巖石礦物分析化驗(yàn)中的質(zhì)量控制要點(diǎn)研究

摘 要：伴隨我國礦產(chǎn)資源的不斷開發(fā)利用，巖石礦物的開發(fā)質(zhì)量越來越受重視，要求巖石礦物開發(fā)利用必須保證合理性。巖石礦物分析化驗(yàn)是合理開發(fā)的必要前提，通過對巖石礦物的分析化驗(yàn)可以明確礦物中的元素含量，從而指導(dǎo)巖石礦物的合理、高效開采。要想控制巖石礦物分析化驗(yàn)結(jié)果的可靠性和準(zhǔn)確性，必須掌握分析化驗(yàn)質(zhì)量控制要點(diǎn)。首先，介紹了巖石礦物分析化驗(yàn)的具體流程；其次，分析了巖石礦物分析化驗(yàn)質(zhì)量的影響因素；最后，分析了巖石礦物分析化驗(yàn)過程中的質(zhì)控要點(diǎn)，為巖石礦物分析化驗(yàn)整體質(zhì)量的提升提供支持。

關(guān)鍵詞：巖石礦物；分析化驗(yàn)；質(zhì)量控制要點(diǎn)

我國地大物博，具有豐富的礦產(chǎn)資源，為我國社會經(jīng)濟(jì)的發(fā)展提供了重要的物質(zhì)支持。巖石礦物作為一種礦產(chǎn)資源，其細(xì)化分類也比較豐富，但大多數(shù)巖石礦物只能從外觀表征以及物理屬性進(jìn)行識別，對巖石礦物內(nèi)部的元素仍需要通過科學(xué)的分析方法和化驗(yàn)方法進(jìn)行識別，通過測定巖石礦物內(nèi)部元素的種類、含量等，可以掌握巖石礦物的存儲量及其分布特點(diǎn)，對巖石礦物的開發(fā)具有重要意義。巖石雖然由各類礦物質(zhì)構(gòu)成，但在未進(jìn)行加工處理的情況下，巖石并不具備礦物質(zhì)的特殊屬性。從這一點(diǎn)來看，開展巖石礦物分析化驗(yàn)操作具有必要性。巖石礦物在分析化驗(yàn)過程中容易受各類因素影響，進(jìn)而影響其分析化驗(yàn)的整體質(zhì)量。一旦巖石礦物分析化驗(yàn)質(zhì)量出現(xiàn)問題，就會導(dǎo)致分析化驗(yàn)的結(jié)果與實(shí)際存在誤差，無法通過巖石礦物分析化驗(yàn)了解其存儲量、分布特征、開采價值等，阻礙巖石礦物資源的開發(fā)與利用。因此，有必要在巖石礦物分析化驗(yàn)過程中開展質(zhì)量控制工作，通過掌握質(zhì)控要點(diǎn)提升巖石礦物分析化驗(yàn)的質(zhì)量，最大限度地發(fā)揮其作用。

1 " 巖石礦物分析化驗(yàn)的具體流程

巖石礦物分析采用的方法主要是樣本分析法。該方法是對巖石礦物采集的樣本材料進(jìn)行分析化驗(yàn)。在巖石礦物分析化驗(yàn)工作中，采集的試樣是分析化驗(yàn)的主體，實(shí)際使用的巖石礦物試樣量比較少，一般僅為幾克甚至更少，但所形成的分析化驗(yàn)結(jié)果能代表數(shù)噸甚至更多巖石礦物實(shí)況。因此，巖石礦物的分析化驗(yàn)結(jié)果必須保證準(zhǔn)確可靠，否則巖石礦物分析化驗(yàn)工作的開展將毫無意義[1]。相關(guān)人員必須明確巖石礦物分析化驗(yàn)的具體流程，保證此項(xiàng)工作的順利有序開展。

1.1 "樣本采集

實(shí)驗(yàn)樣本采集人員需要前往礦山選擇適當(dāng)?shù)牟杉c(diǎn)，并且結(jié)合分析化驗(yàn)的具體樣本用量開展巖石礦物樣本采集工作。試樣是分析化驗(yàn)操作的主要對象，其質(zhì)量會對分析化驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性產(chǎn)生重大影響，從而對礦物開采和儲量確定產(chǎn)生影響。因此，實(shí)驗(yàn)樣本采集工作必須得到高度重視。在采樣過程中，相關(guān)人員必須結(jié)合礦山采集區(qū)的地質(zhì)條件以及地勢情況，對不同深度、不同區(qū)域的樣本進(jìn)行采集，采集的樣本數(shù)量越多，分析化驗(yàn)的結(jié)果越精確，但也不可過多采集樣本，以免加大試樣的處理難度。一般試樣采集的數(shù)量需要結(jié)合礦石分布、性質(zhì)以及大小等因素確定，可以通過切喬特公式計算樣本可靠質(zhì)量的最低值[2]：

Q=Kd2 " " " " " " " " " " " " " " " " " " " " " " " " " " " " " " " "（1）

式中：Q代表樣本可靠質(zhì)量的最低值，kg；d代表樣本中礦物的最大粒徑，mm；K代表收縮系數(shù)，一般為常數(shù)。K值通常容易受巖石礦物分布情況、分布種類以及元素品位等因素影響。在巖石礦物加工過程中，K值一般在0.1～0.3，具體還需要根據(jù)樣本的均勻程度和顆粒性質(zhì)確定，如表1所示[3]。

1.2 "試樣制備

試樣制備需要先后經(jīng)歷混勻、篩選、破碎以及縮分等一系列操作流程對采集的樣本進(jìn)行處理，使化驗(yàn)所用試樣達(dá)到均勻程度且具有代表性。在試樣制備過程中，相關(guān)人員一定要保證顆粒度達(dá)到標(biāo)準(zhǔn)，同時要保證巖石礦物含量以及組分不會發(fā)生變化。若巖石礦物的顆粒比較大，必須對其進(jìn)行破碎處理，使之形成細(xì)小的微顆粒，然后對微顆粒實(shí)施篩選和縮分?？s分可采用四分法、二分器法、方格法等方法。其中，四分法比較常用，主要是將混勻且完成破碎的礦物樣本堆砌，使之形成錐形體，然后對其進(jìn)行壓平處理，將其均勻分成4份，去掉其中兩份后，將其他兩份混勻，完成一次縮分，縮分過程中還需要結(jié)合粉碎操作。

1.3 "定性分析和半定量分析

完成試樣制備后，相關(guān)人員必須先對試樣進(jìn)行定性分析和半定量分析，主要是為了快速獲取巖石礦物樣本中的元素含量以及化學(xué)物質(zhì)成分，為后期分析化驗(yàn)工作提供重要依據(jù)，有效規(guī)避分析化驗(yàn)操作過程中容易出現(xiàn)的盲目性以及隨機(jī)性，保障分析化驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性。因?yàn)槎ㄐ苑治鲆约鞍攵糠治鰞H可對試樣中的元素成分以及含量進(jìn)行粗略監(jiān)測，所以分析結(jié)果不可作為最終結(jié)果，僅能作為參考依據(jù)，在實(shí)際應(yīng)用方面價值不高。在分析化驗(yàn)工作中，若只分析試樣中的化學(xué)元素，會導(dǎo)致分析化驗(yàn)的結(jié)果不準(zhǔn)確，從而無法發(fā)揮分析化驗(yàn)結(jié)果的作用，必須對試樣中的微量元素、少量元素、具體成分以及雜質(zhì)含量開展化驗(yàn)分析，此類分析即定量分析[4]。

1.4 "分析化驗(yàn)方法的選擇

對巖石礦物開展分析化驗(yàn)的方法比較多，例如滴定法、分光光度法等。在實(shí)際分析化驗(yàn)工作中，相關(guān)人員還需要選擇適當(dāng)?shù)姆治龌?yàn)方法，選擇標(biāo)準(zhǔn)主要有以下兩個方面：（1）按照分析化驗(yàn)的具體要求進(jìn)行選擇。在開展巖石礦物分析化驗(yàn)工作時，需要根據(jù)巖石礦物測定要求選擇分析化驗(yàn)方法。例如，在對常量組分、標(biāo)準(zhǔn)化試驗(yàn)樣本以及基準(zhǔn)物質(zhì)含量開展分析化驗(yàn)時，應(yīng)注重分析化驗(yàn)結(jié)果的可靠性和準(zhǔn)確性；在對雜質(zhì)組分開展分析化驗(yàn)時，必須重視靈敏度；在開展生產(chǎn)控制分析時，必須重視測定速度。（2）應(yīng)該結(jié)合試樣組分的性質(zhì)來選擇。在分析化驗(yàn)巖石礦物試樣時，必須將試樣組分的性質(zhì)作為分析化驗(yàn)方法的選擇依據(jù)。例如，當(dāng)試樣中的Mn2+為堿性時，通常會和乙二胺四乙酸（Ethylene Diamine Tetraacetic Acid，EDTA）發(fā)生反應(yīng)，從而產(chǎn)生絡(luò)合物，在此情況下可以選用滴定法進(jìn)行分析化驗(yàn)；MnO4-一般呈紅色，如果試樣中的錳含量相對較低，可采取分光光度法進(jìn)行分析化驗(yàn)；MnO4-具有氧化性，可采用氧化還原滴定法進(jìn)行分析化驗(yàn)。因此，在選擇分析化驗(yàn)方法之前，必須先了解巖石礦物試樣的性質(zhì)。

1.5 "分析化驗(yàn)操作

完成上述步驟后，必須制定科學(xué)合理的分析化驗(yàn)操作方案，同時分析化驗(yàn)操作人員必須具備扎實(shí)的專業(yè)知識基礎(chǔ)和豐富的經(jīng)驗(yàn)。分析化驗(yàn)操作應(yīng)該在試樣充分分解后進(jìn)行。在分析化驗(yàn)過程中，還要關(guān)注試驗(yàn)可能存在的誤差，嚴(yán)格遵循分析化驗(yàn)的方法、流程以及管制規(guī)則，盡量不要出現(xiàn)失誤，最大限度地減少化驗(yàn)結(jié)果的誤差，確?；?yàn)結(jié)果準(zhǔn)確可靠。

1.6 "分析結(jié)果的核查

巖石礦物分析化驗(yàn)的結(jié)果是最終試驗(yàn)產(chǎn)物，具有實(shí)際價值，對礦產(chǎn)資源開采以及礦藏位置和開采量的判斷具有重要的指導(dǎo)作用。因此，相關(guān)人員需要關(guān)注巖石礦物分析化驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性，必須按照相關(guān)規(guī)定對分析化驗(yàn)所得結(jié)果進(jìn)行嚴(yán)格核查。如果在分析化驗(yàn)中出現(xiàn)違規(guī)操作或操作失誤，應(yīng)立即停止化驗(yàn)操作，同時合理整改分析化驗(yàn)操作方案，通過核查證明結(jié)果符合標(biāo)準(zhǔn)之后，方可進(jìn)行結(jié)果分析工作。

2 " 巖石礦物分析化驗(yàn)質(zhì)量的影響因素

在開展巖石礦物分析化驗(yàn)工作時，具體操作可能會受設(shè)備、方法、材料以及操作人員等多種因素影響，導(dǎo)致巖石礦物分析化驗(yàn)的質(zhì)量出現(xiàn)問題。因此，要想提升巖石礦物分析化驗(yàn)的質(zhì)量，必須對其影響因素進(jìn)行全面分析。具體影響因素主要包括以下5個方面：（1）檢測設(shè)備。巖石礦物分析化驗(yàn)工作的開展離不開化驗(yàn)設(shè)備和分析儀器的支持，如果化驗(yàn)設(shè)備以及分析儀器在使用前存在質(zhì)量問題或者設(shè)備及儀器的參數(shù)未能及時調(diào)整，會導(dǎo)致分析化驗(yàn)結(jié)果出現(xiàn)誤差，從而影響巖石礦物分析化驗(yàn)質(zhì)量；（2）檢測方法。如果操作人員在開展巖石礦物分析化驗(yàn)之前未掌握試樣的性質(zhì)，容易造成檢測方法選擇的盲目性，無法達(dá)到預(yù)期的分析化驗(yàn)效果；（3）環(huán)境。巖石礦物中的某些元素若暴露在空氣中會產(chǎn)生光化學(xué)反應(yīng)，并且容易受空氣溫度和濕度的影響，也易出現(xiàn)化學(xué)反應(yīng)。一旦巖石礦物成分發(fā)生化學(xué)變化，會直接影響化驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性；（4）材料。開展巖石礦物分析化驗(yàn)時會使用一些試驗(yàn)材料，這些材料多為消耗品，若試驗(yàn)材料存在質(zhì)量問題，會導(dǎo)致化驗(yàn)結(jié)果出現(xiàn)誤差，甚至與實(shí)際結(jié)果存在較大差異。例如，在采用滴定法對巖石礦物中的鈣和鎂進(jìn)行測定時，鹽酸羥胺、硫化鈉以及銅試劑均屬于必備試驗(yàn)材料，若這些試驗(yàn)材料存在質(zhì)量問題，會直接導(dǎo)致化驗(yàn)結(jié)果出現(xiàn)問題，無法發(fā)揮應(yīng)有的作用；（5）操作人員。巖石礦物分析化驗(yàn)的流程具有一定的復(fù)雜性和專業(yè)性，操作人員必須具備較高的專業(yè)素質(zhì)和能力，并了解巖石礦物分析化驗(yàn)的具體流程以及化驗(yàn)樣本的基本屬性，如果操作人員不具備這些能力和素質(zhì)，非常容易出現(xiàn)化驗(yàn)操作失誤、錯誤等情況，從而對巖石礦物分析化驗(yàn)結(jié)果產(chǎn)生不良影響。

3 " 巖石礦物分析化驗(yàn)過程中的質(zhì)控要點(diǎn)分析

針對巖石礦物分析化驗(yàn)過程中出現(xiàn)的質(zhì)量影響因素，必須掌握其質(zhì)控要點(diǎn)，做好質(zhì)量控制，通過采取有效的質(zhì)控措施，提升巖石礦物分析化驗(yàn)的整體質(zhì)量，提升巖石礦物分析化驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性，從而實(shí)現(xiàn)分析化驗(yàn)結(jié)果的應(yīng)用價值。

3.1 "嚴(yán)格控制設(shè)備質(zhì)量，做好設(shè)備使用前調(diào)整

分析儀器和化驗(yàn)設(shè)備是巖石礦物分析化驗(yàn)時主要使用的儀器設(shè)備，對于新購進(jìn)的儀器設(shè)備需要進(jìn)行質(zhì)量檢驗(yàn)。相關(guān)人員可以通過巖石礦物分析化驗(yàn)的相關(guān)試驗(yàn)來確定儀器設(shè)備的應(yīng)用效果和質(zhì)量。在正式開展分析化驗(yàn)之前，必須全面檢查即將使用的儀器設(shè)備，在保證儀器設(shè)備可用的前提下，還要確定儀器設(shè)備的相關(guān)參數(shù)，可依據(jù)具體試驗(yàn)開展的標(biāo)準(zhǔn)要求調(diào)整參數(shù)。例如用于巖石礦物分析的X射線熒光光譜儀的工作環(huán)境溫度必須控制在15～30 ℃，濕度必須控制在75%之內(nèi)（不結(jié)露）。因此，在選用該設(shè)備檢測時，要注意所處環(huán)境溫度和濕度，只有達(dá)到以上要求，才可使用該設(shè)備。在化驗(yàn)分析完成后，必須及時清理維護(hù)儀器設(shè)備，確保下次使用時儀器設(shè)備的精確度不會因未及時清理維護(hù)而受到影響。此外，由于巖石礦物中的元素信息非常多，檢測單位必須及時更新設(shè)備，提升分析化驗(yàn)的準(zhǔn)確度。

3.2 "合理選擇檢測方法，保證方法可行適用

巖石礦物分析化驗(yàn)工作的復(fù)雜程度比較高，在正式開展分析化驗(yàn)工作之前，必須制定可行的檢測方案。在制定檢測方案時，檢測人員必須掌握試驗(yàn)的具體流程和質(zhì)量控制要點(diǎn)，嚴(yán)格按照試驗(yàn)流程開展檢測工作，提升分析化驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性，同時要依據(jù)不同巖石礦物的特性采取多種分析方法進(jìn)行對比，選出最優(yōu)檢測方案及對應(yīng)的分析化驗(yàn)方法，從而減小檢測誤差，使分析化驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確度與試驗(yàn)規(guī)范以及標(biāo)準(zhǔn)提出的要求相符，確保分析化驗(yàn)方法適用可行，提升巖石礦物分析化驗(yàn)的質(zhì)效。

3.3 "加強(qiáng)化驗(yàn)環(huán)境控制，保證環(huán)境滿足要求

在開展巖石礦物分析化驗(yàn)時，試驗(yàn)環(huán)境會嚴(yán)重影響分析化驗(yàn)結(jié)果，確定試驗(yàn)方案、材料、設(shè)備以及操作人員等要素之后，還要重視對化驗(yàn)環(huán)境的控制，主要包括空氣質(zhì)量、光線條件以及溫度和濕度。當(dāng)儀器設(shè)備條件有限時，應(yīng)該根據(jù)儀器設(shè)備需要的分析化驗(yàn)環(huán)境盡量改變當(dāng)前的化驗(yàn)環(huán)境。例如，X射線熒光光譜儀的使用對溫度和濕度有特殊要求，操作人員必須改變化驗(yàn)環(huán)境，選擇符合儀器設(shè)備溫濕度要求的試驗(yàn)環(huán)境；若儀器設(shè)備條件優(yōu)越且可進(jìn)行選擇，相關(guān)人員可以結(jié)合化驗(yàn)環(huán)境調(diào)整儀器設(shè)備。此外，試驗(yàn)操作人員在開展分析化驗(yàn)時不應(yīng)攜帶腐蝕性液體、有刺激性氣味的物品，以免影響分析化驗(yàn)的結(jié)果。

3.4 "嚴(yán)格控制化驗(yàn)材料，保證化驗(yàn)材料與試驗(yàn)要求相符

化驗(yàn)材料包括試樣材料、輔助材料和消耗品。試樣材料必須達(dá)到試驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)要求，尤其是試樣的粒度、性狀等。以試樣碎后粒度為例，不同礦物試樣的粒度要求不一，具體如表2所示[5]。對于其他化驗(yàn)材料，必須在使用前檢查其質(zhì)量、保質(zhì)期，以免因材料質(zhì)量問題影響試驗(yàn)結(jié)果。在開展巖石礦物分析化驗(yàn)工作時，需要嚴(yán)格控制材料消耗量、存儲數(shù)量等，尤其要控制樣品消耗量，使用量不能過多或過少；材料必須嚴(yán)格按照存儲要求進(jìn)行存儲，一般化驗(yàn)材料需要避光存儲，同時控制環(huán)境溫度和濕度。

3.5 "提升操作人員素質(zhì)水平，嚴(yán)格遵守化驗(yàn)操作流程

巖石礦物分析化驗(yàn)必須由專業(yè)的操作人員完成，因此，操作人員的專業(yè)素質(zhì)水平在很大程度上決定了化驗(yàn)分析結(jié)果的質(zhì)量，檢驗(yàn)單位應(yīng)該加強(qiáng)對操作人員的管控，嚴(yán)格要求操作人員按照分析化驗(yàn)的操作流程開展工作，并對每個操作環(huán)節(jié)進(jìn)行質(zhì)量控制，以免因操作環(huán)節(jié)和整個流程出現(xiàn)問題而對分析化驗(yàn)結(jié)果產(chǎn)生影響。同時，檢測單位還必須對操作人員進(jìn)行培訓(xùn)，使其全面掌握巖石礦物分析化驗(yàn)的方法、內(nèi)容、流程以及注意事項(xiàng)等，提升操作人員的專業(yè)素質(zhì)和能力水平，從而提升巖石礦物分析化驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性。

4 " 結(jié)語

對巖石礦物開展分析化驗(yàn)工作具有重要價值和意義，相關(guān)人員必須明確工作流程，嚴(yán)格按照流程開展巖石礦物分析化驗(yàn)工作，同時要明確影響巖石礦物分析化驗(yàn)結(jié)果準(zhǔn)確度的因素，將各影響因素作為質(zhì)量控制要點(diǎn)，全面開展巖石礦物分析化驗(yàn)質(zhì)量控制工作，可從儀器設(shè)備、操作人員、分析化驗(yàn)方法、使用的材料以及試驗(yàn)所處環(huán)境條件等方面入手，保證巖石礦物分析化驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性，發(fā)揮此項(xiàng)工作的價值和作用。

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