邱繼生,肖智杰,馮澤平,張如意,關 婋,欒 溪,楊敏敏
(1.西安科技大學 建筑與土木工程學院,陜西 西安 710054;2.中國電建集團西北勘測設計研究院有限公司,陜西 西安 710065)
煤矸石是煤炭開采和洗選過程中產生的工業固體廢物,不僅占用土地,而且會對環境造成嚴重污染[1-3]。混凝土作為目前使用最廣泛的建筑材料,需消耗大量的砂石骨料[4]。將煤矸石作為骨料制備混凝土,不僅可以實現固體廢物的資源化利用,而且還可以有效緩解中國部分地區砂石骨料短缺問題,具有良好的經濟、社會和環境效益[5-7]。
目前,國內外學者對循環荷載作用下混凝土損傷特性的研究主要集中在不同影響因素下混凝土力學性能的變化規律、損傷演化模型的建立,以及利用數值計算方法模擬得到混凝土的力學性能等方面[8-12],對循環荷載作用下混凝土微觀機理方面的研究相對較少。對煤矸石混凝土的研究主要集中在力學性能[13-17]和耐久性能[18-22]方面,但是采用宏觀與微觀相結合的方法探究循環荷載作用下煤矸石混凝土的損傷特性方面還鮮有研究。
通過循環加載試驗研究循環荷載作用下煤矸石混凝土力學性能劣化規律,利用掃描電鏡與壓汞試驗分析其力學性能的劣化機理及微觀本質。根據分形理論建立孔體積分形維數和各孔結構參數、抗壓強度損傷量與分形維數、各孔結構參數之間的關系,從宏觀和微觀的角度探究循環荷載作用下煤矸石混凝土的損傷規律及機理,為煤矸石混凝土的應用提供參考。
海螺牌P·O 42.5普通硅酸鹽水泥,初凝時間為65 min,終凝時間為5 h,密度為3.08 g/cm3,28 d抗折強度為7.7 MPa,28 d抗壓強度為15.0 MPa;外加劑:Q8011標準型液體高性能減水劑,減水率為25%,陜西秦奮建材有限公司;粗集料:普通碎石,5~25 mm連續級配,表觀密度為2 880 kg/m3,壓碎指標為6%;煤矸石:顏色為黑色,最大粒徑為25 mm,吸水率為4.9%,壓碎指標為17.7%,表觀密度為2 291 kg/m3,采用X射線衍射儀分析得到的礦物成分如圖1所示;細集料:河砂,細度模數為2.7,堆積密度為1 460 kg/m3,含泥量小于0.5%。

圖1 煤矸石的XRD衍射Fig.1 XRD diffraction pattern of coal gangue
試驗水灰比為0.4,使用煤矸石取代普通碎石,煤矸石體積取代率為0,40%,配合比見表1。

表1 煤矸石混凝土的配合比Table 1 Mix proportion of coal gangue concrete kg·m-3
1.2.1 試驗概況
考慮因素有煤矸石體積取代率(0,40%)、不同循環荷載次數(0,2 500,5 000,7 500)、不同應力水平(0.5fc,0.6fc和0.7fc),設計24組,其中未施加循環荷載的4個分組重復,實際需制作20組,每組3個,共60個試件,分組見表2。

表2 循環加載試驗分組Table 2 Group of cyclic loading tests
1.2.2 循環加載試驗
用DTAW—8000型動力試驗系統,測試立方體抗壓強度和施加動態循環荷載。測定各組混凝土的抗壓強度為fc。循環加載應力水平取0.5fc,0.6fc和0.7fc,循環荷載次數為0,2 500,5 000,7 500次,循環加載過程如下。
以荷載控制方式從零加載到設定的循環荷載均值,均值F0分別為0.3fc,0.35fc和0.4fc,加載速率為0.5 kN/s。按照正弦波加載波形進行循環加載,加載頻率f為8 Hz。循環加載的最小應力水平Smin為0.1,最大應力水平Smax分別為0.5,0.6和0.7,達到設定的循環加載次數后停止試驗。
1.2.3 微觀試驗
掃描電鏡采用日本JSM-7610F型場發射環境掃描電子顯微鏡,發射電流為8 400μA,加速電壓為3 000 V,工作距離為8 400 lm。本試驗的試樣為3~5 mm的片狀樣品,將樣品放在乙醇中,進行清洗,然后在烘箱中干燥12 h,用雙面導電膠將樣品粘在銅質樣品臺上,進行真空噴金鍍膜處理,加裝樣品,待SEM真空度達到要求,對其微觀形貌進行觀察和分析。
壓汞試驗采用AutoPoreIV 9510型全自動壓汞儀,大壓力為414 MPa,孔徑測量范圍為30?~1 000μm。從煤矸石混凝土中隨機選取尺寸為3~5 mm的試樣,立即浸泡在無水乙醇中,終止水化反應,24 h后取出,在105℃下烘至恒重取出,留做壓汞試樣。
從圖2可以看出,隨著循環荷載次數的增加,各組試件的相對動彈性模量逐漸遞減,遞減過程分為2個階段,加載前期試件的相對動彈性模量下降較快,后期下降較慢。在初始的2 500次之前下降的最多,這是因為加載前期混凝土內部初始裂縫及孔隙得到較快發展,并產生新的孔隙和裂縫,促進了混凝土的劣化,而加載后期,孔隙和裂縫的擴展能力減弱,致使2 500次之后的相對動彈模下降的較慢。

圖2 相對動彈性模量Fig.2 Relative dynamic elastic modulus
在相同的循環荷載次數作用下,無論是C0還是C4,隨著荷載應力水平的增大,相對動彈性模量均逐漸減小,原因是較高的應力可以使內部的裂縫快速發展;且C4的相對動彈性模量下降的比C0的多,是因為煤矸石骨料的強度小于普通碎石的強度,在同樣的應力水平下,煤矸石骨料表面會更容易產生裂縫,促進了C4組混凝土內部的劣化。
試件在不同的應力水平及加載次數下的相對動彈性模量損傷量如圖3所示。從圖3可以看出,隨著循環加載應力水平的增加,動彈性模量損失值逐漸增加。在循環加載7 500次時,隨著應力水平的增加,C0的相對動彈性模量分別下降了13.56%,14.05%,15.70%;C4的相對動彈性模量分別下降了15.67%,17.79%,20.73%。在0.7應力水平下,循環加載2 500次和7 500次時,C4組較C0組的相對動彈性模量的損傷量分別增加了28.83%,32.04%。可見煤矸石取代率為40%的混凝土損失量更多,這是因為煤矸石自身在破碎后表面會有一些微裂紋,在循環荷載的作用下,煤矸石骨料上的微裂紋會進一步擴展,并導致煤矸石骨料與砂漿之間的界面區的孔隙裂縫增多。

圖3 動彈性模量損傷量Fig.3 Dynamic-elastic modulus damage amount
從圖4可以看出,相同應力水平下,C4組的抗壓強度小于C0組。隨著應力水平的增加,各組的抗壓強度逐漸減小。

圖4 抗壓強度Fig.4 Compressive strength
從圖5可以看出,應力水平為0.5時,經歷2 500次、5 000次、7 500次循環后,C0組的抗壓強度分別下降了2.66%,4.92%,5.49%;C4組的抗壓強度分別下降了3.07%,5.07%,7.84%,可見C4組的抗壓強度損傷大于C0組。應力水平為0.7時,經歷2 500次、5 000次、7 500次循環后,C0組的抗壓強度分別下降了11.27%,13.19%,13.53%;C4組的抗壓強度分別下降了15.49%,17.95%,20.75%。可見,C4組隨著應力水平和循環荷載次數的增加,抗壓強度下降的均比C0組多,這是因為煤矸石混凝土在較大的荷載作用下,經破碎的煤矸石微裂縫處易造成應力集中的現象,促使內部結構缺陷增大,因此摻有煤矸石骨料的混凝土損傷程度較普通混凝土嚴重。且當循環荷載次數較少時,試件內部產生新增孔隙和微裂縫,隨著循環荷載次數的增加,微裂縫得到進一步的擴展。

圖5 抗壓強度損傷量Fig.5 Compressive strength damage amount
抗壓強度損傷量隨應力水平和循環荷載次數的增加而增加,目前強度損傷的定性分析大多是與循環荷載次數的關系,而較少考慮雙因素的共同影響。文中考慮應力水平、循環荷載次數兩因素共同對損傷變量的影響。從圖6可以看出,抗壓強度損傷量隨著應力水平與荷載次數的增加而增加,沿應力水平方向的變化幅度要大于加載次數方向的變化幅度,說明在文中設置的增量條件下,應力水平對強度損傷量的影響要高于荷載次數。

圖6 抗壓強度損傷量與應力水平和循環荷載次數的關系Fig.6 Relationship between compressive strength damage amount and stress level and number of cyclic loads
在0.5應力水平、不同循環荷載次數作用下,煤矸石混凝土試件內部的微觀形貌變化規律如圖7所示。從圖7可以看出,未加載時外觀較為密實,只有少數微孔洞,煤矸石骨料界面區較為密實。當循環荷載次數為5 000次時,界面過渡區存在明顯的裂紋,水泥石部分也產生少許微裂縫,較加載前裂縫寬度擴展。隨著循環次數增加到7 500次,水泥石中的裂縫繼續擴展,寬度增加,且孔隙數量增多,孔徑增大,部分區域產生相互貫通的微裂縫。可見,循環荷載作用下,試件內部在孔隙的邊緣、煤矸石骨料界面區容易產生裂縫,隨著循環荷載次數的增多,內部孔隙和裂縫增多,導致試件損傷加重,動彈性模量和抗壓強度下降。

圖7 循環荷載作用下煤矸石混凝土的SEM圖像Fig.7 SEM images of coal gangue concrete under cyclic loading
3.2.1 孔結構參數
煤矸石混凝土在經歷不同次數的循環加載后,內部會新增孔隙和裂縫,導致混凝土宏觀性能劣化,而壓汞儀可以測出混凝土微觀孔結構的幾個重要參數。文中對宏觀力學性能的損傷機理研究,主要是從微觀孔結構劣化角度進行分析。本部分對煤矸石混凝土試件C4,C4P2F5,C4P3F5在循環加載0次、5 000次、7 500次后(2 500次時損傷較小未選取)進行孔結構分析,孔結構詳細參數見表3,累計孔體積和孔徑分布微分曲線如圖8,9所示。

表3 煤矸石混凝土的孔結構參數Table 3 Pore structure parameters of coal gangue concrete
由表3可知,循環加載5 000次、7 500次較未循環加載的孔隙率分別增加9.92%,16.24%,說明在循環加載過程中,煤矸石混凝土內部會產生新的損傷導致孔隙數量增多。隨著荷載次數的增加,平均孔徑分別增加3.60%,7.19%,但變化幅度較小,說明孔結構的分析不能單從平均孔徑來看,應該對各孔結構參數進行綜合分析。總孔體積隨著循環荷載次數的增加而增大,5 000次和7 500次循環加載的孔體積分別增加9.35%,15.18%,這是因為試件內部有初始的裂縫和孔隙,隨著循環加載的進行,初始的裂縫和孔隙會擴展變大,在同樣壓力下,壓入汞的體積在增加。
中值孔徑是50%的孔容對應的孔徑,即有一半的孔徑大于此值[23]。中值孔徑隨著循環荷載次數的增加而增大,循環加載5 000次時增加6.87%,循環加載7 500次時增加18.21%,可以看出循環加載后期中值孔徑增加明顯,是由于在加載過程中內部孔隙逐漸變大,大孔的數量逐漸增多導致大孔對應的體積增加,從而中值孔徑增大。
從圖8可以看出,循環荷載次數最多的曲線在最上方,未加載的曲線在最下方,說明荷載次數的增加,會導致相同孔徑的孔隙量增多,進而導致進汞量增加。最可幾孔徑與孔徑分布聯系密切,其表征了孔隙最為集中的孔徑范圍,從圖9可以看出,圖中峰值對應的孔徑即為最可幾孔徑。隨著荷載次數的增加,最可幾孔徑朝大孔方向偏移,說明循環加載作用促進孔結構的劣化,小孔減少,大孔增多,小孔徑轉變成大孔徑。

圖8 不同循環加載次數下試樣的累計孔體積Fig.8 Cumulative pore volume of specimens under different cyclic loading times

圖9 不同循環加載次數下試樣的孔徑分布微分曲線Fig.9 Differential curves of pore diameter distribution of specimens under different cyclic loading times
3.2.2 孔徑分類
混凝土的力學和耐久性能與孔徑分布有關,吳中偉院士把混凝土孔分為無害孔(<20 nm)、少害孔(20~50 nm)、有害孔(50~200 nm)、多害孔(>200 nm),提出增加50 nm以下的孔,可以改善混凝土的性能[24]。循環加載作用下煤矸石混凝土的孔徑分布如圖10所示。

圖10 不同循環加載次數下試樣的孔徑分布Fig.10 Pore diameter distribution of specimens under different cyclic loading times
從圖10可以看出,每組無害孔和多害孔比例較多,50~200 nm的孔占比最少。對于孔徑分布中小于20 nm的無害孔,未循環加載組占比為41.15%,循環加載7 500次后占比為37.78%,說明循環加載使無害孔的數量減少,無害孔向少害孔和有害孔轉變。未加載時試件的有害孔占比為6.11%,當循環加載5 000次和7 500次時,有害孔的占比分別為9.12%,12.55%,說明隨著加載次數的增多,試件內部孔結構逐漸劣化,有害孔的數量增多。對于小于50 nm的孔徑占比,未循環加載組為63.88%,循環加載5 000次的占比為57.52%,循環加載7 500次占比為55.50%,小于50 nm的有利孔隨著循環荷載次數的增加呈現減小趨勢,這是因為循環加載促使煤矸石混凝土內部小孔孔徑增大,使孔結構逐漸劣化,有利孔的數量減少。
3.2.3 分形維數與孔結構參數關系
分形理論可以定量描述不規則和復雜的現象,將分形理論引入混凝土孔結構中,為研究混凝土孔結構的復雜性以及孔結構與宏觀性能之間的定量關系開辟了一條新的途徑[25-26]。構造體積分形維數可以采用Menger海綿體構造,并結合壓汞數據求出孔體積分形維數[27]。
經計算可知,C4,C4P2F5,C4P3F5的孔體積分形維數分別為3.235,3.232,3.228。說明隨著循環荷載次數的增加,分形維數逐漸減小。分形維數越大表明孔結構復雜程度越高,未加載時,小孔較多,孔隙分布不規則,所以未加載時孔體積分形維數較大;隨著循環荷載次數的增加,試件內部的孔隙會逐漸擴大,孔隙逐漸單一化,所以分形維數逐漸減小。
為進一步分析循環加載后孔體積分形維數與孔隙率、平均孔徑、中值孔徑、總孔體積的關系,對孔體積分形維數與各孔結構參數建立回歸方程,如圖11所示。從圖11可以看出,孔體積分形維數與孔結構參數基本上呈線性關系,孔隙率、平均孔徑、中值孔徑、總孔體積和孔體積分形維數的相關系數分別為0.914,0.986,0.993,0.908,表明4個孔結構參數與孔體積分形維數均具有很好的負相關性。隨著材料孔體積分形維數的減小,各孔結構參數增大,說明循環荷載作用使煤矸石混凝土內的小孔向大孔轉變,大孔數量增加造成孔徑單一化,孔隙分布趨向均勻,孔結構空間分布的復雜程度相對減小,或者說微孔占有空間的能力減弱。

圖11 分形維數與孔結構參數的關系Fig.11 Relationship between fractal dimension and pore structure parameters
孔體積分形維數能夠在一定條件下綜合反映孔結構的優劣,可以被認為是孔形及孔結構空間分布的綜合參量[28]。
3.3.1 分形維數與抗壓強度損傷量的關系
孔體積分形維數越大,其在材料中的空間分布越復雜,其空間填充能力就越強,從而其抗壓強度就越高。
從圖12可以看出,分形維數與抗壓強度損傷量呈線性負相關,相關系數為0.878,說明有較好的相關性。隨著分形維數的增加,混凝土內部孔結構復雜性和曲折性增加,即內部密實度增加,進而抗壓強度損傷量減小。因此,當試件受壓時,內部應力傳遞路徑被平均分布,避免應力集中現象過早出現,進而混凝土強度損傷量減小。而分形維數受到循環加載次數的影響,循環加載次數越多,內部小孔孔徑增大,孔徑單一化,分形維數減小,因此抗壓強度損傷量增加。
3.3.2 各孔結構參數與抗壓強度損傷量的關系
煤矸石混凝土在循環荷載作用下,抗壓強度的劣化主要與孔結構參數有關,建立循環加載作用后的抗壓強度損傷量與孔結構參數的關系,可以更直觀揭示煤矸石混凝土循環加載作用下的劣化機理。煤矸石混凝土抗壓強度損傷量與孔結構參數中的孔隙率、平均孔徑、中值孔徑、總孔體積的關系如圖13所示。從圖13可以看出,4個孔結構參數與抗壓強度損傷量基本上呈線性關系,且相關性良好,說明煤矸石混凝土在循環荷載作用下,抗壓強度損傷量隨孔結構參數的變化呈線性增加趨勢,同時說明孔結構劣化越嚴重,抗壓強度損傷量越大。
小于50 nm的孔為有利孔,50 nm以下的孔越多密實性越好。為了進一步分析孔徑分布對循環加載損傷的影響,建立小于50 nm孔徑占比與抗壓強度損傷變量間的關系。從圖14可以看出,循環加載作用后煤矸石混凝土抗壓強度損傷變量與小于50 nm的孔徑占比呈線性負相關,相關系數為0.970,相關性較好。圖中的線性關系說明,小于50 nm的孔占比越多,抗壓強度損傷量越小,也說明循環加載后抗壓強度的損傷主要是因為在荷載的作用下內部的孔隙發生擴展,導致50 nm以下的小孔向大孔轉變,大孔的數量增多,煤矸石混凝土的密實性下降,抗壓強度降低。

圖14 小于50 nm孔徑占比與抗壓強度損傷量的關系Fig.14 Relationship between proportion of pore diameter less than 50 nm and loss of compressive strength
從孔隙率、平均孔徑、中值孔徑、總孔體積以及小于50 nm的孔徑占比與抗壓強度的損傷量間的關系可以看出,孔結構的劣化是影響循環加載損傷的重要因素。通過孔結構劣化程度的不同,直觀地解釋了循環加載作用下煤矸石混凝土抗壓強度的損失原因。
1)隨著循環荷載次數和應力水平的增加,試件的相對動彈性模量、抗壓強度逐漸減小。應力水平為0.7,循環荷載次數為7 500次時試件的力學性能下降最多。在文中設置的增量條件下,應力水平對抗壓強度損傷量的影響高于循環荷載次數。
2)未加載試件微觀表面較為密實,煤矸石骨料界面區較為密實,只有微裂紋。在循環荷載作用下,試件內部在孔隙的邊緣、煤矸石骨料界面區容易產生裂縫;隨著循環荷載次數的增加,試件內部孔結構參數均逐漸增大;各組無害孔和多害孔比例較多,50~200 nm的孔占比最少;無害孔向少害孔和有害孔轉變。
3)在循環荷載作用下,孔體積分形維數與各孔結構參數、抗壓強度損傷量均呈現較好的負相關性,加載次數越多,分形維數越小,孔結構劣化越嚴重,隨著分形維數的增加,混凝土內部孔結構復雜性和曲折性增加,抗壓強度損傷量減小;孔隙率、平均孔徑、中值孔徑、總孔體積、小于50 nm孔徑占比等與抗壓強度損傷量基本上呈線性關系,且相關性良好,孔結構劣化越嚴重,抗壓強度損傷量越大。