細化劑Al-5Ti-B添加量對鋁合金晶粒度的影響

孔德烽，穆 強，馬良鵬，權(quán)興洪，李 高，吳家燦，溫興慶

（云南云鋁海鑫鋁業(yè)有限公司，云南 昭通 657000）

1 研究背景簡述

1.1 研究背景及意義

鋁合金具有很多優(yōu)良性能，如易加工、密度小、強度高、無磁性、耐腐蝕等。所以其使用量在金屬材料中占很大比例，此外，鋁合金的應(yīng)用范圍也比較廣泛，在機械、包裝、航空航天、建筑、電子、汽車等不同行業(yè)中均有用到鋁合金的，這一現(xiàn)象充分展示了鋁合金在金屬材料領(lǐng)域所具有的獨特優(yōu)勢[1]。

金屬的晶粒大小對金屬的許多性能有很大影響，對于金屬常溫下的性能來說，晶粒越小則總的晶界面積越大，合金的強度和硬度越高，塑性和韌性也越好。因此晶粒細化是提高材料強度和塑性及改善鋁合金質(zhì)量的重要手段之一，晶粒細化一般都是添加細化劑，使用機械攪拌，快速凝固等來實現(xiàn)[2]。

當今在工業(yè)生產(chǎn)中對有色合金晶粒的細化，加入中間合金細化劑的種類很多，最常用的細化劑有Al-5Ti-B合金，Al-5Ti-2B合金等。其中Al-5Ti-B中間合金細化劑對鋁合金細化效果顯著，能明顯減小晶粒尺寸[3]。但是Al-5Ti-B合金中所含的TiAl3粒子粗大，以及Al-5Ti-B中含有的TiB2粒子偏聚都會影響到Al-5Ti-B中間合金的細化效果。金屬材料的強度、韌性、硬度、塑形都隨著晶粒尺寸的變小而增加。因此，獲得均勻細小的等軸晶具有非常重要的意義：晶粒細化可改善合金中第二相的形態(tài)、分布和尺寸大小，從而降低偏析，使合金中第二相的分布更加均勻[4]。

1.2 研究現(xiàn)狀

20世紀40年代，研究采用Ti鹽來細化鋁合金，使Al液中固有的碳元素與Ti發(fā)生反應(yīng)生成了TiC粒子， TiC和A1都為面心立方結(jié)構(gòu)且有相近的晶格常數(shù)，因此TiC粒子可作為鋁合金晶粒有效的形核核心，從而達到了晶粒細化的目的[5]。

到了20世紀50年代，研究人員將具有鈦和硼2種元素的化合物添加到液態(tài)的鋁合金中生成TiB2，由此生成的Al-5Ti-B具有良好的細化效果[6]。

到了70和80年代，研究人員通過進行大量的實驗來提高Al-Ti-B晶粒細化劑的細化性能，經(jīng)過不懈努力，開發(fā)出一系列Al-Ti-B、A1-Ti-0.4B、Al-5Ti-B等產(chǎn)品。而在A1-5Ti-B的細化性能研究方面，隨著硼元素含量的增加，晶粒細化性能也隨之提高，因此A1-5Ti-B被廣泛于企業(yè)生產(chǎn)中[7]。

1.3 研究內(nèi)容

研究Al-5Ti-B絲添加量對鋁合金晶粒組織的影響，通過在澆鑄前使用喂絲機將Al-5Ti-B絲加入合金熔體中，加入量由喂絲機的工作頻率控制，同時通過是否開啟除氣箱，達到是否攪拌熔體的目的。并用金相顯微鏡對鑄錠的晶粒組織進行研究分析；得出Al-5Ti-B絲添加量對鋁合金晶粒組織的影響情況。

本研究遵循實驗單一變量原則：控制熔體溫度、熔體流量（鑄造速度）、合金牌號（6063）等無關(guān)變量一致，分別改變Al-5Ti-B絲添加量。

本實驗使用平均晶粒尺寸及最大晶粒尺寸2個指標來體現(xiàn)晶粒細化效果。

具體內(nèi)容如下：

1）Al-5Ti-B絲添加量為1 kg/tAl，鋁合金晶粒組織情況。

2）Al-5Ti-B絲添加量為2 kg/tAl，鋁合金晶粒組織情況。

3）Al-5Ti-B絲添加量為3 kg/tAl，鋁合金晶粒組織情況。

4）Al-5Ti-B絲添加量為4 kg/tAl，鋁合金晶粒組織情況。

2 實驗內(nèi)容

2.1 實驗設(shè)備

實驗使用本公司6#合金生產(chǎn)線進行實驗，該生產(chǎn)線擁有：熔煉爐、喂絲機、除氣箱、過濾箱、鑄造機等設(shè)備。熔煉爐用于熔配鋁合金熔體，喂絲機用與添加細化劑Al-5Ti-B絲，除氣箱用于除氣即攪拌熔體、過濾箱用于過濾合金熔體雜質(zhì)，鑄造機用于鑄錠成型。

Al-5Ti-B絲為：重慶斯肯達有色金屬有限公司生產(chǎn)的，主要化學成分為，Ti 5.03%；B 0.99%；Fe 0.1%；Al余量。顯微組織TiAl3呈塊狀，分布大致均勻，最大晶粒尺寸120 um，平均晶粒尺寸21 um。

本實驗使用的主要設(shè)備如圖1所示。

圖1 喂絲機、除氣箱實物圖

其中，在除氣箱蓋上安裝有4個加熱器棒和2個石墨轉(zhuǎn)子，石墨轉(zhuǎn)子結(jié)構(gòu)如圖2。

圖2 石墨轉(zhuǎn)子結(jié)構(gòu)圖

石墨轉(zhuǎn)子主要由轉(zhuǎn)輪、轉(zhuǎn)桿、擋渣環(huán)3個部分組成；出氣孔位于轉(zhuǎn)輪上，轉(zhuǎn)子外部噴涂上耐高溫材料，通常噴涂B-N材料，防止熔體粘黏在石墨轉(zhuǎn)子表面[7]。

喂絲機：由主體支架、轉(zhuǎn)盤、變頻器控制系統(tǒng)等組成。

本實驗鋁合金晶粒組織結(jié)果是利用金相顯微鏡進行檢測。

2.2 實驗過程

本實驗控制無關(guān)變量熔體溫度即澆鑄板面溫度為705（±5）℃，合金牌號為6063，熔體流量為260 kg/min，溜槽液位高度為100 mm，鋁合金熔體初始鈦元素含量為0.005%，鑄錠規(guī)格：φ203 mm。

實驗（1）：Al-5Ti-B絲添加量為1 kg/tAl，鋁合金晶粒組織情況。

根據(jù)要求在熔煉爐組爐熔配5 t鋁合金熔體6063，熔體主要化學成分（表1）。

表1 化學成分

對熔體精煉完成后進行開機鑄造，鑄造溫度及速度等按照上述無關(guān)變量進行控制。Al-5Ti-B絲添加量為1 kg/tAl，鑄造完成后，在鑄錠中間取一個樣品進行晶粒組織分析。

1）取樣位置：試樣為每個樣品的1/2半徑處

2）試樣個數(shù)：1個

3）試樣狀態(tài)：腐蝕

4）視場倍數(shù)：200X

5）視場個數(shù)：1個

圖3 左圖為φ203圓棒中心位置取初圓餅樣圖，在圓餅樣中位置1處，取晶粒組織分析樣品，并進行打磨、腐蝕后如圖3右圖所示，即為晶粒組織樣品。即可利用金相顯微鏡進行觀察分析晶粒組織檢測結(jié)果：平均晶粒尺寸162 um，最大晶粒尺寸310 um（圖4）。

圖3 取樣位置及樣品

圖4 顯微晶粒照片

該晶粒尺寸按照國標判定，不符合要求。因此，當Al-5Ti-B絲添加量為1 kg/tAl時，所生產(chǎn)的鑄錠不符合要求。

Al-5Ti-B絲添加量為1 kg/tAl，鑄造過程中開啟除氣箱攪拌熔體，氣體流量設(shè)定為：70 L/min，轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)速依次設(shè)定為：200 r/min、300 r/min、400 r/min；實驗結(jié)果如下：

轉(zhuǎn)速為200 r/min時，鑄錠晶粒組織檢測結(jié)果：平均晶粒尺寸151 um，最大晶粒尺寸298 um見圖5（a）。

相較于未攪拌情況，鑄錠晶粒組織得到進一步細化。

轉(zhuǎn)速為300 r/min時，鑄錠晶粒組織檢測結(jié)果：平均晶粒尺寸133 um，最大晶粒尺寸255 um見圖5（b）。

相較于未攪拌情況，鑄錠晶粒組織細化效果提升明顯。

轉(zhuǎn)速為400 r/min時，鑄錠晶粒組織檢測結(jié)果:平均晶粒尺寸112 um，最大晶粒尺寸246 um見圖5（c）。

相較于未攪拌情況，鑄錠晶粒組織細化效果改善大，隨著攪拌程度的增加，晶粒細化效果逐漸增強，轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)速400 r/min時，同量Al-5Ti-B絲添加量晶粒細化效果最好。

由于現(xiàn)場除氣箱電機最大轉(zhuǎn)速為400 r/min，后續(xù)實驗二至實驗四將轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)速固定為400 r/min，改變鈦添加量進行實驗。

實驗（2）：Al-5Ti-B絲添加量為2 kg/tAl，鋁合金晶粒組織情況。

根據(jù)要求在熔煉爐組爐熔配5 t鋁合金熔體6063-J，熔體主要化學成分（表2）。

表2 化學成分

對熔體精煉完成后進行開機鑄造，鑄造溫度及速度等按照上述無關(guān)變量進行控制。Al-5Ti-B絲添加量為2 kg/tAl，鑄造完成后，在鑄錠冷端、熱端各取一個樣品進行晶粒組織分析。取樣分析要求按照實驗一執(zhí)行。

晶粒組織檢測結(jié)果：平均晶粒尺寸98 um，最大晶粒尺寸215 um（見圖6）。

圖6 顯微晶粒照片

該晶粒尺寸按照國標判定為滿足鋁合金鑄錠晶粒組織要求。因此，Al-5Ti-B絲添加量為2 kg/tAl，所生產(chǎn)的鑄錠晶粒度尺寸得到大幅度細化。

實驗（3）：Al-5Ti-B絲添加量為3 kg/tAl，鋁合金晶粒組織情況。

根據(jù)要求在熔煉爐組爐熔配5 t鋁合金熔體6063，熔體主要化學成分（表3）。

表3 化學成分

對熔體精煉完成后進行開機鑄造，鑄造溫度及速度等按照上述無關(guān)變量進行控制。Al-5Ti-B絲添加量為3 kg/tAl，鑄造完成后，在鑄錠冷端、熱端各取一個樣品進行晶粒組織分析。取樣分析要求按照實驗一執(zhí)行。

晶粒組織檢測結(jié)果：平均晶粒尺寸89 um，最大晶粒尺寸188 um（見圖7）。

該晶粒尺寸按照國標判定為滿足鋁合金鑄錠晶粒組織要求。因此，Al-5Ti-B絲添加量為3 kg/tAl，所生產(chǎn)的鑄錠晶粒度尺寸得到進一步細化。

實驗（4）：Al-5Ti-B絲添加量為4 kg/tAl，鋁合金晶粒組織情況。

根據(jù)要求在熔煉爐組爐熔配5 t鋁合金熔體6063-J，熔體主要化學成分（表4）。

表4 化學成分

對熔體精煉完成后進行開機鑄造，鑄造溫度及速度等按照上述無關(guān)變量進行控制。Al-5Ti-B絲添加量為4 kg/tAl，鑄造完成后，在鑄錠冷端、熱端各取一個樣品進行晶粒組織分析。取樣分析要求按照實驗一執(zhí)行。

晶粒組織檢測結(jié)果：平均晶粒尺寸82 um，最大晶粒尺寸190 um（見圖8）。

圖8 顯微晶粒照片

該晶粒尺寸按照國標判定為滿足所有鋁合金鑄錠晶粒組織要求。Al-5Ti-B絲含量在實驗3基礎(chǔ)上增加了4 kg/tAl，所生產(chǎn)的鑄錠晶粒度尺寸得到進一步細化，但是細化效果已不顯著，且最大晶粒尺寸有所增加。

3 實驗結(jié)果與分析

綜合實驗1-4繪制鈦元素添加量對鋁合金鑄錠平均晶粒尺寸及最大晶粒尺寸影響的曲線圖（圖9）。

圖9 Al-5Ti-B絲添加量對晶粒度的影響

根據(jù)曲線分析：在鋁合金熔體初始鈦元素含量為0.005%時，在澆鑄過程中利用Al-5Ti-B絲添加量為1 kg/tAl時，鋁合金鑄錠最大晶粒尺寸為255 um、平均晶粒尺寸為122 um，晶粒粗大。

當Al-5Ti-B絲添加量為2 kg/tAl時，最大晶粒尺寸為215 um，相比Al-5Ti-B絲添加量為1 kg/tAl時降低40 um，平均晶粒尺寸為98 um，相比Al-5Ti-B絲添加量為1 kg/tAl時降低24 um，晶粒細化效果顯著。

當Al-5Ti-B絲添加量為3 kg/tAl時，鋁合金鑄錠最大晶粒尺寸為188 um、平均晶粒尺寸為89 um，相比Al-5Ti-B絲添加量為2 kg/tAl時最大晶粒尺寸及平均晶粒尺寸得到進一步減小，鋁合金鑄錠晶粒組織進一步細化。

當Al-5Ti-B絲添加量為4 kg/tAl時，鋁合金鑄錠最大晶粒尺寸為190 um、平均晶粒尺寸為82 um，相比Al-5Ti-B絲添加量為3 kg/tAl時平均晶粒尺寸得到進一步減小，但效果不明顯，且最大晶粒尺寸有所增加，主要是形成了部分粗大的TiAl3和偏析的TiB2化合物所導致。

生產(chǎn)中考慮節(jié)省Al-5Ti-B絲使用量降低生產(chǎn)成本，可以將Al-5Ti-B絲添加量為2 kg/tAl，同時使用機械攪拌，使鋁合金晶粒組織得到充分細化。

在鋁合金熔鑄中，Al-5Ti-B絲中的鈦元素具有抑制晶體生長和形成成分過冷的作用，從而使熔體中晶核數(shù)目增多，達到細化晶粒的效果。

4 結(jié)束論

利用控制變量法實驗研究，將熔體流量、熔體溫度等無關(guān)變量控制合理，依次實驗研究增加Al-5Ti-B合金添加量對鋁合金晶粒組織的影響。按固定區(qū)間值改變Al-5Ti-B合金添加量，測量每次改變鋁合金鑄錠的最大晶粒尺寸及平均晶粒尺寸，得出鈦元素添加量對鋁合金晶粒度的影響。

根據(jù)實驗，當Al-5Ti-B絲添加量為2 kg/tAl，并開啟除氣箱進行機械攪拌，鋁合金鑄錠最大晶粒尺寸為215 um、平均晶粒尺寸為98 um，晶粒度判定為一級，符合全部6系鋁合金鑄錠對晶粒度的要求，Al-5Ti-B絲添加量為2 kg/tAl并結(jié)合使用機械攪拌，基本達到了Al-5Ti-B絲添加量為3 kg/tAl晶粒細化效果。

生產(chǎn)中考慮節(jié)省Al-5Ti-B絲使用量降低生產(chǎn)成本，可以將Al-5Ti-B絲添加量確定為2 kg/tAl，同時使用機械攪拌，可以使鋁合金晶粒組織得到充分細化。