O₂的質量分數增大而升高，但變化率不大。

2.3 蘋果酸質量分數對管內表面拋光效果的影響

蘋果酸廣泛應用于食品加工領域，是一種二元有機弱酸，對人體無害，還可自然分解，因此被選用于調節拋光液pH 值，以協助H₂O₂高效穩定地對純鈦毛細管內表面進行化學反應。在過氧化氫和蘋果酸形成的酸性氧化性環境中，鈦管內表面被氧化，生成疏松多孔的氧化層，其反應方程式如下[20]：

以上反應產物在拋光過程中被鐵粉和磨粒的機械作用快速去除，大幅提高拋光效率。

圖13 所示為材料去除率VMRR 和表面粗糙度R_a隨蘋果酸濃度的變化情況。如圖13 所示：蘋果酸濃度ω₃為0 時，V_MRR值較低，為0.000 63 mm³/min；隨著ω₃值的增大， V_MRR值逐漸升高，當ω₃=6% 時， V_MRR值升高幅度達7.4 倍。同時，R_a值隨著ω₃值增大而逐漸降低，與材料去除率相對應，呈現出V_MRR 值越高，R_a 值越低的趨勢。

圖14 展示了不同ω₃ 時沿軸線方向的拋光區域材料去除輪廓。不含蘋果酸（ω₃=0）時，材料去除深度僅為6.7 μm。隨著ω₃增大，相同加工時間內材料去除深度逐步增大，當ω₃=6% 時，材料去除深度迅速增大至28 μm，是ω₃=0 時的4 倍。可見，加入蘋果酸有助于提高拋光效率， 降低表面粗糙度。當ω₃ 大于4% 時，V_MRR值提升迅速， R_a 值進一步下降。當ω₃=6% 時， R_a值最低，V_MRR值最大，材料去除深度最深。

2.4 CAMCF 拋光對管內表面元素種類與含量的影響

綜上所述，當鐵粉質量、過氧化氫濃度、蘋果酸濃度分別為m₁= 2 mg、ω₂= 7.2%、ω₃ = 6% 時，拋光效率最高，材料去除深度達28 μm，內表面表面粗糙度達到了R_a75 nm。但考慮到TA1 毛細管應用于生物醫療領域時，拋光后毛細管內表面材質是否有變化很重要，為此對未拋光和利用組分為m1 = 2 mg、ω₁= 15%、ω₂=7.2%、ω₃= 6% 的CAMCF 拋光液拋光90 min 后的TA1毛細管內表面進行了能譜分析，對比了拋光與未拋光的毛細管內表面元素含量變化。

圖15 所示為未拋光和拋光后毛細管內表面能譜圖。從圖15 可以看出，各區域的能譜沒有發生明顯區別。說明CAMCF 拋光表面的元素種類沒有發生變化，即表面沒有引入雜質元素。通過EDS 半定量分析得到兩者的 O、Ti 原子占比如表3 所示。在正常情況下，鈦很容易被空氣中的氧氣氧化，在表面形成一層薄而致密的鈍化膜，從而阻止內部材料被氧氣氧化。因此，原始表面的 O 原子占比為 11.6%。CAMCF 拋光后內表面的O 原子比為 13.5%。與原始表面相比，CAMCF 拋光表面的 O 原子占比增加了1.9%，表明 CAMCF 拋光液會輕微氧化TA1 毛細管的內表面。

2.5 CAMCF 拋光對管內表面形貌影響

圖16 所示為未拋光與拋光后毛細管內表面的掃描電子顯微鏡圖像。TA1 毛細管生產過程中歷經旋壓、拉拔處理，表面存在大量軸向裂痕與高頻劃痕，其中裂痕深度大，長度超過毫米級別，寬度也有數十微米，嚴重影響管內表面圓柱形貌（如圖7a）。進一步通過掃描電子顯微鏡觀察發現，鈦管內表面在加工后出現拉拔裂紋，分裂成為大小不一的鈦塊單元，鈦塊單元間存在明顯裂隙，小單元鈦塊表面也存在劃痕和凹痕（圖16a），導致內表面質量極差。而從圖7b 可以看到： 經過CAMCF 拋光處理后， TA1 毛細管內表面有明顯改善，內表面原有的中小裂痕和細微缺陷被基本去除，原有粗壯沿軸線的裂痕寬度明顯縮小，裂痕深度和長度也有所改善，表明CAMCF 拋光有效實現表面材料去除，實現了內表面平整和拋光的作用，但在有限時間內材料去除深度沒有超過原有大裂痕的深度，無法完全去除表面缺陷。進一步通過圖16b 的SEM 圖像可以看出，CAMCF 加工過程產生了明顯的沿周向的連續均勻的磨粒劃痕。說明通過高效率的磨粒切削，實現了對內表面材料的高效去除。

整體而言， CAMCF 拋光技術通過高效材料去除，對原始表面整體進行自上而下的光整，實現了最終的高效拋光，但是由于原始表面裂痕過深，短時間內無法將其完全去除，拋光后表面仍然存在細微的裂隙。這樣的表面形貌變化情況也可以揭示前文所說材料去除率越高，粗糙度越低的變化趨勢：由于原始表面過于粗糙，更高的材料去除可以更快速地將粗糙的原始表面材料去除，削峰去谷后可獲得更低的表面粗糙度。

考慮到拋光90 min 后原有表面存在的粗壯裂痕并沒有完全被除去，此時限制內表面粗糙度下降的主要因素仍然是原始表面裂痕。為了了解CAMCF 完全平整拋光處理后內表面質量，以及CAMCF 技術可以達到的最低粗糙度，避免原有粗壯裂痕對粗糙度的影響，使用白光干涉儀對使用最佳拋光參數拋光90 min 后TA1 毛細管內表面中部平整部分進行測量，以避開裂痕區域對粗糙度的影響，獲得拋光后平整表面的粗糙度曲線，如圖17 所示。從圖17 可知：未拋光內表面凹凸不平，表面輪廓劇烈起伏，存在輪廓分明的裂痕與凹痕；經過拋光后內表面平整。粗糙度曲線平緩，但仍然存在高頻小振幅輪廓波動，內表面平整區域粗糙度由未拋光的R_a675 nm 下降到拋光后 R_a19.5 nm， 可見CAMCF 加工技術可以實現純鈦TA1 毛細管內表面平整與十納米級別的精密拋光。

3 結論

（1）在本實驗參數設定范圍內，隨著拋光液中鐵粉質量的增大，材料去除率先增大后減小，而表面粗糙度先減小后增大；最佳鐵粉質量為2 mg。隨著過氧化氫質量分數的增大，材料去除率不斷增大，而表面粗糙度不斷減小。隨著蘋果酸質量分數的增大，材料去除率不斷增大，而表面粗糙度不斷減小。

（2）化學輔助磁性復合流體拋光過程使TA1 毛細管內表面氧元素含量輕微上升，但表面元素種類沒有變化，亦即沒有引入雜質元素。

（3）使用具有最佳配方（m₁= 2 mg、ω₁= 15%、ω₂= 7.2%、ω₃= 6%）的拋光液經過每次15 min 共6 次（總時長為90 min）的拋光后， TA1 純鈦內表面裂痕基本被去除，拋光區域材料去除深度最大為28 μm，表面粗糙度從R_a675 nm 降至R_a75 nm，平整區域粗糙度達R_a19. 5 nm，獲得了光滑平坦的TA1 毛細管內表面。

作者簡介

薛玉峰，男，1996 年生，博士在讀。主要研究方向：金屬毛細管磁性復合流體拋光。E-mail：12131096@mail.sustech.edu.cn

通信作者： 吳勇波，男，1961 年生，博士、講席教授、博士研究生導師。主要研究方向：超聲輔助精密超精密加工工藝與設備研發、基于磁流變效應的納米精度研/拋工藝與設備研發以及基于生物組織切除機理的超聲手術器械研發。E-mail：wuyb@sustech.edu.cn

（編輯：趙興昊）